用气相色谱法测定水中丙烯酰胺不确定度的评定

按照《测定不确定度评定与表示》的要求,依据中华人民共和国GB 5750-2006生活饮用水标准检验法,采用气相色谱法测定生活饮用水中丙烯酰胺的实验,分析了测量过程中不确定度的来源。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中溴氰菊酯的不确定度评定

参照GB/T5750.9-2006《生活饮用水标准检测方法农药指标》,采用正己烷液液萃取和气相色谱-ECD检测器对饮用水中溴氰菊酯的含量进行测定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对饮用水中溴氰菊酯的结果进行了不确定度评定。分析了饮用水中溴氰菊酯测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,最后给出该方法的合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度的来源主要包括:样品重复测定,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,浓缩定容体积等。     

气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定

[目的]对气相色谱测定土壤中毒死蜱含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中毒死蜱含量的测定中,毒死蜱含量为4．25μg／g,其扩展不确定度为0．17μg／g（置信度95％,k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱法测定三氯甲烷的不确定度评定

评估气相色谱法对检测水中三氯甲烷结果的影响,根据测定方法运用数学建模的方式对水质检测指标三氯甲烷进行数理分析,通过分析得到最终的总合成不确定度报告,即三氯甲烷测定结果在2个标准差内（置信度95％）,检测结果为（1.96±0.22）μg/L.     

气相色谱法测定三氯甲烷的不确定度评定

评估气相色谱法对检测水中三氯甲烷结果的影响,根据测定方法运用数学建模的方式对水质检测指标三氯甲烷进行数理分析,通过分析得到最终的总合成不确定度报告,即三氯甲烷测定结果在2个标准差内(置信度95%),检测结果为(1.96±0.22)μg/L。     

饮用水中百菌清、溴氰菊酯测定前处理方法探讨

目的探索准确快捷的前处理方法提取饮用水中百菌清、溴氰菊酯,用气相色谱毛细管柱测定。方法用乙腈对饮用水中的百菌清、溴氰菊酯提取一次后,OV-1701毛细管柱分离,气相色谱ECD分析测定。结果百菌清最低检测限为0.10μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.2%~2.5%,加标回收率为96.3%~102.4%;溴氰菊酯的最低检测限为0.47μg/L,相对标准偏差(RSD)为6.0%~4.7%,加标回收率为97.1%~103.4%。在水样质量浓度为0.80~60.00μg/L范围内,百菌清相关系数为r=0.9989,溴氰菊酯的相关系数为r=0.9975。结论在该前处理条件下,试样经气相色谱测定,百菌清、溴氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于饮用水的测定。     

气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度评定

分析了气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度,建立了不确定度的评定方法。根据测量不确定度的评定理论,分析了整个检测过程的不确定度来源。评估了水中六氯苯的合成相对标准不确定度和扩展不确定度,对六氯苯质量浓度为7．90μg/L的水样,其扩展不确定度为0．4424μg／L。     

测定生活饮用水用聚氯化铝中铬含量的不确定度评定

本文根据JJF 1059.1-2012测量不确定度评定准则,对测定聚氯化铝中铬含量进行不确定度评定。以某一聚氯化铝溶液为例,对测量过程进行分析,识别并计算出不确定度各分量,最终计算出该聚氯化铝溶液中铬含量为（0.000403±0.0000193）%。评定结果表明,实验的主要不确定度由样品重复性测定和样品回收率引入。     

钢筋抗拉强度测定不确定度的评定

本文根据1999年国家质量技术监督局计量司颁发的《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—1999）,对钢筋抗拉强度的测定进行了不确定度分析。     

气相色谱法测定水中三氯甲烷的不确定度分析与评定

以测定水中三氯甲烷的含量为例,评定了气相色谱测定结果的不确定度,建立了数学模型,并分析了各不确定度分量。将不确定度分量合成,并计算了其测定结果的扩展不确定度。结果表明,对于三氯甲烷含量为0.027 6 mg/L的水样,其扩展不确定度为0.001 0 mg/L。     

饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顶空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系。方法水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量。结果当气液相比为4∶6,平衡温度为50℃时,7种苯系物最低定量浓度为0.0023～0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71%～1.89%,实际样品的加标回收率为96.6%～103.9%。结论在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求。     

气相色谱法同时测六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、百菌清

建立了采用正己烷作为萃取剂进行萃取、以气相色谱法- ECD定量同时检测地表水和生活饮用水中的六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯和百茵清的方法.结果表明,各目标化合物标准工作曲线的线性相关系数在0.999 17～0.999 97之间,回收率在75.6％～127％之间,RSD在1.2％ ～9.5％之间,测定下限满足地表水和生活饮用水的检测要求.     

火焰原子吸收法测定水中镁元素含量的不确定度评定

目的通过火焰原子吸收光谱法测定饮用水中镁的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度的分量进行评定。方法根据测量不确定度的评定理论,通过对实际水样的测定,分析和计算测定过程中不确定的来源。结果分析结果显示不确定度主要来源于标准溶液测定(包括标准储备液的不确定度,标准应用液的稀释,标准系列的配置,标准曲线的拟合)、样品溶液的稀释和重复测量样品等。结论计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镁的测试结果为:CMg=(0.395±0.012)mg/L,k=2(置信水平约为95%)。     

液相色谱串联质谱法测定饮用水体中抗生素残留

采用固相萃取技术(solid phase extraction,SPE )对饮用水体样品中的7类30种抗生素药物残留(包括青霉素类1种、林可胺类1种、氯霉素类3种、喹诺酮类3种、四环素类4种、大环内酯类5种、磺胺类抗生素13种)进行富集,使用液相色谱/串联质谱仪(LC-MS/MS)的多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)进行定性定量分析.该方法的平均回收率为61.89%～152.66%,相对标准偏差为1.60%～14.97%,方法最低检出浓度为1.5 ng/L,表明该方法完全适用于饮用水体中杭生素残留的监测分析.     

饮用水中BHC、DDT的固相微萃取法

研究了饮用水中六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）的直接固相微萃取方法（SPME）。该法简单、灵敏,不需要再使用任何有机溶剂萃取,BHC、DDT的各四个异构体能极好分离,检出限均能达到5ng/L,其精密度和灵敏度均优于国标方法。     

饮用水中5种新烟碱类杀虫剂的液相色谱质谱检测法

目的建立直接进样同时检测饮用水中啶虫脒、噻虫啉、吡虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪5种新烟碱类杀虫剂残留的液相色谱串联质谱法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用液相色谱柱分离,ESI正离子扫描多反应监测模式检测,外标法定量分析。色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)。结果在2~200μg/L范围内5种杀虫剂所得回归方程的线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限均<0.2μg/L,进行3个不同质量浓度的测定,每个浓度重复7次。该方法的平均回收率在88.5%~111.3%之间,相对标准偏差在0.8%~6.9%之间。结论该方法操作简单、快速,准确度和灵敏度均能满足同时测定饮用水中多种新烟碱类杀虫剂残留的要求。     

液相色谱法测定水中痕量N,N-二甲基苯胺

提出了N，N-二甲基苯胺（DMA）的液相色谱检测新方法，考察了流动相、DMA浓度等因素对分析方法的影响。结果表明，选择固定波长为254nm，在流动相乙腈：水为85：15（体积比）时，该方法的平均加标回收率为89．96％，检出限为0．98 μg／L，测定结果不受DMA浓度及其他干扰物的影响，具有应用普遍性，可用于水源水和饮用水中DMA的检测。     

液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm),以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离。经正离子电喷雾(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式检测。结果毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5~100μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5~20μg/L,莠去津的质量浓度在0.125~5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05~2μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的最低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L。平均回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01~0.03μg/L。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测。     

全自动生化分析仪快速测定饮用水中六价铬

在国家标准方法"GB/T 5750.6—2006"的基础上,用无水乙醇代替有毒的丙酮,同时结合生化分析仪的软硬件条件,实现水中六价铬的快速、自动测定。测定方法的线性范围为0~200μg/L,线性相关系数r=0.999 6,检出限为3.9μg/L(取样量为35μL),加标回收率在98.7%~101%。方法具有取样量少、简便快速、自动准确检测等特点,适合大批量样品的分析应用,有效避免人为操作和环境条件对定量测定的不良影响。