1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定人发中微量钴

钴是人体内重要的微量元素,也是人体健康状况的指标之一。在Tween-80存在下,pH5的缓冲溶液中,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚可以和钴结合形成络合物,该络合物体系性质稳定,显色灵敏,其最大吸收波长580 nm,摩尔吸光系数3.65×104L.mol-1.cm-1,线性范围0～12μg/mL。本研究实测了人发样品中钴含量并与原子吸收法做对比试验,RSD(n=6)为1.7-3.0%,回收率95.1-101.5%,建立了一种适于普通医疗机构临床检测的灵敏、方便、实用的钴含量分析技术,该技术可用于临床医疗检测。     

Fe(Ⅱ)-亚硝基R盐分光光度法测定食品中半胱氨酸

在酸性缓冲溶液中,半胱氨酸的巯基能够将Fe³⁺还原成Fe²⁺,Fe²⁺与亚硝基R盐生成黄绿色的配合物,最大吸收波长为714 nm。随着半胱氨酸的浓度增加,吸光强度差值逐渐增大,基于此原理提出了间接分光光度法测定半胱氨酸的含量。试验优化了最佳反应条件：pH 5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液用量为2.50 mL,200 mg/L Fe(Ⅲ)溶液用量为1.00 mL,1.00 g/L亚硝基R盐溶液用量为1.00 mL,反应时间为5 min。体系的吸光度差值ΔA与半胱氨酸的浓度C呈线性关系,线性范围为0.50～4.50 mg/L,相关系数r=0.9995,络合物的表观摩尔吸光系数为2.096×10⁴ L/(mol·cm)。所建方法成功用于酱油、护肝保健品、矿泉水中半胱氨酸的含量测定,不同样品中半胱氨酸回收率介于99.09%～101.36%之间,相对标准偏差在0.91%～2.74%之间,结果满意。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定蕨菜中痕量锌的研究

研究了用Zn2 -1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蕨菜中痕量锌的最佳条件。其表观摩尔吸光系数为1.42×104L/mol·cm,Zn2 含量在0～100μg/50mL范围服从比尔定律,检测限为0.5μg/dm3。相对标准偏差在1.3%～2.1%,回收率在98%～103%。测得结果与用原子吸收法验证的结果非常吻合,法准确度和精密度均较好,操作简便、快速、该法可用于蕨科草本植物中痕量锌的快速测定。     

阻抑动力学光度法测定桑叶中的微量氟

在pH2.53的氨基乙酸-HCl缓冲体系中,Fe3+对H2O2氧化2,4-二氨基苯酚(DAP)褪色具有催化作用。F-离子与Fe3+形成的稳定配离子[FeF6]3-可抑制褪色作用,抑制作用与F-量呈线性相关。由此建立催化抑制光度法测量微量F-的方法。结果显示,有色溶液的最大吸收波长为500nm,表观摩尔吸光系数为2.3×105L/mol·cm,氟含量在9.0mg/L以内符合比耳定律。该方法选择性好,用于测定桑叶中的氟含量,结果令人满意。     

卟啉分光光度法测定豆类微量Cu(Ⅱ)含量

以meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉为显色剂,采用分光光度法,研究了该试剂与Cu(Ⅱ)络合反应,以及各种因素对吸光度的影响,从而确定了最佳测定条件.在pH条件为5.0、β-环糊精、盐酸羟胺介质中沸水浴加热5 min,卟啉与Cu(Ⅱ)可完全络合.络合后再加入(1+1)HCl,在423 nm处测定络合物的吸光度,表观摩尔吸光系数为4.12×105L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.2 μg/10mL,抗干扰能力强.该法首次应用于测定豆类中微量Cu(Ⅱ)含量,测定结果满意,有利于建立适合小企业采用的微量铜测试方法.     

Zn(Ⅱ)-PYPAPT-Triton X-100光度法测定食品中微量锌

研究了1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与锌离子(Zn2 )的光度法测定微量锌。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下和NaOH介质中,Zn2 与PYPAPT形成1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数ε520为1.54×105L·mol-1·cm-1,Zn2 含量在0～0.32mg/L范围内符合比尔定律。研究测定微量锌的新光度法灵敏度高,操作简便,应用于食品中微量锌的测定,结果满意。测定结果与国标(GB)双硫腙方法测定的结果吻合。     

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色反应动力学光度法测定痕量锌

基于pH=10.3NH3-NH4Cl缓冲介质中,反应温度为100℃时,痕量锌(II)阻抑H2O2氧化偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量锌(II)的阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(4min10s)后,于515nm处测定AsAI的吸光度增加值,监控反应速率。方法检出限为1.72μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.0～2.0μg/25mL。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因数的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,阻抑反应的表观活化能为84.00kJ/mol。方法用于奶粉样品中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差为2.4%～3.1%,加标回收率为98.2%～103.2%。     

溴代十六烷基吡啶增敏阻抑动力学光度法测定中草痕量镍——藏花红-KBrO3指示体系

在稀硫酸介质中,增敏剂溴代十六烷基吡啶存在下,痕量Ni(Ⅱ)对溴酸钾氧化藏花红的褪色反应有显著阻抑作用,研究了其动力学条件。据此建立了溴代十六烷基吡啶增敏阻抑动力学光度法测定痕量Ni(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0～400μg/L,检出限为1.42×10-7g/L。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度提高6倍。本法快速、灵敏、操作简便,用于草药中痕量镍的测定,结果良好。     

双波长分光光度法测定食盐中硒含量

在聚乙烯醇(PVA)存在下,在pH10.4的NaHCO3-NaOH缓冲溶液中,硒(IV)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、溴化十六烷基吡啶(CPB)反应形成稳定的络合物,该络合物在410 nm处有正吸收峰,529 nm处有负吸收峰,据此建立了双波长光度法测定痕量硒(IV)的新方法。硒(IV)浓度在0~0.12μg/mL内符合比尔定律,方法检出限为1.82μg/L,表观摩尔吸光系数ε为3.38×105L.mol-1.cm-1。方法用于硒强化营养盐和健康平衡盐中硒含量的测定,结果与荧光法测定值一致,相对标准偏差为0.82%~1.16%(n=5),加标回收率为99.7%~101.0%。     

Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-CPB体系分光光度法测定锌

研究了Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-CPB体系分光光度法。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,在pH=5.60的NaAc-HAc缓冲介质中,锌(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-(二已氨基)苯酚(5-Br-PADAP)形成稳定的橘红色络合物,其最大吸收波长为557 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.14×105L.mol-.1cm-1,锌含量在0～0.56 mg/L范围内符合朗伯比尔定律。加入掩蔽剂后用该方法测定茶多酚锌配合物(TP-Zn)中的锌,结果满意。     

氯化十六烷基吡啶(CPC)分光光度法测定食盐中的碘含量

在2.0mol/L的H2SO4介质中,碘酸根与过量碘离子作用生成I-3,I-3与氯化十六烷基吡啶(CPC)形成稳定络合物。该络合物在520nm有最大吸收,其摩尔吸光系数ε520=1.008×105L/mol·cm,碘酸根含量在0～12.00μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于食盐中碘含量的测定,结果满意。     

H2O2-甲紫体系阻抑动力学光度法测定痕量EDTA

目的研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系.方法在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化甲紫褪色,痕量EDTA可有效地阻抑,过量EDTA可有效地终止反应,用固定时间法在580 nm波长处监测阻抑反应.结果此方法的线性关系良好,线性范围为0.2～50.0μg/50 ml.结论此方法用于测定罐头等食品中的EDTA,可获得满意的结果.     

马波沙星-Cu2+体系荧光光度法测定2种蔬菜中铜(Ⅱ)含量

研究建立了一种荧光淬灭法用于检测2种蔬菜中铜(Ⅱ)的含量.在酸性介质中,马波沙星和少量铜(Ⅱ)能以1∶1形成稳定的配合物,且少量的铜(Ⅱ)对马波沙星的荧光具有显著淬灭作用,基于此可实现对铜(Ⅱ)进行微量检测.结果 发现:在优化的实验条件下,其荧光淬灭强度与铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-7～2.0× 10-6 mol/L范...     

废水中S2-含量的间接光度法测定

在弱酸性(醋酸-醋酸钠缓冲溶液,pH值4.0)介质中,Cu2+与废水中的S2-发生完全定量化学反应,过量的Cu2+与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成稳定的配合物,用光度法检出,从而实现工业废水中S2-的间接测定.该配合物在λmax=552nm处有最大吸收.用于测定废水中的S3-含量,回收率为98.7%～101.0%,灵敏度和选择性都能达到要求.     

铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚体系间接光度法测定Vc

5-β-环糊精（β-CD）和曲拉通X-100（TritonX—100）存在下，依据抗坏血酸可定量母Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），Fe（Ⅱ）与4-（2-苯并噻唑偶氮）连苯三酚（BTATB）形成有色络合物，建立了测定抗坏血酸的新方法。配合物的最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为2．40×10^5，Vc含量在0μg/mL～0．8μg／mL范围内服从比尔定律，线性回归方程：y=0．0856x＋0．0012,r=0．9982。本方法已用于水果蔬菜中Vc的测定，结果令人满意。     

5-溴-PADAP分光光度法测定水质中的铬(Ⅵ)含量

研究在1.00mol/L的介质中,用5-溴-PADAP分光光度法测定水质中的铬(Ⅵ)含量.5-溴-PADAP在酸性介质中与Cr2O72-形成稳定紫色络合物.该络合物在575 nm有最大吸收,其摩尔吸光系数?575=1.2x1O4L/(mol·cm),Cr2O72-含量在0.25 mg/L-1.56 ms/L范围内符合比耳定律.该方法用于水质中铬(Ⅵ)含量的测定,结果满意.     

2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅

目的:探索测定食品中痕量铅的新方法.方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件.结果:在HArNaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.13×104 L·mol-1·cm-1,铅的质量在0-15 μg/25 mL范围内符合比耳定律.相对标准偏差为2.3%-2.8%.结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、可靠的测定食品中铅的方法.     

PAN流动注射分光光度法测定水样中的镍(Ⅱ)

在pH8.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在非离子表面活性剂吐温80存在下,Ni2 与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)生成红色络合物,据此建立了流动注射分光光度法测定水样中痕量镍(Ⅱ)的分析方法.测定结果表明本方法的灵敏度、准确度都较高,且流路简单,操作方便,抗干扰较好.测定河口湖泊水时,在0.1～1200 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,0.1～2 μg/L浓度范围内相关系数为0.9998,2～100 μg/L浓度范围内相关系数为0.9994,100～1200 μg/L浓度范围内相关系数为0.9995,检出限为0.05 μg/L,回收率为98.2%～105.9%,用40 μg/L标准溶液进样的相对标准偏差为1.47%(n=11).加入掩蔽剂后该方法用于实际水样分析,结果让人满意.     

微波消解-双指示剂双波长催化分光光度法测定食品中的铬

利用稀H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对氯酸钾氧化甲基绿和结晶紫褪色的反应有较强催化作用的原理,通过测量550nm和620nm波长处非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算ΔA值,建立双指示剂双波长动力学光度分析法测定食品中铬的方法。结果表明:方法检出限为0.003μg/mL,回收率在98.3%～102.0%之间,相对标准偏差小于2.7%,线性范围为0.045～0.200μg/mL,方法简便快速。     

双波长分光光度法测定食品中的钙

本实验研究偶氮胂I 与钙的显色反应,在平平加存在下,pH9.5 的NH3-NH4Cl 缓冲体系中,钙与偶氮胂Ⅰ形成稳定的紫色络合物,以480nm 为参比波长,570nm 为测定波长,建立了双峰双波长分光光度法测定钙含量的新方法。结果表明：本法较单波长光度法有较高的灵敏度,表观摩尔吸光系数为6.16 × 104L/mol·cm,钙含量在0～1.3μg/ml 范围内符合比尔定律。该方法用于食品中钙的测定,结果满意。