电化学合成的含双键聚硅烷

采用电化学合成法,将甲基三氯硅烷与烯丙基氯进行聚合,合成出带有双键的聚硅烷,通过FT-IR,UV,1H-NM R,GPC表征了其结构,测定了产物的双键含量,并对产物进行了交联固化和高温裂解实验。结果表明,产物中双键保留率为8.2%,双键的引入使聚硅烷获得了很高的质量保留率及较高的陶瓷产率。     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究.其最佳工艺条件是催化剂:三甲氧基硅烷:烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5:1:1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%.用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征.     

端基含环氧基团的液晶化合物的合成与表征

以对羟基苯甲酸甲酯为主要原料,通过酯化、醚化、水解等有机反应合成了3种端基含双键的液晶单体(Ⅳm),并以间氯过氧苯甲酸作为氧化剂将双键氧化,得到了3种含环氧官能团的液晶化合物(Ⅴm)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)对液晶单体的分子结构进行表征,采用差热扫描量热仪(DSC)和热台偏光显微镜(POM)测定其液晶相态。结果表明,所有目标产物分子结构正确,在一定条件下有液晶性能,且为互变型热致液晶。     

烯丙基COPNA-BMI树脂微球的制备及表征

以烯丙基缩合多核芳烃-双马来酰亚胺(COPNA-BMI)预聚树脂为原料、以硅油为分散和导热介质,通过悬浮聚合法制备烯丙基COPNA-BMI树脂微球。采用SEM研究树脂微球的形态;采用FT-IR研究树脂微球悬浮聚合前后官能团的变化;采用TG-DTG和SEM研究树脂微球的耐热性和炭化形态。研究表明,烯丙基COPNA-BMI树脂微球具有很好的球形和表面光洁度,其粒径主要分布在10μm～20μm之间;经过悬浮聚合后,烯丙基COPNA-BMI树脂碳碳双键的特征吸收峰消失;该树脂微球具有优良的耐热性,其炭化产物是具有很好球形度的炭微球。     

通过硅氢加成反应制备含硅聚酰亚胺的合成及性能研究

以联苯四酸二酐(BPDA)和烯丙基胺为反应物,合成了N,N’-二烯丙基联苯双酰亚胺,该化合物在氯铂酸催化作用下与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷通过硅氢加成反应合成了一种新型含硅聚酰亚胺(PI).研究表明:含硅链段的引入有助于提高聚酰亚胺材料的溶解性能和熔融加工性能.各步产物通过红外光谱(FT-IR)与核磁共振(1H-NMR)进行了结构表征,并通过热重分析仪(TGA)、示差扫描热分析仪(DSC)和尺寸排除色谱仪(SEC)对目标产物的热性能和分子量进行了测定研究.     

基于TMPME与BTEA的可紫外光固化水性聚氨酯的光固化动力学及涂膜性能

采用两种不同结构的含双键二元醇三羟甲基丙烷单烯丙基醚(TMPME)与2-(3-(((2,2-二(羟甲基)丁氧基)酰胺基)甲基)-3,5,5-三甲基环己基氨基甲酰氧)丙烯酸乙酯(BTEA)作为扩链剂在分子侧链上引入可UV固化的双键,分别制备出双键含量相同的可UV固化的水性聚氨酯TMPME-PU和BTEA-PU。红外光谱(FT-IR)测试分析证实了TMPME-PU和BTEA-PU的结构。实验发现,具有较长支链BTEA-PU的双键活动性高,固化后双键转化率可达89%。与TMPME-PU相比,BTEA-PU固化膜具有较高的交联密度,更好的耐水和耐溶剂性。UV固化使两种乳胶膜由软、韧性的弹性体变成了硬、韧性的塑性体,且BTEA-PU固化膜具有良好的韧性特征。     

全氟烷基/聚醚/环氧侧基聚硅氧烷的制备与膜形貌

通过聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷与乙烯基全氟癸烯、端烯丙基聚醚、烯丙基缩水甘油醚的硅氢加成反应,制备了一种全氟烷基/聚醚/环氧侧基聚硅氧烷(PFEAS).用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)等仪器分别对产物的结构、成膜形态及性能进行了表征和研究.结果表明,在棉纤维...     

含双键聚硅烷的电化学合成

采用电化学合成法,以三氯甲基硅烷和烯丙基氯为单体合成出含有双键的聚硅烷,通过FT-IR,GPC,1H-NMR表征了其结构。研究了单体配比、单体浓度、电极材料、反应电量、换向时间和电解质浓度对含双键聚硅烷电化学合成的影响。结果表明,三氯甲基硅烷与氯丙烯的比率为3/1,电极为镁电极时,重均分子量和双键保留率达到了最高值,分别为3749和12.6%。增加反应电量、缩短换向时间和降低单体浓度都可以提高产物的分子量和产率。     

单体固化特性对光热敏微胶囊显影密度的影响

利用界面聚合技术制备了以不同单体为囊芯的新型感光材料光热敏微胶囊.借助于傅里叶红外光谱及原子力显微技术对不同单体的双键交联固化及固化产物的表面形貌进行了分析,利用热显影打印技术检测了光热敏微胶囊显影密度随曝光时间的变化.实验结果表明,不同单体的双键交联固化速度主要与单体官能度有关,并且单体固化产物的表面形貌与单体的双键...     

环氧化聚异丁烯合成新工艺的研究

研究了采用间氯过氧苯甲酸(MCPBA)为氧化剂,由高活性聚异丁烯(HRPIB)制备环氧化聚异丁烯(EPIB)的新工艺。考察了反应温度、反应时间及原料双键与MCPBA摩尔配比对环氧化物的环氧值的影响。实验确定了PIB环氧化反应的适宜工艺条件:反应温度为30℃,反应时间为2h,双键与MCPBA的摩尔比为1∶1.3,在此条件下,环氧值为0.7887;红外光谱和核磁分析证明了所制备的产物为目标产物。该产品无色粘稠,将应用于橡胶改性、树脂改性领域。     

N-乙烯基吡咯烷酮的反向原子转移自由基聚合

以AIBN为引发剂、FeCl3为催化剂、PPh3为配体,在乙腈中实现了N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的反向原子转移自由基聚合(RATRP).动力学研究表明,聚合产物聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的分子量与单体转化率成线性关系,反应10 h后,PVP的平均分子量(-M)n为2964,分子量分散系数(PDI)为1.18.以含有端...     

接枝法制备聚苯乙烯/笼型倍半硅氧烷复合材料

以工业级的3-氯丙基三氯硅烷和七聚(苯基)倍半硅氧烷三硅醇钠为原料,通过顶端封角法合成了含有一个3-氯丙基、七个苯基的单官能团POSS(3-氯丙基POSS),并以其作为聚苯乙烯的添加剂,采用化学接枝的方法制备POSS/PS复合材料.利用傅立叶转变红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR、29Si-NMR)和X-射...     

苊二亚胺镍/SiO_2-MgCl_2/AlEt_2Cl催化乙烯的聚合反应

制备了一种含有胺基官能团的α-二亚胺镍配合物,并将该配合物负载在AlEt_3改性的SiO_2-MgCl_2复合载体上制备负载催化剂,不用昂贵的MAO(甲基铝氧烷)而用AlEt_2Cl作助催化剂,研究了其对乙烯的聚合性能。并采用高温~(13)CNMR、高温GPC、差示扫描量热法(DSC)等对得到的聚合物进行了研究。结果发现,该催化剂具有很高的催化活性(1.89×10~6g of PE/mol of Ni h),得到的聚乙烯产品含有各种短支链(甲基、乙基、丙基、丁基)和长支链,分子量在2.15×10~5～9.27×10~5之间,分子量分布为3.12～4.23。     

注入剂量对离子注入法制备Al-N共掺杂P型ZnO的影响

采用射频磁控共溅射的方法制备出ZnO∶Al薄膜,以NO和O2为源气体(O2/O2+NO=75%)、等离子体浸没离子注入(PIII)方法在不同的工艺条件下得到了不同N+注入剂量的ZnO∶Al∶N薄膜,并在N2氛围下对样品进行了850℃退火处理。通过XRD图谱、霍尔效应(Hall)测试结果、光致发光光谱(PL)、紫外-可见光透射光谱等对样品的结构和性能进行了分析,着重研究了N+注入剂量对ZnO∶Al∶N薄膜性质的影响。结果表明,注入剂量控制在1015cm-2量级时,N可以通过占据O空位和替换O原子形成NO并与Al和Zn成键,对于ZnO薄膜实现p型反转是很关键的。实现p型反转的ZnO∶Al∶N薄膜载流子浓度可达2.16×1016cm-3,电阻率为8.90Ω.cm,霍耳迁移率为32.4cm2/V.s。     

镨掺杂钛酸钙/云母钛荧光效果珠光颜料的制备及其性能研究

采用液相沉积法在云母基材表面双层包覆二氧化钛和镨掺杂氢氧化钙, 经高温煅烧在两层之间生成镨掺杂钛酸钙(CaTiO₃:Pr³⁺)荧光层。通过荧光分光光度计、全自动色差计、X射线粉末衍射仪和冷场扫描电子显微镜测试样品的性能。结果表明, 当氧化钙理论包覆率为5.3%、镨浓度相对硝酸钙为0.2mol%、煅烧温度为900℃时, 样品表面均匀、致密, 具有较好的珠光性能和荧光强度, 样品的激发光谱由264、304和380 nm三个激发峰组成, 最大发射波长主峰位于613 nm, 呈红光发射, 对应于Pr³⁺的¹D₂→³H₄跃迁。     

Synthesis and Characterization of Mesoporous Alumina via a Reverse Precipitation Method

Mesoporous alumina γ-Al_2O_3 with high specific surface area and large pore volume is prepared by using a facile reverse precipitation method from sodium aluminate and nitric acid.The effects of terminal pH value,aging time and thermal stability on the characterization of γ-Al_2O_3 are studied by means of X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),Brunauer-Emmett-Teller(BET) method and scanning electron microscopy(SEM).The results show that γ-Al_2O_3 with better properties can be obtained by changing the preparation parameters.High BET surface area of 340(m~2)/g can be obtained by calcining at 500 ℃ for 4 h with large pore volume of 0.90(cm)~3/g and average pore size of 7.6 nm.After calcining at 1000°,the surface area is still 86 m2/g and the pore volume is 0.37(cm)~3/g.     

单晶硅低能电子束辐照效应

利用Monter-Carlo方法,模拟低能一维平面电子束在本征、不同掺杂类型、掺杂浓度下的单晶Si中能量沉积分布情况。采用电子顺磁共振(EPR)技术测量了(111)晶向、两种掺杂类型下的掺杂浓度分别为1×1015cm-3、1×1017cm-3的单晶硅片在一定电子注量下辐照前后缺陷顺磁吸收谱,比较了样品辐照前后缺陷顺磁中心强度的变化,并用X光电子能谱(XPS)对Si-SiO2系统原子化学态的变化进行分析。结果表明,相比于P型Si,N型Si、特别是高掺杂的N型Si,在低能电子一定注量下,界面区内易引起辐射感生缺陷,主要来自于键合于磷的非桥联氧对空穴的诱捕作用,表现为POHC中心明显的变化,P2P芯能级谱突变。并根据理论和实验结果,对电子能量沉积、电离缺陷和辐照效应间的相互关系进行了分析。     

磺胺二甲嘧啶人工抗原的合成与鉴定

采用重氮化法将磺胺二甲嘧啶(SM2)与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)交联合成人工抗原SM2-BSA与SM2-OVA,并通过紫外扫描、SDS-PAGE电泳、凝胶层析和红外光谱等方法扫描进一步检测合成效果.紫外扫描检测结果显示,SM2与BSA、OVA偶联成功,SM2-BSA与SM2-OVA的特征波长分别为2762、77 nm;经计算SM2-BSA与SM2-OVA的分子结合比例分别为5.3∶1和18.4∶1;SDS-PAGE电泳迁移率、凝胶层析出峰时间和红外光谱曲线特征均显示SM2与BSA、OVA偶联成功.     

ZnO纳米复合粒子的制备及紫夕吸收性能研究

利用乙醇辅助水热法制备出ZnO／TiO2和ZnO／SnO2两种纳米复合粒子,采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及x射线能谱（EDS）分析方法对其结构进行表征,并通过紫外-可见漫反射光谱（uvvis）分析探讨了其紫外可见吸收性能,研究结果表明,在紫外-可见漫反射吸收光谱图中,ZnO／TiO2和ZnO／SnO2纳米复合粒子的最大吸收峰较纯纳米ZnO蓝移。同时,在可见光波段也有较弱吸收,拓展了其紫外吸收光谱。     

Experimental evaluation of an MnBi optical memory system

An experimental optical memory system is described for evaluating the optical memory characteristics of MnBi films. The preparation procedure for obtaining large uniform films is discussed. These films require about 10 mW of laser power to write 1-μm bits and a coincident field of 600 Oe to erase them. A packing density of 1.5 × 10⁸bit/in²with a typical signal-to-noise ratio of 10 is readily achieved. Large area films have been sample tested and found to be of usable quality over 99.9 percent of the area. Test bits have been repeatedly cycled to the Curie point more than 10⁶times retaining an adequate signal-to-noise ratio.