水热法合成α-氧化铝空心微球

以葡萄糖和硝酸铝为原料,采用水热法合成大小及壁厚可控的α-氧化铝空心微球。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱分析仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DSC)等手段对合成产品进行表征。结果表明:得到的氧化铝空心微球分散性较好,可通过调节加入的葡萄糖浓度及硝酸铝量,得到大小及壁厚不同的氧化铝空心球,烧结温度对微球粒径大小影响不大,当烧结温度上升900℃时,壳层结构由不定形态变为γ-Al2O3,当烧结温度上升到1 100℃时,可得到α-Al2O3氧化铝空心微球。     

壳聚糖-钴酞菁微球的制备及催化氧化异丙苯性能研究

以天然高分子壳聚糖和四磺酰氯酞菁钴金属配合物为原料,制备了壳聚糖-钴酞菁微球,通过IR、XRD、SEM等对其结构进行了表征.以异丙苯为反应底物,研究了壳聚糖-钴酞菁微球催化分子氧氧化性能,考察了反应时间、反应温度、催化刺用量、添加剂等对其催化氧化性能的影响.结果表明,在无任何助剂情况下,壳聚糖-钴酞菁微球具有良好的催化...     

固定化淀粉酶时间-温度指示剂性能的研究

目的研究淀粉酶型时间-温度指示剂(TTI)及酶经固定化后体系稳定性。方法以淀粉酶反应体系为基础,确定在时间为4~5 d内,温度为4℃的条件下指示剂最佳配比,再应用固定化酶技术,观察固定化酶的凝固性,测定其酶活性能以及应用于TTI中的吸光值随时间变化曲线。结果确定了淀粉酶型TTI体系配方,酶经固定后酶活有所下降,但吸光值变化更平稳。结论得到了应用于4℃时的时间-温度指示剂最佳酶固定化条件,以糊精(质量浓度为40 g/L)和碘(质量分数为0.1%)为底物,琼脂固定化酶液(质量分数为3%)为反应物,该条件下得到最适pH值为6.0,最适温度为55℃,此时指示剂稳定性最佳,体系颜色变化与时间最理想。     

一种高温酸性α-淀粉酶基因的高效表达和表达产物分析

一种高温酸性α-淀粉酶基因经密码子优化后在巴斯德毕赤酵母中得到了高效表达,表达的重组α-淀粉酶rBD5063具有α-淀粉酶的活性,表达量达到60mg／L。对rBD5063进行了纯化并对多组分的表达产物进行了研究。rBD5063作用最适pH值为5．0,在pH3．5～10．0范围内酶活性保留50％以上,最适温度在105～110℃之间,在90℃下酶活性半衰期约30min。低浓度Ca^2＋对激活rBD5063活性和维持稳定性是必需的,高浓度对活性会产生轻微抑制作用,Mg^2＋、SDS和Trition X-100都能够部分抑制rBD5063活性,Cu^2＋和EDTA严重抑制rBD5063活性。表达产物水解可溶性淀粉主要产物是单糖和低聚寡糖。表达产物包括分子量分别是62、56、44kD的3种活性组分,在通常情况下主要以大分子量活性多聚体的形式存在。重组α-淀粉酶rBD5063不存在N-连接的糖基化,但是存在O-连接的糖基化现象,O-连接对rBD5063的热稳定性和最适温度没有显著影响。     

PPy/TiO2复合微球的制备及其吸附-紫外光催化性能研究

以盐酸为无机酸,采用原位聚合法制备出不同摩尔比的聚吡咯/二氧化钛(PPy/TiO_2)复合微球,以亚甲基蓝(MB)染料为目标污染物,考察了PPy/TiO_2复合微球的吸附-紫外光催化性能以及影响因素。结果表明:制备PPy/TiO_2复合微球的最佳条件为摩尔比10∶1,投加量为1.5g/L;提高反应温度有利于光催化效率的提升,但对吸附量影响小;在酸性条件下废水中MB的去除效果优于中性和碱性条件下的去除效果;影响因素优化后,经30min吸附和3h紫外光催化处理,MB的去除率可达99.1%;PPy/TiO_2复合微球对MB和孔雀石绿这2种离子染料均有较高的去除率;紫外光催化降解MB的反应符合Langmuir-Hinshelwood动力学模型;复合微球循环使用20次对MB的去除率依然可达到92.7%以上,说明PPy/TiO_2复合微球有极强的循环稳定性和应用潜力。     

磁性壳聚糖-聚丙烯酸载药微球的释放性能研究

对合成的壳聚糖-聚丙烯酸及磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球用扫描电镜进行形貌观察,并测定了磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球的热稳定性。以牛血清白蛋白(BSA)为模拟蛋白药物,研究了载有BSA的磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球的释放性能。结果表明,壳聚糖-聚丙烯酸共聚物外形呈片层状;而磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球为致密微球,粒径约在100～400 nm之间,具有较好的分散性,磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球在温度区间(0～135℃)内具有良好的热稳定性。载有BSA的磁性微球在模拟肠液中刚开始时有一个突释过程,之后缓慢释放,在6h左右达到了平衡,最终释放率可达到80．5%;而在模拟胃液中几乎没有释放,平衡释放率只有5．8%。     

磁性壳聚糖-聚丙烯酸载药微球的释放性能研究

对合成的壳聚糖-聚丙烯酸及磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球用扫描电镜进行形貌观察,并测定了磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球的热稳定性.以牛血清白蛋白(BSA)为模拟蛋白药物,研究了载有BSA的磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球的释放性能.结果表明,壳聚糖-聚丙烯酸共聚物外形呈片层状;而磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球为致密微球,粒径约在100～400nm之间,具有较好的分散性,磁性壳聚糖-聚丙烯酸微球在温度区间(0～135℃)内具有良好的热稳定性.载有BSA的磁性微球在模拟肠液中刚开始时有一个突释过程,之后缓慢释放,在6h左右达到了平衡,最终释放率可达到80.5%;而在模拟胃液中几乎没有释放,平衡释放率只有5.8%.     

二次催化溶胶-凝胶法制备多孔硅胶微球

以四乙氧基硅烷(TEOS)为原料, N,N-二甲基甲酰氨(DMF)为模板, 采用二次催化的溶胶-凝胶法制得微米级多孔性硅胶微球. 考察了一次催化水解缩聚过程中水量、乙醇量, 二次催化反应过程中电解质浓度、搅拌速度对微球粒径的影响, 并采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分布仪、比表面及孔径分析仪、显微镜-图像颗粒分析系统进行表征. 结果表明, 制得硅胶微球球形规则且无团聚现象, 平均粒径(D50)为8.9μm, 粒径呈典型高斯分布, 比表面积546.67m²/g, 孔体积0.7142m³/g, 孔径主要分布在2~8nm之间, 分布范围窄; 硅胶微球粒径大小随一次催化过程中水量、乙醇量及二次催化过程中电解质浓度增加而增大, 随乳状液形成过程中搅拌速度加快而减小.     

活性白土催化合成α-甲基苯乙烯线形低聚物

以活性白土为催化剂,以α-甲基苯乙烯为原料合成了α-甲基苯乙烯的低聚物。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对反应的影响。结果表明,当催化剂用量为原料的1．25％(质量百分数);反应温度为0℃;反应时间为40min～60min时．产品的单程收率为58．50％,总收率为89．82％,所得产品软化点140℃,数均分子量为1104,重均分子量2458,分散系数2．22558。     

羽毛蛋白/海藻酸钠复合载药微球及其缓释性能

以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模型药物,CaCl2为交联剂,采用挤压法制备了2,4-D-羽毛蛋白/海藻酸钠复合微球;借助傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、差示扫描量热仪、X射线衍射仪表征了复合微球的形貌和结构特征;探讨了羽毛蛋白和海藻酸钠的主要交互作用力;同时考察了不同比例羽毛蛋白对复合微球载药量、包封率以及缓释性能的影响。结果表明,所制得的复合微球的粒径约为1 mm;2,4-D以非晶态较为均匀地分散在复合微球中;羽毛蛋白与海藻酸钠主要通过静电作用力、氢键结合;羽毛蛋白的加入可以改变海藻酸钠载药微球的微相结构,有利于调节复合微球的载药量、包封率以及缓释性能;复合载药微球释药规律符合Korsmeyer-Peppas动力学方程。     

钼酸铁空心微球的生物模板法制备及其催化性能研究

以酵母细胞为模板,通过生物模板法制得钼酸铁空心微球材料,采用XRD、SEM、FTIR以及氮气吸脱附等手段,对样品的物相、微观形貌及比表面积等进行表征;并以亚甲基蓝模拟染料废水为研究对象,评价了样品的高级氧化催化性能。结果表明:生物模板法得到的钼酸铁空心微球为单斜晶系Fe_2(MoO_4)_3,样品分散度良好,形貌一致,较好地保持了酵母细胞椭圆形的形貌,平均尺寸约为5.6μm×3.7μm,比表面积为14.9m~2/g;钼酸铁空心微球作为类Fenton催化剂应用于亚甲基蓝模拟染料废水处理,表现出优异的高级氧化催化活性,当催化剂用量为1g/L、H_2O_2浓度为300mmol/L、反应温度25℃、pH=5时,反应60min后对100mg/L模拟染料废水中亚甲基蓝的去除率可达98%以上。     

甘薯β-淀粉酶cDNA克隆及其在大肠杆菌中的表达

用RT-PCR技术从甘薯新大紫(Ipornoea batatas Lam cv．Xindazi)块根总RNA中扩增出预期大小的DNA片段(约1．5kb)。将该片段克隆至pMD—T载体,经酶切分析和序列测定后,正向插入的重组子命名为pMD—cAmy,插入片段长1521bp,编码499个氨基酸残基的多肽,分子量55998kD。克隆的β—淀粉酶cDNA与报道的甘薯另一品种Kokei No．14的mRNA有99％的序列相同,与Calystegia sepiumβ—淀粉酶mRNA有87％相同。重组子pMD—cAmy经IPTG诱导后,胞内可溶性提取物经凝胶电泳和活性染色,出现明显的淀粉酶活性带。SDS—PAGE表明,大肠杆菌表达的β-淀粉酶亚基的分子量约为50kD。重组子pMD—cAmy在淀粉平板上形成明显的水解圈,说明甘薯β-淀粉酶cDNA不仅能在大肠杆菌表达,而且能将有活性的β-淀粉酶分泌到胞外。对重组子pMD—cAmy和甘薯块根可溶性提取物的比较发现,大肠杆菌表达的β-淀粉酶与甘薯块根的β-淀粉酶除迁移率不同外,对淀粉酶活性抑制剂EDTA和β-巯基乙醇的敏感性相同。     

新型高效载Cu催化材料的制备及其催化氧化性能研究

采用微沸回流体系处理制备非均相负载型Cu/Al2O3催化剂。采用XRD、BET和SEM技术分析了该材料的结构、织构参数和表观形貌。选择以H2O2为氧化剂,甲基橙催化氧化降解反应为模型反应评价催化剂的催化性能。表征分析结果表明采用微沸回流体系处理的催化剂比常规过量浸渍的催化剂的形貌颗粒直径更小,其比表面积更大,活性组分的分散度更高。反应后催化剂易分离回收,解决了Fenton反应中催化剂难回收的问题。优化后最佳工艺为:m(H2O2)/m(Cu/Al2O3)=2/1,反应温度70℃,催化剂颗粒粒度0.3~0.4mm,搅拌速度900r/min,Cu/Al2O3(N)催化剂对甲基橙的去除率达到90%以上,比传统催化剂对甲基橙的去除率提高20%。通过Arrhenius方程计算,得到该反应的表观活化能为40.7kJ/mol。     

Fe-Al-α,α′-联吡啶催化体系催化马来酸酐与环氧环己烷开环共聚

用Fe(acac)3-Al(i-Bu)3-α,α ′-联吡啶(acac=乙酰丙酮)催化马来酸酐(MA)与环氧环己烷(CHO)开环交替共聚,研究了Fe /Al、Fe/α,α′-联吡啶摩尔比对聚合的影响,用核磁共振技术研究了共聚物的交 替度,测得共聚物中马来酸酐含量达33%以上.共聚物分子量用凝胶渗透色谱仪测得,分析 表明共聚物分子量分散度很窄.共聚反应动力学研究表明,共聚反应速度与单体浓度呈一级关系,表观活化能为25.4 kJ/mol.     

同位素稀释质谱法测定α-淀粉酶的蛋白质含量

利用同位素稀释质谱法测定了盐溶液中α-淀粉酶的蛋白质含量.在含有α-淀粉酶的盐溶液中加入适量的苯丙氨酸标记物后进行酸水解,水解后的氨基酸经过高效液相色谱(HPLC)分离,质谱检测采用选择离子模式,分别监测苯丙氨酸(m/z=166)和标记苯丙氨酸(m/z=174)的离子,根据苯丙氨酸的含量计算α-淀粉酶的蛋白质含量,因此在测定中只需要氨基酸的标准物质就可以保证蛋白质含量测定结果的溯源性.实验中优化了酸水解的时间,采用HPLC-MS和MALDI-TOF质谱证明了淀粉酶已完全水解,并对测定结果的不确定度进行了评估.该方法可以准确测定溶液中蛋白质含量,并可用于蛋白质含量标准物质的定值.     

酮戊二酸改性壳聚糖微球的制备及吸附性能

采用反相悬浮法制备交联壳聚糖微球,再与α-酮戊二酸反应生成Schiff碱,NaBH4还原制得改性壳聚糖微球。用FT-IR、SEM和XRD进行表征,并用于吸附2,4-二硝基酚研究。考察了吸附时间、溶液pH值、2,4-二硝基酚浓度、温度、NaCl含量等因素对吸附的影响。结果表明,α-酮戊二酸改性交联壳聚糖微球对2,4-二硝基酚有较好的吸附性能,在pH为3.6时,30 min吸附量达372.2 mg/g,吸附数据符合Freundlich等温方程。     

中空ZSM-5分子筛微球及其吸附与催化性能

首先利用聚乙二醇作为软模板合成出具有一定介孔结构的ZSM-5分子筛微球, 再通过快速可控碱刻蚀的方法, 成功制备出尺寸均一的中空分子筛微球。利用X射线衍射(XRD)、氮气吸附等温线分析(N₂ isotherm)、扫描和透射电子显微镜(SEM, TEM)对所制备的中空分子筛微球进行了表征, 并研究了中空分子筛微球对有机物废水的吸附性能和对大分子的催化裂解性能。结果表明, 刻蚀后分子筛结晶度略有下降, 但是介孔度和孔体积明显提升。中空分子筛微球外径在600 nm, 壳层厚度在100 nm左右。此外, 该中空结构不仅对苯等有机分子具有吸附富集作用, 其饱和吸附量几乎达到了常规分子筛微球的3倍, 并且六次循环使用后的吸附容量依然保持基本不变, 显示出较高的吸附容量和循环使用稳定性。在异丙苯和三异丙苯裂解反应中中空分子筛微球也显示出较高的催化活性。     

N-芳基-α-氨基苄基膦酸的合成及其缓蚀性能研究

制备了14种膦酸缓蚀剂,其中7种为新报道的化合物。考查了膦酸浓度及溶液pH值对缓蚀性能的影响,分析了膦酸分子结构与缓蚀性能的关系,探讨了膦酸的缓蚀机理。结果表明,在膦酸的浓度低于100mg/L时,随着膦酸浓度的增大,对Q235钢的缓蚀能力明显加强;在高pH值条件下,膦酸的缓蚀效果较好。表面膜分析证实膦酸是一种吸附型的缓蚀剂,苯环上供电子基团有利于形成致密的保护膜。     

载铜二氧化硅微球在苯酚氧化降解中的催化性能

工业生活中苯酚及其衍生物废水的排放已经对水资源造成了严重的污染。为解决问题,以实验室自制的SiO₂粒子作为催化剂载体,负载活性中心Cu(Ⅱ),通过浸渍、煅烧等处理手段分别制备了SiO₂-Cu²⁺和SiO₂-CuO催化剂,并将其应用于苯酚的CWPO中。以苯酚在水溶液中被降解后的苯酚转化率和样品COD去除率作为依据,系统地研究了反应温度、反应时间、氧化剂浓度、催化剂浓度以及介质初始pH值等反应条件对两种催化剂催化性能的影响。实验结果表明,SiO₂-Cu²⁺和SiO₂-CuO催化剂均在较宽的pH值范围内表现了优异的催化活性,在苯酚浓度1.0g/L,催化剂浓度0.23g/L,反应温度70℃,反应时间20h,过氧化氢浓度5.0g/L的条件下,可达到100%的苯酚转化率和约90%的COD去除率。