2-乙酰基吡咯和1-甲基-2-乙酰基吡咯的合成

以吡咯为原料，经Vilsmeier—Haeeh反应合成2-乙酰基吡咯，再用碘甲烷进行甲基化得到1-甲基-2-乙酰基吡咯。所得产物的化学结构经红外光谱，核磁共振氢谱得到了证实。此合成方法操作简便，收率较高。     

3，5-二乙基-2，4-二甲氧羰基吡咯的合成

在制备八乙基咔咯的过程中,得到了一种新的化合物3,5-二乙基-2,4-二甲氧羰基吡咯。它是以丙酰乙酸甲酯为原料,经过亚硝化、还原、与原料自身通过Knorr反应制得产物。研究了不同的反应条件对产率的影响,并提出了最佳反应条件。通过熔点测定、IR和^1HNMR光谱对产物进行了表征。     

3-乙酰基吡咯的合成

用吡咯和对甲苯磺酰氯在钾的催化作用下合成１－对甲苯磺酰基吡咯（Ⅰ）,用Ⅰ与乙酸酐在ＡｌＣｌ３催化下进行傅－克酰化反应合成了１－对甲苯磺酰基－３－乙酰基吡咯（Ⅱ）,将Ⅱ碱式水解可得到３－乙酰基吡咯。用ＦＴ－ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ对产物的结构进行了表征。     

2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的合成

对2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的合成路线进行了评述,研究了一条适合于工业化生产的合成路线。该合成路线具有工艺条件温和,原材料易得,对环境的影响小,产品对原材料的收率高且稳定等优点。     

5种多取代吡咯的合成

以乙酰乙酸乙酯或丙酰乙酸甲酯(Ⅰ)为起始反应物,在醋酸溶液中发生亚硝化反应可得到相应的肟,肟用锌粉还原为α-胺基羰基化合物后再与1,3-二羰基化合物进行成环缩合反应,合成了5种多吡咯化合物(Ⅳa～Ⅳe)。实验表明,还原和成环缩合的反应条件是影响目标化合物产率的主要因素,该文详细考察了还原和成环缩合反应中锌粉的用量,溶液酸度以及反应温度等条件对产率的影响,确定的最佳反应条件为:n(Zn)∶n(Ⅰ)=(2.7～2.8)∶1.0,pH=4.0～4.5,反应温度95～100℃,在该反应条件下,5种目标化合物的产率可达56%～67%。通过熔点测定、IR和1HNMR等对合成的5种多取代吡咯化合物进行了表征。     

4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成工艺改进

以3-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经正丁酰氯酰化,混酸低温硝化,Fe粉/CH3COOH还原,醋酸回流环合4步反应得到目标化合物4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑,总收率68.2%。     

4-甲基-2-甲酰基-3-乙酰基-5-苄氧羰基吡咯的合成

报道了托尼卟吩模型A环结构单元4-甲基-2-甲酰基-3-乙酰基-5-苄氧羰基吡咯的合成方法.以乙酰乙酸苄酯为原料,经过亚硝化和还原反应生成氨基乙酰乙酸苄酯,然后再与乙酰丙酮缩合,缩合产物经硫酰氯氧化制得目标产物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.     

N-甲基-2-吡咯腈的合成改进

以N-甲基毗咯（NMP）为起始原料，先与Vilsmeier试剂反应，经碳酸钠水解、二氯乙烷萃取制得N-／甲基-2毗咯醛（NMPA），此法溶剂回收利用率高、安全、易于工业化生产并降低了生产及污水处理费用．再以NMPA与盐酸羟胺经肟化制得N-甲基-2-吡毗咯肟（NMPAO），最后在醋酐中脱水制得N-甲基-2-吡咯腈（NMFC）．在由NMPAO脱水制NMPC的过程后，经氢氧化钠水溶液中和，降低了体系的色度，萃取易于进行，产品收率74.7％．     

1-(2-甲基-4-苯基-1H-吡咯-3-基)乙酮的合成

以β-硝基苯乙烯和乙酰丙酮为原料,通过M ichael加成反应、硝基还原、关环三步反应得到目标化合物1-(2-甲基-4-苯基-1 H-吡咯-3-基)乙酮,反应中间体及目标化合物的结构经1 HNMR和MS进行表征,并重点考察了碱催化的β-硝基苯乙烯和乙酰丙酮的M ichael加成反应条件.确定M ichael加成反应最佳...     

吡咯-3-羧酸的合成

以吡咯为原料,经苯磺酰氯保护、傅-克酰基化、溴仿反应和去保护等反应制备了吡咯-3-羧酸,总产率48.8%。并对溴仿反应的工艺条件进行了优化,最佳溴仿反应条件是:Br2∶底物=4∶1(摩尔比),反应温度0℃,反应时间2 h,收率可达82%。     

3-甲基-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三唑的合成和表征

1,2,4-三唑类化合物在农药、医药及化工领域有着广泛的应用,其与-些金属离子形成的配合物具有自旋转换功能。为了制备研究新的具有自旋转换功能的1,2,4-三唑配合物,以a-吡啶甲酸为原料,经多步反应合成3-甲基-4-对甲苯基-5-（2-吡啶基）-1,2,4-三唑,并用IR、MS、^1H—NMR对其结构进行了确证。     

N-二氯乙酰基-4-乙基-1,3-噁唑烷的合成工艺研究

以2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯为原料,三乙胺作缚酸剂,合成了标题化合物。产品经红外光谱、核磁共振谱和元素分析进行结构表征,并确定合成的较优反应条件为:以三乙胺作缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度为-3~3℃,搅拌时间2 h,产率为72.63%。     

溴化-1-甲基-3-乙基咪唑碱性离子液体的合成研究

以溴乙烷、N-甲基咪唑为原料,研究了溴化-1-甲基-3-乙基咪唑碱性离子液体的合成工艺,考察了反应温度、n(溴乙烷)∶n(N-甲基咪唑)、反应时间、溶剂对反应的影响,确定了较优合成条件,无任何溶剂条件下,反应温度为60 ℃,n(溴乙烷)∶n(N-甲基咪唑)比为1.5,反应时间为8 h.对溴化-1-甲基-3-乙基咪唑碱性...     

5-甲基-4-乙酰基-1-对氯苄基-1,2,3-三唑的合成研究

以对氯苄基叠氮和乙酰丙酮为原料合成5-甲基-4-乙酰基-1-对氯苄基-1,2,3-三唑,考察了催化剂类型、溶剂、配比对反应的影响,并确定了优化的工艺条件:无水碳酸钾为催化剂,乙腈和乙醇等体积混合为反应溶剂,n(对氯苄基叠氮)∶n(乙酰丙酮)=1∶1.2,反应时间2 h。产品收率达94%,目标化合物的结构经1H NMR和IR确证。     

香料2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷的合成

以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

2-甲基-1-环己基-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯、环己胺为起始原料,先合成中间物3-环己胺基-2-丁烯酸乙酯,然后与1,4-苯醌经Nenitzescu反应,得到1种新的化合物2-甲基-1-环己基-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,总收率59%.产品经红外光谱、质谱等确认.     

3—乙酰基—5—溴 酚酮的合成

2-乙酰基-7-甲氨基酮1与溴反应得2-乙酰基-7-甲氨基-4-溴酮2。2与氢氧化钠反应得3-乙酰基-5-溴酚酮3。化合物2和3是两种新化合物,其结构已经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3％.反应中间产物和目标产物结构采用1 HNMR和质谱确认.     

2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成

以β-氨基丙腈为原料,合成2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶(MD),并进行了结构鉴定。总收率74%,产品纯度97%以上。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了3－甲基－2－丁烯－1－醇。