表面改性聚乙烯亚胺-聚乙二醇/α-环糊精空心微球的制备与表征

首先合成了聚乙烯亚胺-聚乙二醇(PEI-b-mPEG)嵌段共聚物。然后利用α-环糊精(α-CD)与PEG和PEI之间不同的包合行为,构筑了一种以PEI为柔性链段,α-CD-PEG包合物为刚性链段的自组装空心微球PEI-b-mPEG/α-CD。最后,对PEI-b-mPEG/α-CD微球实施表面改性,得到了一种表面覆盖β-CD的空心微球。通过核磁共振、扫面电镜、透射电镜、原子力显微镜、X射线衍射和表面电位测试等方法对所得到的微球结构、性能等进行了表征。实验结果表明,这种微球还可以将喜树碱分子包合在外层β-CD内,预期在生物医学材料方面(如药物缓释和酶的固定化)会有较好的应用前景。     

具有pH值敏感的磁性β-环糊精微球的制备与性能

采用反相乳液聚合法,由改性磁性Fe3 O4纳米粒子、β-环糊精(β-CD)、丁二酸酐(SA)制备了具有pH值敏感的β-环糊精磁性微球;通过红外光谱、透射电镜对微球进行了结构表征和形貌观察,并探讨了微球的pH值敏感性和磁响应性能.结果表明:制备的β-CD微球为核壳结构,粒径为20μm左右,具有良好的磁性和pH值敏感性.     

阴离子β-CD磁性微球吸附铜离子的工艺优化

采用Na3P3O9和Fe3O4对β-环糊精(β-CD)微球进行改性,制备出阴离子β-CD磁性微球吸附剂,并用来吸附铜离子。采用光学显微镜和扫描电镜对其形貌进行观察,并进行粒度测定,结果表明,吸附剂呈较好的球形,粒径较改性前有所增大。通过L9(34)正交实验得到吸附工艺优方案为:吸附温度35℃,吸附时间1.5h,超声功率100%,m(阴离子β-CD磁性微球)∶V(Cu2+)=1∶40,此条件下吸附量和Cu2+除去率平均值可分别达到2.691mmol/g、96.26%,各因素对反应影响的大小顺序依次为温度、投料比、超声功率、时间。     

β-环糊精改性磁性壳聚糖微球对亚甲基蓝吸附性能研究

以壳聚糖、四氧化三铁(Fe_3O_4)和β-环糊精为原料,三聚磷酸钠和环氧氯丙烷为交联剂,采用离子交联法制备β-环糊精改性磁性壳聚糖微球,考察了改性微球对亚甲基蓝的吸附性能及吸附机理。结果表明:改性微球对亚甲基蓝的吸附量随着pH值的升高而增加,随着温度的升高而降低;亚甲基蓝在改性微球上的吸附等温线可用Langmuir方程模拟,吸附动力学符合拟二级动力学方程。在吸附温度为20℃,吸附时间为100min,pH值为8时,改性微球对亚甲基蓝吸附量和脱色率分别达到123.70mg/g和98.96%。用0.01mol/L硝酸(HNO_3)溶液对吸附饱和的改性微球进行解吸,经过3次重复试验后,对亚甲基蓝的吸附量和脱色率是首次的93.69%,再生效果较好,可重复使用。     

阴离子β-环糊精聚合物微球的合成及其吸附性能研究

在反相乳液体系中以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,合成了β-环糊精聚合物(β-CDP)微球,然后再用Na3P3O9进行阴离子化得到阴离子β-CDP微球.采用L9(34)正交试验得出了最佳合成工艺,分别使用激光粒度分布仪、红外光谱仪和综合热分析仪进行了表征,并考察了阴离子微球对Pb2+、Cu2...     

分子印迹微球的合成吸附性能研究

采用分子印迹技术,分别采用反相乳液聚合方法和反相悬浮聚合法,以阿司匹林为目标印迹分子,分别以丙烯酰胺、β-环糊精(β-CD)为功能单体,合成了阿司匹林分子印迹聚合物微球.2种聚合物微球的红外光谱红移表明丙烯酰胺与Asp之间作用以氢键为主,而β-CD与Asp之间形成氢键和包结并存的两种作用方式.吸附研究表明两种分子印迹微球对Asp保留了印迹效应,且两种分子印迹微球均存在两种不同亲和力的结合位点.但P(βAsp)对Asp的结合性能与P(AAsp)相比更强.     

β-CD微球包载甲芬那酸的研究

在反相乳液体系中合成β-CD微球载体,使其对甲芬那酸进行包合;通过L9(34)正交实验对包合条件进行优化,并采用电镜扫描、红外、X射线衍射和热重对微球及包合物进行了表征,结果表明最佳包合条件为β-CD微球1g,甲芬那酸的浓度0.003g/mL,反应时间3h,反应温度70℃。通过紫外分光光度法测定最佳包合条件下的载药量为1.90%,包封率为79.2%,影响因素的主次顺序为载药温度>β-CD微球的量>甲芬那酸的浓度>载药时间。     

β-环糊精与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)包合物对PBS结晶性的影响

与不同传统成核剂进行比较,研究了β-环糊精(β-CD)与聚丁二酸丁二醇酯(PBS)包合物存在时PBS的结晶行为。采用偏光显微镜观察了复合物球晶形态的变化,采用差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射法(WAXD)研究了不同成核剂对PBS结晶性的影响,并且研究了成核剂改性后PBS复合物的力学性能和亲/疏水性。研究结果表明,β-CD与PBS包合物(PBSIC)与PBS复合后,球晶变化不明显,其球晶直径为150μm。PBSIC可以显著提高PBS的结晶能力,其结晶温度、结晶度较纯PBS分别提高3.86℃、6.45%,结晶速度明显增加,力学性能有所改善,并具有与传统聚酯类成核剂相当的成核能力。     

环糊精修饰碳纳米管改性聚氨酯膜的制备及脱酚性能研究

渗透汽化膜分离技术以其节能、环保等优点在苯酚/水分离领域具有广泛应用前景。研究采用β-环糊精(β-CD)对羧基化碳纳米管(MWCNTs-COOH)和羟基化碳纳米管(MWCNTs-OH)分别进行物理和化学改性,得到4种β-CD修饰的碳纳米管,将改性后的碳纳米管填充端羟基聚丁二烯(HTPB)基聚氨酯。并对改性碳纳米管和PU膜进行了红外、拉曼和热性质表征,测试膜的渗透汽化脱酚性能。结果表明,4种改性PU膜中,物理改性的羟基化碳纳米管改性PU膜的渗透通量最大,β-CD化学接枝的MWCNTs-COOH改性PU膜的分离因子最大,80℃含0.5wt%的苯酚水溶液,其分离因子为4.81,渗透通量为156.16kg·μm·m-2·h-1。     

环氧树脂/改性β-环糊精复合材料的热降解和阻燃性能

环氧树脂(EP)的易燃性限制了其应用,因此提高EP的阻燃性能对提高EP的火安全性能,拓展其应用有重要的现实意义。生物质阻燃EP能够满足人们对环保的需求。文中利用生物质材料β-环糊精(β-CD)的分子活性,采用反应活性中间体磷酸酯二酰氯对其进行改性,然后将改性后的β-CD(mβ-CD)添加至EP中制备EP复合材料。结果发现,mβ-CD的加入能明显增加EP的成炭量,且EP的阻燃性能有明显的提高。当mβ-CD质量分数为25%时,氧指数(LOI)增加到28.7%、垂直燃烧测试(UL-94)等级达到V-0级别。EP/mβ-CD复合材料燃烧时能形成质量较高的稳定炭层,使材料燃烧时产生的热量和有毒烟气释放量得到有效抑制。     

TiO_2/SiO_2复合中空微球的选择性改性与药物缓释性能研究

以聚合物微球为模板,通过溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2复合中空微球,并分别采用硬脂酸和无机磷酸对内层二氧化钛进行了疏水和亲水改性.扫描电镜(SEM)和氮气吸附-脱附结果表明中空微球具有完整的球形空腔和多孔的壳层孔道结构.傅立叶红外光谱(FTIR)证实了内部疏水及亲水改性层的存在.以布洛芬药物为对象,采用热重分析(TGA)和高效液相色谱(HPLC)考察了不同改性对复合中空微球的载药量及缓释性能的影响.研究结果表明,由于存在疏水作用,硬脂酸改性的中空微球载药量(189.8mg/g)高于未改性中空微球(177.5mg/g),且药物释放速率明显减慢,53h内药物释放率仅为55%;与此相反,无机磷酸亲水改性的中空微球载药量减小(为153.0mg/g),且释放速率提高,10h内释放了将近80%的药物.因此,采用不同的改性基团可以对复合中空微球的药物释放速率进行有效地调控.     

乙烯基胶原蛋白微球的制备及其应用

为了得到带有“-C=C-”的胶原蛋白微球,我们使用甲基丙烯酸酐对胶原蛋白改性,再采用乳化交联法将改性胶原蛋白制备成乙烯基胶原蛋白微球(CMAs),并将微球应用到尼龙基材上。研究了CMAs的制备条件,使用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪等对CMAs和乙烯基胶原蛋白微球/尼龙(Nylon-CMAs)进行表征。结果表明,当乙烯基胶原蛋白浓度为15%,转速为800 r/min,交联剂用量为0.8 mL,水油体积比为1∶5,乳化剂用量为2%时,制备的乙烯基胶原蛋白微球的平均粒径为21.204μm,形貌规整、圆整度好,表面光滑,粒径分布较窄。接触角结果显示将微球修饰到尼龙上可以使尼龙由原来的疏水织物变为亲水织物,且制备的织物具有较好的水热稳定性能。     

β-环糊精-聚丙烯酸的合成及对β-环糊精的包结与增溶性

对β-环糊精(β-CD)进行改性,合成了一系列不同取代度的β-CD接枝的聚丙烯酸(PAA)聚合物,通过公式换算计算出β-CD的溶解度增加了6倍以上,并且随着接枝率的升高,其溶解度逐渐增加。研究证实,接枝到PAA链上以后,β-CD仍然能够有效地包结二乙烯三胺(DETA)分子,并且这种包结也具有pH依赖性。也就是说在改性前后,当pH值为11.5时,β-CD包合DETA的能力最佳,从1H-NMR上可以计算出其包合比为1∶1;而降低或者升高pH值后,都不能形成有效包合。     

PMMA基抗静电纳米纤维的制备及其性能研究

利用强酸改性和超声分散技术使碳纳米管(CNTs)能有效分散在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纺丝液中,同时加入β-环糊精(β-CD),改善PMMA的亲水性,并且利用β-CD独特的内疏水外亲水又具有中空锥形结构与CNTs形成包含复合物,有利于CNTs在纺丝液中分散,通过静电纺丝制备PMMA/β-CD/CNTs功能性复合纳米纤维,然后对复合纳米纤维的表观形态、亲水性、抗静电等性能进行测试分析;结果表明:当纺丝液流量为0.3mL/h,所施加的电压为19kV,接收距离为16cm时能得到较均匀、重现性较好的复合纳米纤维;同时β-CD的加入能有效改善PMMA的亲水性,最后加入β-CD和CNTs后PMMA具备一定的抗静电性。     

偕胺肟化聚丙烯腈-β-环糊精纳米纤维膜的制备及其吸附性能

利用聚丙烯腈(PAN)和β-环糊精(β-CD)原料,采用盐酸羟胺原位偕胺肟改性和静电纺丝技术,一步合成制备出偕胺肟聚丙烯腈(AOPAN)-β-CD纳米纤维膜.以纤维膜的形貌和对铀的吸附量为评价指标,优化了改性制备工艺条件.通过SEM、FTIR、表面张力仪等对纤维的形貌、组成和性能进行表征.结果表明,当氰基与羟胺摩尔比为...     

β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖纳米粒对光敏性药物的联合保护

为提高疏水性光敏药物硝苯地平(NF)的光稳定性,用共沉法制得了NF/β-环糊精(NF/β-CD)包合物,再通过离子交联法制得了NF/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖(NF/β-CD/O-CMC)纳米粒。用差示扫描量热仪和X射线衍射仪对NF/β-CD包合物进行了表征;用紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪、激光粒度仪和扫描电子显微镜对NF/β-CD/O-CMC纳米粒进行了分析。结果表明,纳米粒包封率和载药量分别为82.38%和18.41%,纳米粒呈多面体形,分散均匀,平均粒径273.80 nm,Zeta电位-37.6 m V,多分散指数(PDI)0.086。紫外光降解实验显示,β-CD包合物对NF有一定的光降解保护作用,β-CD/O-CMC纳米粒中的NF初始1 h降解较快,随后较慢,4 h降解率达到42.43%,此后基本不变,其光降解保护作用明显优于β-CD包合物,具有更好的光降解联合保护作用。     

环糊精修饰聚乳酸基材料的亲水性及细胞相容性

采用N-酰化反应,将6-胺基β-环糊精(β-CD-6-E)固载到马来酸酐改性聚乳酸(MPLA)大分子链上,得到新型环糊精改性聚乳酸基生物材料(PLA-β-CD).对材料的亲水性和细胞相容性进行了考察.静态水接触角和吸水率的测定结果表明,膜表面的静态水接触角由改性前的76.7°降低到改性后的72.1°,吸水率由18.3%...     

乳化-溶剂挥发法制备聚乳酸载药微球

采用o/w型乳化-溶剂挥发法来制备载药微球,以二氯甲烷为溶剂相,以聚乳酸为载体材料,以维A酸为包埋药物,以吐温-80和明胶为乳化剂。探索载药微球制备过程中的变量(高剪切转速、高剪切时间、内外相体积比、壁材用量等)对载药微球粒径大小、包封率以及稳定性等的影响。得出最优载药微球制备方案:明胶浓度7.5mg/mL,吐温浓度6mg/mL,聚乳酸浓度10 mg/mL,内外相体积比1∶10,剪切时间30min,搅拌速度300r/min,挥发时间3h。所制得的聚乳酸载药微球形态光滑且分散性较好,包封率为52.42%。     

壳聚糖固载阳离子环糊精微球的制备及载药性能

将β-环糊精、环氧氯丙烷和氯化胆碱经一步缩聚反应制得阳离子环糊精聚合物(CPβCD),采用反相悬浮法制备壳聚糖微球(CS),再以环氧氯丙烷为交联剂制备具有CPβCD和CS双重特性的壳聚糖固载阳离子环糊精聚合物微球(CS/CPβCD),用核磁共振(1H-NMR),红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对产物进行表征,以酮洛芬为模型药物,研究了CS/CPβCD微球的载药性能。结果表明,CS/CPβCD微球对酮洛芬的最大载药量为849.4 mg/g,吸附规律符合Freundlich等温方程,载药CS/CPβCD微球具有缓释性能,并且在模拟肠液中的缓释效果优于模拟胃液,为CS/CPβCD作为药物缓释载体提供了依据。     

再生醋酸纤维素微球的制备及表征

采用反向悬浮分散法制备再生醋酸纤维素微球,以醋酸纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(AmimCl)溶液为原料,以再生醋酸纤维素微球粒径分布范围的大小为考察目标,研究了醋酸纤维素含量、搅拌速度、反应温度和连续相(液体石蜡)用量对微球粒径分布范围的影响。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜对再生醋酸纤维素微球进行表征,结果表明:再生醋酸纤维素微球的最佳制备条件为:醋酸纤维素含量4%(wt,质量分数),搅拌速度650r/min,反应温度80℃,制得的再生醋酸纤维素微球的峰度系数为0.042,平均粒径为7.280μm。