三维有序交联聚苯乙烯大孔材料的制备及其功能化

利用二氧化硅模板法,采用苯乙烯-二乙烯基苯自由基共聚方法制备了孔径在200～1020nm的三维有序交联聚苯乙烯大孔材料,并在此基础上通过氯甲基化反应对所制备的有序孔材料进行孔壁功能化.对所制备的三位有序交联聚苯乙烯孔材料及氯甲基化后的形貌进行了扫描电子显微镜表征.结果表明,所制备的有序孔材料孔径均一、结构有序,氯甲基化后的孔材料保持了原有孔材料的有序结构.红外光谱分析表明氯甲基基团已被成功地引入了有序孔材料,并且主要发生在苯环的对位.通过热重一滴定分析方法确定了引入到有序孔材料的氯相对含量为5.52mmol/g.     

单分散聚苯乙烯乳胶粒的制备及其二维胶体晶体的自组装

以自合成的平均粒径为95.7 nm、粒径分布指数为0.047的聚苯乙烯乳胶粒为种子,采用种子乳液聚合方法制备出单分散的聚苯乙烯乳胶粒,探讨了控制胶粒粒径大小及分布的方法及制备条件.结果表明,在种子乳液聚合中,通过控制单体加入量和乳化剂的补加速度,可以得到单分散聚苯乙烯乳胶粒;当没有新的胶束生成且乳胶粒子没有发生聚结时,乳胶粒尺寸和分布有自身变窄的倾向,得到了平均粒径为261.6 nm、粒径分布指数为0.021的单分散乳胶粒.采用毛细管作用力驱动的微粒自组装技术进行单分散胶粒的组装,获得了二维有序聚苯乙烯胶体晶体,并用场发射扫描电子显微镜表征了其二维有序结构.     

单分散聚苯乙烯微球合成及在三维有序大孔材料制备中的模板作用

通过乳液聚合得到了单分散的聚苯乙烯(PS)微球乳液并通过阳离子破乳沉降法实现PS微球自组装,得到了紧密堆积的PS微球的胶体模板剂。向PS胶体模板的空隙填充硅溶胶,再通过焙烧去除模板得到三维有序大孔(3DOM)二氧化硅(SiO_2)材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外和热重分析等对合成的3D大孔SiO_2材料进行表征。结果表明:使用粒径不同的PS微球作为模板,制得的3D大孔SiO_2材料的孔径在200~400nm之间。该制备方法为多孔材料的制备开拓了一条可行、便捷的途径。     

三维有序大孔间规聚苯乙烯的制备及其功能化

利用通过种子乳液的方法制备的粒径为1100nm的二氧化硅胶体晶为模板,采用配位聚合方式制备了孔径为1000nm的三维有序大孔间规聚苯乙烯材料,进而对其进行了氯甲基孔壁功能化.利用核磁共振、红外光谱、扫描电镜对产物进行了表征分析,结果表明间规结构的聚苯乙烯骨架结构表面引入了氯甲基基团,并且氯甲基化以后依然保持了原有大孔材料孔径均一、结构有序的特点.采用热重-滴定分析测定了相对氯含量为2.3mmol/g.     

反应条件对单分散MCM-48纳米球形颗粒合成的影响

采用模板剂法制备单分散球形介孔二氧化硅MCM-48。以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过改变反应温度、乙醇浓度、氨水用量、模板剂浓度等探究反应条件对合成产物形貌及孔结构的影响。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜对产物进行表征。实验结果表明,在30℃下,初始反应液中浓氨水添加量为7%(质量分数)、乙醇浓度为23%(质量分数)、CTAB浓度为0.3%(质量分数)时可以合成出具有高度有序的孔结构、单一分散、粒径均匀的球形MCM-48。     

亚微米级单分散粒度标准物质的研制

为了完善我国粒度测量溯源及传递体系、满足粒度仪检定校准需求,本文采用无皂乳液聚合方法制备得到了两种亚微米级单分散交联聚苯乙烯标准粒子,在此基础上利用扫描电子显微镜和图像分析系统对其进行了定值研究和不确定度分析。     

溶胶-凝胶模板法制备有序大孔TiO_2微球

以无皂乳液聚合方法自制的单分散聚苯乙烯(PS)微球乳液为原料,利用PS自组装制备了有序胶体晶体模板("蛋白石"),采用溶胶-凝胶模板法制备了有序大孔TiO2微球("反蛋白石"),其孔呈六边形,孔径分布均一,约为200nm。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对其形貌特征及晶型进行了表征,结果表明,采用表面含有羧基的单分散聚苯乙烯微球及高的硅油黏度制得的模板有序度高;通过控制煅烧温度可以改变有序大孔TiO2微球的晶型,当煅烧温度为500℃时,其晶型为锐钛型,当煅烧温度为700℃时,其晶型则为金红石型。     

气-液界面二元共沉积法制备三维有序大孔SiO2

采用乳液聚合法制备粒径为229nm的单分散聚苯乙烯(PS)微球,以单分散PS微球和粒径为10nm的硅溶胶为原料,采用蒸发自组装法在气-液界面上二元共沉积,制备了大孔SiO2材料。结果表明,当SiO2体积分数为11%时,大孔SiO2材料呈现有序规整的FCC结构,其填充率为42%,收缩率仅为2%。低温N2吸附表明该材料在大孔孔壁上存在6.4nm左右的介孔,是一种具有大孔/介孔复合孔道结构的功能材料。     

甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸三氟乙酯共聚物三维有序大孔材料的制备与表征

采用无皂乳液聚合法制备了甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸三氟乙酯共聚物(MMA-co-TFEMA)乳液,自然沉降得到三维有序大孔材料。利用扫描电镜(SEM)、激光粒度分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对大孔材料空间形貌、乳液粒径、共聚物分子结构及性能等进行了表征。结果表明,实验成功地制得了三维有序大孔共聚物材料;SEM分析显示产物孔径分布均一,计算得数均粒径为148nm,单分散系数为1.69%;激光粒度分析表明,微球乳液粒径约为150nm,与计算值基本相符;FT-IR测试发现,2种单体反应生成了共聚物。     

标称值1μm粒度标准物质的研制

为了完善我国粒度测量溯源及传递体系,满足粒度仪检定校准需求,本文中采用分散聚合的方法制备得到了单分散交联聚苯乙烯标准粒子,所得到的标准粒子球形度好、粒径分布标准偏差为1.5%。利用扫描电子显微镜和图像分析系统对其进行了定值研究,结果表明,该粒度标准物质的量值为1.28μm,定值不确定度为0.9%。     

High coercivity of ordered macroporous FePt films synthesized via colloidal templates

The preparation of a three-dimensionally (3D) ordered macroporous iron-platinum (FePt) film derived from monodisperse FePt nanoparticles (approximately 3 nm in diameter) and polystyrene latex particles (254 nm in diameter) is described. The prepared film has a hexagonally ordered porous structure and coercivity up to 10 kOe after annealing at a temperature of 600 degrees C. We also found that size of FePt particles was maintained at around 3 nm, even after annealing at a temperature of 600 degrees C.     

呼吸图案法制备聚苯乙烯有序多孔膜

有序多孔膜是一种可以应用于众多领域的功能性材料,建立简单、低廉和安全的制备方法能够强有力地推进多孔膜材料的广泛利用.本文用水作为模板剂,以溶解于甲苯的工业通用级聚苯乙烯(PS,PG-22)溶液为成膜材料,利用呼吸图案法成功地制备出多孔膜,并采用扫描电镜(SEM)对所制的多孔膜形貌进行了观察,分别研究了动态和静态气氛、制膜液用量、质量浓度、环境湿度等条件对孔径大小和分布的影响.结果表明,制备有序多孔膜的适宜条件为:在环境温度25℃和用甲苯为溶剂时,聚合物质量浓度为25 mg/m L,用量0.8 m L,环境湿度85%(相对湿度),并保持静态气氛.采用聚苯乙烯溶液多次涂覆方法可以增加多孔膜厚度,有利于提高其机械强度,也为有序多孔碳材料的制备奠定了基础.     

Preparation of platinum inverse opals using self-assembled templates and their application in methanol oxidation

Synthetic opals were prepared on indium tin oxide (ITO) glass substrates from a highly monodisperse polystyrene dispersion. Platinum was then electrodeposited through the interstitial space of the opal matrix. The platinum inverse opal (Pt-IOp) was subsequently obtained by the removal of the polystyrene template, leaving a highly ordered three dimensional structure. Both the opal template and platinum (Pt) inverse opal were characterised by scanning electron microscopy, UV–visible spectroscopy and cyclic voltammetry. The results confirmed that the Pt inverse opal (Pt-IOp) has a microporous structure with high surface area and exhibits excellent electrochemical property. The electrocatalytic application of the resulting nanostructured Pt inverse opal electrodes for methanol oxidation was also investigated. The nanostructured Pt-IOp electrode showed a catalytic activity and highly stable electrocatalytic performance in methanol oxidation.     

Highly ordered three-dimensional macroporous carbon spheres for determination of heavy metal ions

An effective voltammetric method for detection of trace heavy metal ions using chemically modified highly ordered three dimensional macroporous carbon spheres electrode surfaces is described. The highly ordered three dimensional macroporous carbon spheres were prepared by carbonization of glucose in silica crystal bead template, followed by removal of the template. The highly ordered three dimensional macroporous carbon spheres were covalently modified by cysteine, an amino acid with high affinities towards some heavy metals. The materials were characterized by physical adsorption of nitrogen, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy techniques. While the Fourier-transform infrared spectroscopy was used to characterize the functional groups on the surface of carbon spheres. High sensitivity was exhibited when this material was used in electrochemical detection (square wave anodic stripping voltammetry) of heavy metal ions due to the porous structure. And the potential application for simultaneous detection of heavy metal ions was also investigated.     

溶胶-凝胶模板法制备三维有序大孔Y2O3微球

采用无皂乳液聚合法制备了纳米级单分散P（St-HEA）微球,然后在二甲基硅油中自组装形成微米级胶体晶体大球,利用溶胶-凝胶模板法制备了三维有序大孔Y2O3微球。采用红外光谱（FT-IR）,扫描电镜（SEM）,X射线衍射（XRD）等测试方法对P（St-HEA）微球单分散性及有序大孔Y2O3微球结构和物相组成进行了表征。结...     

三维有序大孔SnO2及SnO2/SiO2材料的制备及结构特征

以SnCl2-2H2O和正硅酸乙酯为原料，用微球直径为585nm的聚苯乙烯胶晶为模板，制备了三维有序大孔SnO2和SnO2／SiO2材料，SEM观察表明，直接用SnCl2的乙醇溶液为前驱物溶液，难以形成有序的大孔结构，加入正硅酸乙酯或将SnCl2溶液转变为氧化物溶胶，则得到的大孔材料孔结构三维有序排列相当好，孔径为453～500nm，孔与孔之间通过小孔相连，XRD分析表明，大孔材料孔壁由晶粒直径约为17nmSnO2粒子构成。     

有序孔材料的发展现状

有序孔材料指孔尺寸均一，在空间有序排列的系列材料， 是材料科学研究的一个崭新方向，具有重要的理论研究和实际应用意义，总结了有序孔材料的结构设计，合成制备和应用等方面的研究现状。     

反重力电诱导自组装构造二维亚微米有序结构

介绍了一种亚微米级聚苯乙烯微球悬浮液在外加电场下克服重力作用组装构造二维有序晶体结构的方法,研究了在自组装过程中电压 电流的变化关系,以及该方法组装得到的二维结构的紫外 可见光谱和微观结构。试验结果显示这是一种具有潜力的高效率制备大面积二维有序晶体结构的方法。     

Application of the bimodal meso/macroporous composite synthesized from MCM-41 sol

A route to synthesize porous materials with a bimodal macro/mesoscopic pore system has been investigated in this work. Polystyrene with sub-micrometer size was used as a template in the synthesis. The resulting mesoporous silica wall replicated inversely the morphology of polystyrene template and had highly ordered three-dimensional arrays of macro pores. Large and moldable meso/macro porous silica monoliths could be obtained in centimeter scale by using monodispersed polystyrene beads and MCM-41 sol solutions. These bimodal structured porous silicates have been used as supports for asymmetric kinetic resolution of racemic epoxides to synthesize optically pure epoxide.