原子荧光光度法测定地表水中重金属锑的研究

采用原子荧光光度法测定地表水中锑的含量,仪器最佳工作条件如下:灯电流为80A,辅助电流为40 A,负高压为-280 V,原子化器的高度为8 mm,载气流量为400 m L/min,屏蔽气流量为900 m L/min,进样体积为1.5 m L,载流为5%盐酸溶液,还原剂为2%KBH4+0.5%Na OH;检测前向15 m L待测样品中分别加入4 m L硫脲-抗坏血酸溶液和1 m L盐酸,反应1.5 h,将Sb还原成Sb(Ⅲ)。该方法重现性好,精密度高,检出限为0.1μg/L,水样加标回收率为97.9%~102%。     

盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的定性与定量分析

目的:建立盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的定性与定量检测方法,并制定质量标准。方法:采用薄层色谱法,以忍冬藤对照药材、马钱苷为参照,以乙酸乙酯-冰醋酸-水(12∶3∶5)上层溶液为展开剂,建立其定性鉴别方法;采用高效液相色谱法,以马钱苷为对照,Waters T3 C18 (4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙睛-0. 5%醋酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1. 0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温25℃,测定盆炎净胶囊中马钱苷的含量。结果:TLC法斑点清晰,分离效果好;马钱苷在3. 66～32. 90μg/m L范围内呈良好的线性关系,r=0. 9998;平均回收率为100. 08%、RSD为0. 22%。结论:本法简捷、快速、可行、重复性好,可作为盆炎净胶囊中忍冬藤药材马钱苷的质量控制提供依据。     

鲤组织中环丙沙星残留量的检测方法

用高效液相色谱和荧光检测器,对鲤CyprinuscarpioL 组织中环丙沙星的残留量进行了检测,用0 1mol/L的磷酸溶液(pH12)提取组织中的环丙沙星。色谱条件为:色谱柱(Waters)的C18反相柱3 9mm×150mm;柱温25℃;流动相φ(甲醇)∶φ(水)=160∶840(1L流动相中加入四丁基溴化铵2 7g,并用体积分数为85%磷酸调pH至3 0);流速1 0mL/min;用荧光检测器检测波长,激发波长和发射波长分别为278、465nm。环丙沙星的线性范围为0 01～4 00μg/mL,所有样品的回收率均在70%以上,变异系数在10%以内,最低检测限为0 01μg/mL。     

高效液相色谱法测定白灵菇中荧光增白剂含量

建立了用高效液相色谱法同时测定白灵菇中3种荧光增白剂(VBL、CBS、CXT)的方法。试样用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取剂,50℃条件下水浴静置提取15min。采用C18(250mm×4.6mm,2.6μm)为分析柱,以乙酸铵(20mmol/L)+乙腈[65+35]为流动相洗脱,流速为0.8mL/min。3种荧光增白剂在0.01~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;加标回收率为79%~90%。方法简单准确,线性关系、重现性及加标回收率均满足分析要求。     

动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物

目的建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1%硝酸定容至25 m L,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定。结果使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0~800μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0~100μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10~(-3)C+2.08×10~(-2),r=0.9975,特征浓度1.58μg/L;100μg/L~800μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10~(-3)+9.67×10~(-4)C)/(1+6.50×10~(-4)C),r=0.9970,特征浓度4.51μg/L,方法最低检出浓度为2.6μg/L,加标回收率为95.1%~104.8%,RSD为2.4%~4.5%。结论本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定。     

ASE-CAD结合柱后补偿液相色谱法测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙

目的:建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并将该方法与药典方法进行了差异分析。方法:通过试验确定ASE萃取最优条件:75%乙醇作为溶剂,萃取温度80℃,萃取时间3 min,循环次数2次,HPLC方法为色谱柱:ACE Excel C18-AR(50×2. 1 mm,1. 7μm),分析泵流动相:乙腈-0. 1%氨水(40∶60),梯度程序:0 min,40%A,1～5 min,40%～60%A,5～6 min 60%A,流速:0. 3 m L/min;补偿泵流动相:乙腈,流速:0. 3 m L/min。结果:贝母素甲、乙分别在29. 4～588. 4μg/m L和28. 4～569. 0μg/m L范围内呈良好的线性,方法回收率分别为97. 23%～100. 90%和96. 32%～98. 75%,方法结果与药典方法结果吻合。结论:该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定。     

复方湿生扁蕾胶囊不同配伍对湿生扁蕾化学成分含量的影响

目的探讨复方湿生扁蕾胶囊组方药物湿生扁蕾与苦豆子不同配伍比例时湿生扁蕾3种化学成分(木犀草素、当药黄素和当药醇苷)的变化及临床的合理应用。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇和0.04%磷酸水溶液为流动相,在0~20 min内甲醇∶0.04%磷酸水溶液由40∶60~63∶37线性梯度洗脱,在20~50 min内甲醇∶0.04%磷酸水溶液(63∶37)等度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果木犀草素在30 min内达到基线分离,回归方程为Y=84 800X+4 540(r=0.999 9),线性范围为0.166~1.664μg;当药黄素在15 min内达到基线分离,回归方程为Y=52 300X-32 300(r=0.999 9),线性范围为0.169~4.240μg;当药醇苷在20 min内达到基线分离,回归方程为Y=102 000X+83 400(r=0.999 9),线性范围为0.179~1.792μg。当湿生扁蕾与苦豆子配伍比例为2 0∶0.9时,符合临床应用安全、有效的原则。结论复方湿生扁蕾胶囊以湿生扁蕾∶苦豆子=20∶0.9的配伍比例符合临床应用安全、有效的原则,为配伍的合理性提供了实验依据。     

双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的:建立以双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷含量的方法。方法:色谱柱Dikmaonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~18min,5%A;18~25min,5%~29%A;25~55min,29%A;55~56min,90%A;56~60min,5%A;检测波长为210nm(哈巴苷)和278 nm(哈巴俄苷),体积流速1ml/min;柱温:30℃。结果:哈巴苷、哈巴俄苷的进样量线性范围分别为0.03931μg~0.4914μg、0.005835μg~0.04862μg,回归方程分别为Y=20.511X+1.0747,r=0.9997、Y=122.46X+0.596,r=0.9997;二者的平均加样回收率分别为96.0%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.2%(n=6)。结论:所建立的双波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,可用于该制剂的质量控制。     

离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了饮用水中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱检测方法。采用Diones 2000型离子色谱仪,直接进水样,进样体积为500μL,以10～45 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1. 0 m L/min,30 min内完成检测。二氯乙酸、三氯乙酸的测定下限分别为0. 005和0. 010 mg/L,相对标准偏差5. 01%,回收率在95%～104%。该方法准确性高,适合检测地表水源水和出厂水中的二氯乙酸和三氯乙酸。     

固相萃取气相色谱法测定水中硝基苯类化合物与有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物与11种有机氯农药的方法。采用固相萃取柱富集水中硝基苯类化合物与有机氯农药后,用3+1(V/V)正己烷/丙酮混合溶液洗脱固相萃取柱,收集洗脱液后氮吹浓缩至1.0 m L,利用带有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪进行测定。根据保留时间作定性测定,用外标标准曲线法作定量测定。该方法可同时检测上述共23种化合物,检测效率高,水样前处理简单,溶剂用量小,可减少劳动强度和有机溶剂对实验人员的伤害,精密度和加标回收率较理想。