多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷的制备和表征

以多面体低聚八苯基硅倍半氧烷(OPS)和发烟硝酸为原料,控制硝化温度为12℃~15℃,系统研究了硝酸质量分数和硝化时间对硝基苯基硅倍半氧烷(NPS)硝化度的影响。利用元素分析、红外、核磁和凝胶渗透色谱对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)的化学结构进行了表征。结果表明,控制硝化时间为20 h,随初始硝酸质量分数的降低,对OPS的硝化能力逐渐减弱,当初始硝酸质量分数为90.06%,硝化时间为20 h时,可制得八硝基苯基硅倍半氧烷,其硝化位置发生在间位和对位,比例约为33.2%和66.8%;在90.06%的初始硝酸质量分数,随硝化时间的延长,硝化度会有所增加,但硝化度不会超过8。     

聚硅倍半氧烷改性光固化硅橡胶绝热耐烧蚀材料

以"巯基-双键"交联体系为基础,室温光固化制备了硅橡胶绝热材料,并研究了新型耐烧蚀填料八苯基硅倍半氧烷(OPS)和八乙烯基硅倍半氧烷(OVP)对硅橡胶性能的影响.采用热重分析、力学测试、氧乙炔烧蚀、极限氧指数、锥形量热和扫描电镜对制备的硅橡胶进行了分析.结果表明,OPS和OVP都可以提高硅橡胶的热稳定性和耐烧蚀性,但对...     

芳炔树脂/POSS固化相容性及热稳定性研究

在聚芳基乙炔树脂(PAA)中分别加入笼型八苯基硅倍半氧烷(OPS)、笼型八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS)和笼型八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷(OPAPS)对其进行改性。利用SEM、XRD、红外、DSC和TGA对PAA/POSS体系进行了相容性和热性能的研究。SEM图及XRD结果表明,OPS与PAA相容性差,OAPS次之;由于OPAPS中端炔基可参与PAA的固化反应,因此OPAPS与PAA相容性最好。红外光谱分析结果表明炔基固化反应后主要生成共轭烯和芳环结构,PAA/POSS的复合物中,POSS的笼型结构得以保留。DSC结果表明POSS的加入使得体系放热量有所减少,且OPAPS的加入使体系放热峰向高温区稍有偏移。TGA结果表明OAPS或OPAPS的引入可以基本保持PAA固化产物原有的热稳定性。     

基于POSS的ATRP引发剂的合成及其PMMA杂化材料制备

通过苯基三氯硅烷的水解、缩合合成了八苯基倍半硅氧(OPS),再经硝化、还原制备了八氨基苯基倍半硅氧(OAPS),在此基础上进一步合成了ATRP引发剂BOAPS,并运用FT-IR、NMR对产物的结构进行了表征.采用ATRP方法制备了PMMA/BOAPS杂化聚合物,运用GPC、DSC及TGA手段对杂化材料的结构与热性能进行...     

多面体硅倍半氧烷锂盐在环氧树脂中的纳米分散与力学增强效应

采用不完全缩聚七苯基硅倍半氧烷三硅醇(T7-Ph-POSS)和七苯基硅倍半氧烷锂盐(Li-Ph-POSS)作为功能添加剂,以低添加量(1％)制备了2种含多面体低聚硅倍半氧烷(POSS)的环氧树脂(EP)复合材料,并对其热稳定性、光学性能、力学性能和阻燃性能进行了研究.研究表明,T7-Ph-POSS在EP中呈三维亚微米球...     

EPDM/POSS复合材料的阻燃性能

以自行合成的无机-有机杂化材料——笼形八苯基硅倍半氧烷(OPS)与三元乙丙橡胶(EPDM)、硫化剂制成新型复合材料,测定了材料的力学性能和氧指数(LOI)、UL-94阻燃性能,并利用热重分析仪考察了材料的热稳定性,利用锥型量热仪测试了材料的热释放速率等多种燃烧参数。结果表明,OPS复合的EPDM与纯EPDM相比,氧指数有所提高,释热速率降低,热稳定性提高,力学性能得到明显的改善。20份OPS的加入可以使拉伸强度增加一倍,初始热分解温度提高19℃,氧指数提高18.5%,热释放速率降低18.3%。     

聚苯基硅倍半氧烷的合成方法

采用三氯化铝(AlCl3)作为助反应物,通过苯基三氯硅烷(PhSiCl3)的水解和缩聚,在80℃合成了球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)。研究表明,AlCl3水溶液是球形聚苯基硅倍半氧烷(PPSQ)形成的重要因素,当n(PhSiCl3)/n(AlCl3)=6(物质的量比),在适当浓度的四甲基氢氧化铵甲醇溶液催化下进行反应,得到的PPSQ产率高,热稳定性好。通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、热失重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及29Si核磁和扫描电镜(SEM)等方法对PPSQ进行了结构分析,表明合成的PPSQ没有羟基,分子链规整度较高,热稳定性好,高温残炭率高,硅质量分数为21.86%。     

聚碳酸酯与硅倍半氧烷复合物气相热裂解和凝聚相产物对比

采用实验室自制的笼型八苯基硅倍半氧烷(OPS)和一种新型阻燃剂含磷笼型低聚硅倍半氧烷(DOPO-POSS),通过双螺杆挤出机加工的方式与聚碳酸酯(PC)共混制得质量分数4%DOPO-POSS和6%OPS的阻燃复合物。利用裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对复合物的裂解产物进行了分析;通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜-X射线能谱仪(SEM-EDS)分别对残炭的凝聚相结构与元素组分进行分析。Py-GC/MS分析结果表明,总的质谱图显示PC/DOPO-POSS和PC/OPS复合物在热解过程中释放出大量小分子气体产物,有效地促进了炭层的膨胀;OPS在气相裂解中释放出大量的苯和气态Si O2,并有少量CO2气体释放;DOPO-POSS裂解过程中释放出多种小分子气体,其中DOPO含量最高,达到26%。FT-IR对凝聚相炭层结构测试表明,PC/OPS和PC/DOPO-POSS复合物的内部炭层结构相似,由无机炭结构组成;在外部炭层结构中,PC/OPS复合物含有大量-O-Si-O-结构,并伴随有少量的芳香烃炭结构和Si-C结构;PC/DOPO-POSS复合物主要由-P(=O)-O-Si-结构和少量Si-O结构组成。SEM-EDS测试结果表明,PC/DOPO-POSS复合物炭层成分中C元素含量最高,O元素含量次之,Si和P元素含量最少;PC/OPS复合物炭层成分中,Si和O元素含量最大,占到92.5%,C元素含量最低。     

硅-磷阻燃剂对热塑性聚氨酯弹性体阻燃性能的影响EI北大核心CSCD

采用一种含硅阻燃剂——笼形八苯基硅倍半氧烷(OPS)与含磷阻燃剂聚磷酸铵(APP)或二乙基次膦酸铝(ADP)复配制备了阻燃热塑性聚氨酯弹性体(TPU)。结果表明,OPS对TPU的热稳定性有一定的影响,当OPS的质量分数为15%时,能明显改善燃烧过程中的熔滴现象; OPS/APP和OPS/ADP复合阻燃体系,均可以大幅提升TPU的阻燃性能,且APP效果要明显优于ADP; TPU/10%OPS/5%APP体系的综合性能最优,热释放速率峰值从1339 k W/m2降低至489k W/m^2,降幅达到了63.5%,总烟释放量也从3425 m^2/m^2降到1884 m^2/m^2,降幅达到了45.0%;燃烧残余量为18%,锥量测试后的炭层更加致密、坚硬。     

硅-磷阻燃剂对热塑性聚氨酯弹性体阻燃性能的影响

采用一种含硅阻燃剂——笼形八苯基硅倍半氧烷(OPS)与含磷阻燃剂聚磷酸铵(APP)或二乙基次膦酸铝(ADP)复配制备了阻燃热塑性聚氨酯弹性体(TPU)。结果表明,OPS对TPU的热稳定性有一定的影响,当OPS的质量分数为15%时,能明显改善燃烧过程中的熔滴现象; OPS/APP和OPS/ADP复合阻燃体系,均可以大幅提升TPU的阻燃性能,且APP效果要明显优于ADP; TPU/10%OPS/5%APP体系的综合性能最优,热释放速率峰值从1339 k W/m2降低至489k W/m~2,降幅达到了63.5%,总烟释放量也从3425 m~2/m~2降到1884 m~2/m~2,降幅达到了45.0%;燃烧残余量为18%,锥量测试后的炭层更加致密、坚硬。     

八氨苯基POSS交联改性聚氨酯弹性体的制备与性能

以八氨苯基多面体低聚倍半硅氧烷(OapPOSS)为交链剂,原位合成了含有POSS结构的聚氨酯弹性体纳米复合材料,分别采用FT-IR、光学显微镜,动态热机械(DMA)分析以及热重分析(TGA)等对所合成的复合材料进行了表征。结果表明:随着OapPOSS用量的增加,所制POSS/PUE复合材料的拉伸强度增加,扯断伸长率下降,储能模量增加,阻尼因子下降,玻璃化转变温度升高,热分解速率降低。     

Influences of MonoSilanolIsobutyl-POSS on thermal stability of polymethylsilxoane

Incorporation of polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) molecules into polymer matrix resulted in increased used and decomposition temperatures. Polymethylsiloxane (PMS)/MonoSilanolIsobutyl-POSS hybrid copolymers containing various proportions of MonoSilanolIsobutyl-POSS were prepared. The structures and thermal properties of the obtained products were characterized with Gel Permeation Chromatography (GPC), Fourier transform infrared (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), differential thermogravimetric analysis (DTG) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The GPC and FTIR spectra suggested successful bonding of MonoSilanolIsobutyl-POSS and PMS. TGA, DTG and XPS analysis revealed that MonoSilanoIsobutyl-POSS reinforced PMS are thermally more stable than the original PMS, primarily by the elimination of SiOH effects, the nanoreinforcement effect of POSS, the retardation of polymer chain motion and the formation of SiO₂ protective layer.     

环氧树脂/笼型倍半硅氧烷纳米复合材料的阻燃性能与热解机理

探讨了环氧树脂(EP)/笼型倍半硅氧烷(POSS)纳米复合材料的阻燃性能与热降解机理。利用锥形量热计研究了EP以及EP/POSS的燃烧行为,发现POSS可有效降低EP的热释放速率峰值以及总热释放。热失重-红外联用测试结果表明,虽然EP与EP/POSS热裂解产物种类相似,但EP/POSS气相产物均出现在较高温度下,这是由于POSS的存在延迟了EP热解产物的释放,并且在高温下形成了稳定性良好的含硅杂化炭层。此炭层可有效阻止热量与氧传递,从而在燃烧的过程中阻止下部材料进一步燃烧。     

乳液聚合制备POSS/PVAc复合材料及其热性能

以1,3,5,7,9,11,13-苯基-15-乙烯基笼型倍半硅氧烷（乙烯基POSS）与醋酸乙烯酯（VAc）为原料,采用半连续乳液聚合法制备了POSS/PVAc复合材料。采用傅立叶转变红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）等表征POSS/PVAc复合材料的结构和组成,利用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）...     

含有POSS的嵌段聚合物的制备及热性能

以单官能团笼状结构倍半硅氧烷(POSS)为引发剂,氯化亚铜/2,2-联吡啶为催化体系,甲苯为溶剂,采用原子转移自由基聚合法(ATRP)制备了大分子引发剂POSS/PMMA和POSS/PMMA-PS嵌段聚合物。通过核磁共振(1H-NMR)、X射线光电子能谱(XPS)和凝胶渗透色谱(GPC)表征了大分子引发剂和嵌段聚合物的结构,实现了POSS在聚合物中的单分散。此外,热重分析(TGA)结果表明,POSS/PMMA和POSS/PMMA-PS嵌段聚合物的分解温度与纯聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)相比分别提高了60℃和151℃。     

POSS改性有机玻璃研究进展

目的 多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)/聚合物复合材料是近年来材料科学领域研究的热点.把具有特殊笼型结构的新型有机-无机纳米粒子POSS用于改性有机玻璃(PMMA),可以提高PMMA的热学、力学和阻燃等性能,从而提升PMMA的使用效能,拓宽其应用领域.方法 通过对文献进行分析,阐明POSS的合成方法、特性和应用,并全面综述POSS改性PMMA的应用研究进展.结论 分析了目前POSS改性PMMA相关研究的不足,并提出了POSS改性PMMA拓展代替钢化玻璃应用于高层建筑和传统透明材料应用包装领域拟解决的关键问题.     

四羟基多面体倍半硅氧烷/环氧树脂复合体系的制备及性能研究

采用环己基三氯硅烷为反应物,乙腈为溶剂,通过水解缩合反应合成出纯净的环己基六聚笼型倍半硅氧烷,通过FT-IR,(29)Si-NMR对其结构等进行了表征;通过将合成的环己基笼型硅氧烷进行水解,生成了一种新的带有稳定羟基的硅氧烷,并对产物进行了表征;用带有稳定羟基的硅氧烷对环氧树脂进行改性,并对所形成的复合材料的热稳定性、...     

苯基-低聚倍半硅氧烷和氨基-低聚倍半硅氧烷对左旋聚乳酸结晶行为及热稳定性的影响

以二氯甲烷为溶剂,将不同相对分子质量的左旋聚乳酸（PLLA）与笼型多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）进行溶液共混制备POSS/PLLA复合材料。并通过热台偏光显微镜（POM）、DSC、XRD和TGA对POSS/PLLA复合材料和PLLA的结晶形貌、结晶性能和热稳定性进行了表征。结果表明：POSS/PLLA复合材料的结晶温度升高到110℃左右,结晶能力提高;初始热分解温度和终止热分解温度均增大,最大热分解速率对应的温度在373~379℃之间,热稳定性提高。另外,当POSS含量较低时,成核作用占主导地位;而POSS含量较高时,POSS对PLLA分子链运动的阻碍作用逐渐增强。且POSS的阻碍作用对相对分子质量高的PLLA更明显。观察POSS/PLLA复合材料和PLLA的等温结晶形貌,可以看出明显的十字消光现象和环带球晶形貌,另外,球晶在降温过程中会产生裂纹,这与PLLA的脆性有关。     

聚苯并噁嗪／不完全笼型倍半硅氧烷复合材料的性能研究

制备了双酚A型苯并噁嗪（BZ）／不完全笼型苯基三羟基七聚倍半硅氧烷（（C6H5）7SiO9（OH）3（T7POSS））杂化树脂,并对其固化行为、固化所得复合材料的热性能和动态力学性能进行了表征,差示量热扫描仪（DSC）测试表明,T7POSS能显著降低体系的起始固化温度;动态粘弹分析仪（DMA）、热重分析仪（TGA）测试表明。T7POSS提高了体系的储能模量、玻璃化转变温度Tg和热稳定性。