POSS/PS复合材料的制备及其热性能

单官能团3-氯丙基笼形倍半硅氧烷(POSS)与官能化的聚苯乙烯(PS)进行缩合反应,得到POSS/PS复合材料,其热性能得到明显改善。单官能团3-氯丙基POSS由顶端封角法制备;PS经过3步处理以引入醇钠基团：Friedel-Crafts酰基化反应将羰基引入到PS的苯基上,羰基被硼氢化钠还原为羟基,金属钠与羟基反应生成醇钠基团;单官能团3-氯丙基 POSS分子上的C—Cl与PS上的醇钠基团缩合从而制备POSS接枝的POSS/PS复合材料。利用1H NMR和FTIR技术表征中间产物和POSS/PS复合材料,结果表明POSS笼上的C—Cl与官能化后PS链上的醇钠官能团之间的缩合反应效率很高。XRD测试表明POSS具有良好的分散性。TGA、DSC分析结果表明,由于POSS的引入,POSS/PS复合材料比纯PS的初始分解温度提高69℃,玻璃化转变温度提高16℃。     

多面体倍半硅氧烷（POSS）/聚苯乙烯复合材料热性能

通过自由基本体聚合制备了4-(2-二茂铁基乙烯基)-苯基-七环戊基多面体倍半硅氧烷（POSS1）/聚苯乙烯、 丙烯酰基异丁基POSS（POSS2）/聚苯乙烯以及胺丙基环戊基POSS（POSS3）/聚苯乙烯复合材料。采用XRD和TEM研究了POSS在聚苯乙烯基体中的分散性。结果表明, 部分POSS1以纳米线形态存在于聚苯乙烯基体中, POSS2与苯乙烯共聚以分子级分散于聚苯乙烯基体中, 而POSS3以聚集态晶体存在于聚苯乙烯基体中。热失重分析表明, 3种POSS/聚苯乙烯复合材料的热稳定性均增加, 其中POSS1/聚苯乙烯复合材料的热稳定性最好。与纯聚苯乙烯比较, POSS1/聚苯乙烯和POSS2/聚苯乙烯复合材料的玻璃化转变温度分别提高了约10℃和8℃。      

聚苯乙烯/多面体倍半硅氧烷纳米复合材料的性能

通过自由基本体聚合制备了新型聚苯乙烯/4-(2-二茂铁基乙烯基)-苯基-七异丁基多面体倍半硅氧烷(POSS1)纳米复合材料。X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)结果表明,POSS1在质量分数为1%(文中出现的百分数均为质量分数)和3%POSS1的纳米材料中以分子级分散,而在5%POSS1的聚苯乙烯复合材料中,部分POSS1以晶体形式分散于聚苯乙烯基体中。热失重分析表明聚苯乙烯/POSS1纳米材料的热稳定性增加。与纯聚苯乙烯比较,聚苯乙烯/POSS1纳米材料的玻璃化转变温度得到明显提高,同时表现了较好的综合力学性能。     

负离子法合成POSS端基官能化聚丁二烯及其表征EI北大核心CSCD

以丁二烯(Bd)为单体,一氯丙基七异丁基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-Cl)为封端剂,正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,环己烷为溶剂,采用负离子聚合技术合成了POSS端基官能化聚丁二烯(PB-POSS)。采用核磁共振(~1H-NMR、^(13)C-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对PB-POSS的结构和相对分子质量、相对分子质量分布进行了表征。NMR表明POSS与聚丁二烯锂(PBLi)发生封端反应生成了PB-POSS;GPC表明POSS封端PB过程中易发生副反应,生成二聚体副产物。为此,系统考察了结构调节剂种类和用量、添加剂LiCl、低温条件及在封端前加入1,1-二苯基乙烯(DPE)或苯乙烯(St)等方法对POSS封端PB反应的影响。结果表明,采用封端前加入DPE或St可以消除副反应,避免生成二聚体;此外还对封端反应机理进行了探讨。     

POSS改性聚氨酯的合成及性能

以甲苯-2,4-二异氰酸酯为硬段结构物质,聚乙二醇4000为软段物质,1,4-丁二醇为交联剂,在氮气保护的氛围下通过加入不同量的1,3,5,7,9,11,13-苯基-15-二乙醇胺丙基笼形低聚倍半硅氧烷(羟基POSS)合成出POSS改性的聚氨酯(POSS-PU)。采用傅里叶红外技术(FT-IR)、氢谱核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热技术(DSC)和热重分析技术(TGA)及电子拉力试验机对POSS-PU的结构和性能进行了研究。结果表明,POSS的引入量为10%时,POSS-PU的Tg提高近5℃,Tm提高了10℃,分解温度提高了35℃,拉伸强度和断裂伸长率增加了近1倍。     

负离子法合成POSS端基官能化聚丁二烯及其表征

以丁二烯(Bd)为单体,一氯丙基七异丁基多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-Cl)为封端剂,正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,环己烷为溶剂,采用负离子聚合技术合成了POSS端基官能化聚丁二烯(PB-POSS)。采用核磁共振(~1H-NMR、~(13)C-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对PB-POSS的结构和相对分子质量、相对分子质量分布进行了表征。NMR表明POSS与聚丁二烯锂(PBLi)发生封端反应生成了PB-POSS;GPC表明POSS封端PB过程中易发生副反应,生成二聚体副产物。为此,系统考察了结构调节剂种类和用量、添加剂LiCl、低温条件及在封端前加入1,1-二苯基乙烯(DPE)或苯乙烯(St)等方法对POSS封端PB反应的影响。结果表明,采用封端前加入DPE或St可以消除副反应,避免生成二聚体;此外还对封端反应机理进行了探讨。     

芳炔树脂/POSS固化相容性及热稳定性研究

在聚芳基乙炔树脂(PAA)中分别加入笼型八苯基硅倍半氧烷(OPS)、笼型八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS)和笼型八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷(OPAPS)对其进行改性。利用SEM、XRD、红外、DSC和TGA对PAA/POSS体系进行了相容性和热性能的研究。SEM图及XRD结果表明,OPS与PAA相容性差,OAPS次之;由于OPAPS中端炔基可参与PAA的固化反应,因此OPAPS与PAA相容性最好。红外光谱分析结果表明炔基固化反应后主要生成共轭烯和芳环结构,PAA/POSS的复合物中,POSS的笼型结构得以保留。DSC结果表明POSS的加入使得体系放热量有所减少,且OPAPS的加入使体系放热峰向高温区稍有偏移。TGA结果表明OAPS或OPAPS的引入可以基本保持PAA固化产物原有的热稳定性。     

笼形聚倍半硅氧烷-六方氮化硼-苯胺三聚体共掺杂的改性环氧树脂防腐涂层

为了改善环氧树脂(EP)涂层防腐性能,采用笼形聚倍半硅氧烷(POSS)修饰的六方氮化硼(h-BN)和苯胺三聚体(AT)作为填料加入环氧固化体系中进行共掺杂,研究两种POSS分子、两种添加方式以及不同添加量对复合涂层的性能影响。首先通过高温剥离六方氮化硼得到羟基化氮化硼(OH-BN),而后采用硅烷偶联剂KH-560对其表面进行乙氧基功能化修饰,再分别将氨丙基七异丁基POSS(APS)和八氨苯基POSS(OAPPS)与之接枝,经反应合成出两种新型的POSS杂化氮化硼功能助剂APS-BN和OAPPS-BN;进一步将它们和AT通过π-π相互作用共混,以不同的添加比例分散到环氧树脂中制备有机无机杂化的环氧复合防腐涂层材料,最后表征涂层的交流阻抗谱、塔菲尔曲线、盐雾试验、接触角、热性能和力学性能等。结果表明,与纯环氧涂层相比,掺杂0.5wt%OAPPS-BN-AT的环氧复合涂层性能提升幅度最大,阻抗值为1.27×10¹¹Ω·cm²;腐蚀电位提高了0.35 V,达到-0.052 V;耐盐雾性能也有明显提高,30天未出现点蚀和起泡。此外,基于POSS杂化氮化...     

POSS/PUE纳米复合材料的制备与表征

利用多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)对聚氨酯弹性体(PUE)进行了改性,研究了带有不同基团的POSS(八苯基POSS和乙烯基POSS)及不同用量的POSS对聚氨酯性能的影响.结果表明,聚氨酯弹性体的力学性能有一定提高.动态力学测试(DMA)表明,POSS/PUE的储能模量和阻尼性能得到提高,玻璃化转变温度变化不大.热失重分析(TGA)表明,八苯基POSS/PUE和乙烯基POSS/PUE复合材料的初始热分解温度比聚氨酯弹性体分别提高了28.6℃和15℃,材料热稳定性得到提高.通过扫描电镜观察到随着POSS含量的增加其在基体中的分散性下降.     

多面体硅倍半氧烷锂盐在环氧树脂中的纳米分散与力学增强效应

采用不完全缩聚七苯基硅倍半氧烷三硅醇(T7-Ph-POSS)和七苯基硅倍半氧烷锂盐(Li-Ph-POSS)作为功能添加剂,以低添加量(1％)制备了2种含多面体低聚硅倍半氧烷(POSS)的环氧树脂(EP)复合材料,并对其热稳定性、光学性能、力学性能和阻燃性能进行了研究.研究表明,T7-Ph-POSS在EP中呈三维亚微米球...     

N-乙烯基吡咯烷酮的反向原子转移自由基聚合

以AIBN为引发剂、FeCl3为催化剂、PPh3为配体,在乙腈中实现了N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的反向原子转移自由基聚合(RATRP).动力学研究表明,聚合产物聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的分子量与单体转化率成线性关系,反应10 h后,PVP的平均分子量(-M)n为2964,分子量分散系数(PDI)为1.18.以含有端...     

电化学制备有序聚苯胺／聚苯乙烯复合材料

利用垂直沉积自组装技术在氧化铟锡（ITO）导电玻璃基底上制备出高度有序的聚苯乙烯（PS）薄膜,以此为模板,在三电极体系中应用循环伏安法,控制电势在-0．3-0．9V之间,以20mV／S的扫描速度,在有序排列PS薄膜的表面电化学沉积聚苯胺（PANI）,成功制备出了聚苯胺／聚苯乙烯（PS／PANI）有序导电高分子复合材料,通过紫外-可见光分光光度计、循环伏安法、场发射扫描电镜、x射线衍射仪进行表征,结果表明,制得的PS／PANI复合材料粒径均匀、排列有序、呈密堆积结构,可为制备具有有序中空或大孔膜产物提供较理想的模板。     

纳米SiO2接枝聚合改性及在EVOH中的应用

以硅烷偶联剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)对纳米二氧化硅(SiO2)进行表面处理,通过分散聚合工艺分别制得SiO2-g-KH570-g-PS、SiO2-g-KH570-g-PMMA和SiO2-g-KH570-g-PAN,采用熔融共混法制备了乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)/纳米SiO2复合材料(5%(...     

聚烯丙基环戊二烯基硅烷的电化学合成与表征

采用电化学合成法,以三氯甲基硅烷、氯丙烯和环戊二烯为单体合成出聚烯丙基环戊二烯基硅烷.通过红外光谱(FT-IR),紫外光谱(UV),核磁共振(1H-NMR)和热重法(TG)等表征了其结构,测定了产物的双键保留率,并对产物进行交联固化.结果表明,产物的双键保留率为11.2%,烯丙基和环戊二烯基的引入使其最大吸收波长发生了...     

超声辅助制备的LaFeO3/PS催化可见光芬顿降解盐酸四环素

粉末状LaFeO₃材料具有易团聚、分离困难等缺点，规模化应用中受到限制。聚苯乙烯树脂(PS)上沉积粉末状催化剂，弥补了以上粉末材料的不足。为此，本文采用超声辅助溶胶-凝胶和水热法，在PS上沉积了自组装形成的LaFeO₃凝胶微球，制得了LaFeO₃/PS催化剂，并对其结构和性能进行了系统的研究。LaFeO₃凝胶微球在PS上的分散分布使LaFeO₃的禁带宽度变宽，从而增加了氧化还原能力，并解决了催化剂团聚等问题，提高了LaFeO₃的光芬顿催化活性。在La∶Fe∶柠檬酸(CA)摩尔比=1∶1∶2、超声40 min、水热时间18 h、水热温度90℃、LaFeO₃起始剂/PS质量比=32∶1的制备条件制得的复合材料，在可见光下催化芬顿降解盐酸四环素(TC),TC的去除率可达96.51%(降解速率k=0.0160 min^-1)。自由基捕获实验表明，·O₂^-是主要活性物种。结合捕获实...     

Synthesis and Characterization of Mesoporous Alumina via a Reverse Precipitation Method

Mesoporous alumina γ-Al_2O_3 with high specific surface area and large pore volume is prepared by using a facile reverse precipitation method from sodium aluminate and nitric acid.The effects of terminal pH value,aging time and thermal stability on the characterization of γ-Al_2O_3 are studied by means of X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),Brunauer-Emmett-Teller(BET) method and scanning electron microscopy(SEM).The results show that γ-Al_2O_3 with better properties can be obtained by changing the preparation parameters.High BET surface area of 340(m~2)/g can be obtained by calcining at 500 ℃ for 4 h with large pore volume of 0.90(cm)~3/g and average pore size of 7.6 nm.After calcining at 1000°,the surface area is still 86 m2/g and the pore volume is 0.37(cm)~3/g.     

脉冲电沉积法制备Al基Pb—WC—Ce02复合惰性阳极

为了制备性能优良的Al基Pb—WC—CeO：惰性阳极材料,考察了WC、CeO：颗粒浓度对阴极极化的影响,正向脉冲参数、温度和搅拌对沉积速率以及复合镀层表面形貌的影响,并研究了其在锌电解液中的耐蚀性能,确定了脉冲电沉积制备Al基Pb-WC-C02复合镀层的最佳工艺条件：基础镀铅液中添加40g／LWC（粒径1斗m）,30g...