催化动力学分光光度法测定痕量钒

在醋酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒对溴酸钾氧化溴百里酚蓝褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定超痕量钒的新方法,该法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为2.6~5.6 ng/mL钒;检出限为2.11×10-12g/L。方法用于水果中痕量钒的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

催化动力学分光光度法测定水中的痕量汞

在盐酸介质中,以α,α′-联吡啶为活化剂,Hg(Ⅱ)能催化KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应,建立了测定痕量Hg(Ⅱ)的催化动力学新方法。研究表明,褪色体系最大波长为610nm,检出限为1.59ng/mL,线性范围为0.0μg/25mL~8.0μg/25mL。该法用于环境水样中痕量汞的测定,结果满意。     

巯基葡聚糖凝胶分离催化动力学光度法测定痕量钒(V)的研究

研究了在pH1.0酸性介质中,痕量钒(V)催化溴酸钾氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量钒(V)的新方法,该方法的检出限为5.03×10-11gmL,线性范围为0.04～1.4μg25mL,将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离后测定痕量钒(V),方法的选择性灵敏度高,结果令人满意。     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。     

胶束体系动力学光度法测定痕量铝(Ⅲ)

在表面活性剂Tween-80存在下,在酸性介质中,痕量Al(Ⅲ)能灵敏地催化H2O2氧化甲基紫的褪色反应.通过研究该反应的最佳条件、动力学参数和机理,建立了催化动力学光度法测定痕量Al(Ⅲ)的新体系.方法的检出限为2.247×10-10g·mL1-,测定线性范围为0～0.8μg/25mL.其方法的选择性高,重现性好,一定量的常见离子不干扰测定,用于测定人发、豆样和水样中Al(Ⅲ),均获得满意结果.     

罗丹明B催化光度法测定亚硝酸根的研究

利用在硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应,建立了测定亚硝酸根的新方法,该方法的检出限为0.14μg/mL,线性范围为0.2~0.5μg/mL,本方法可用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根测定。     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了硫酸介质中 ,痕量锰催化溴酸钾氧化甲基紫褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn(Ⅱ )的测定线性范围 0～ 1μg/ 2 5mL和 1～ 5 μg/ 2 5mL ,检出限 1 2× 10 -9g·mL-1。用于食品痕量Mn(Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

催化动力学分光光度法测定铬

研究了催化动力学分光光度法测定痕量铬。在硫酸溶液中,研究了痕量铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化橙黄Ⅳ退色反应的催化效应及其动力学条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。结果表明,最佳条件为:50 mmol/L硫酸溶液用量为3.0 mL,0.01%橙黄Ⅳ溶液用量为3.0 mL,5 mmol/L溴酸钾溶液用量为1.5 mL,在50℃水浴下反应6 m in,加入抗坏血酸溶液终止反应,并进行了干扰分析,方法的线性范围为0.2~1.0μg/L,检出限为1.09×10-6μg/L。该法用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

SPE-GC/MS法快速检测水体中多组分内分泌干扰物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州8个水体中邻苯二甲酸二甲酯、西玛津、莠去津、甲草胺、邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯七种内分泌干扰物的残留。水样用C18柱固相萃取进行富集、3mL10%的甲醇水溶液淋洗、10mL丙酮洗脱;并采用GC-MS法对七种内分泌干扰素进行分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中多组分内分泌干扰物的快速检测,在所有测定的水样中,邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是主要残留物,最高残留邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分别为0.82、3.16、1.50ng/L。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

剑麻皂甙元高效液相色谱分析方法

建立高效液相色谱测定剑麻麻膏、麻膏水解物和剑麻皂素产品中剑麻皂甙元含量的分析方法。色谱条件采用示差折光检测器,C18柱和40℃的柱温,以乙醇-水（3＋1,v/v）为流动相。实验结果显示,剑麻皂甙元在0.002~0.04mg范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998,该方法对3种样品的平均回收率分别为97.1%、97.8%、98.9%,RSD（n=5）分别为0.81%、0.65%、0.51%。该方法简便、准确、重现性好,可为剑麻皂素生产中的原料采购和产品质量评价提供有效依据。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

吡唑草胺原药和悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立了吡唑草胺原药和50%吡唑草胺悬浮剂的高效液相色谱定量分析方法,采用50∶50(体积比)的乙腈–水体系为流动相,250mm×4.6mm SUPELCO DiscoveryC18(5μm)不锈钢柱,二极管阵列检测器(230nm)对其有效成分吡唑草胺进行定量分析。结果表明,本方法线性相关系数为0.9999(60mg/L～968mg/L浓度范围内),原药与悬浮剂的标准偏差均小于0.21,变异系数均小于0.22%,平均回收率为99.83%。     

石油焦粉及玻璃中钒的测定

玻璃企业在采用石油焦粉为燃料时,焦粉中所含钒对玻璃的生产会产生一定的影响,如何测定焦粉中钒的含量,从而控制焦粉中钒对玻璃生产的影响。利用钽试剂分光光度法可以测定焦粉中钒的含量,试验表明,此方法实验结果真实可靠,方法简单易行,易于在玻璃企业中推广。     

N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇及其异构体的手性高效液相色谱分析

建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇（M057）及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK（R）IA手性柱,正己烷-异丙醇（75∶25）为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长231 nm.M057在浓度0.106～1.063 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率100.31％,RSD为1.66％;检出限5.67 ng/mL.异构体M1、M2、M3检出限分别为10.00、9.67、10.00 ng/mL.本法准确、简便、重现性好,适用于该中间体光学纯度的检测.     

丙硫克百威高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定丙硫克百威的定量分析方法。采用C18 HPLC色谱柱,以甲醇/水(80/20,v/v)为流动相,检测波长选择276nm。结果表明:质量浓度在0.03245~0.2163mg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程为Y=9632186.7X+6826.7,相关系数为0.99998,方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.42%,平均回收率为99.8%。本方法检验实际样品中丙硫克百威的含量,结果重现性好,与气相色谱法测定结果相吻合。     

碘克沙醇重要中间体的柱前衍生化RP—HPLC分析法

目的：建立一种柱前衍生化RP-HPLC分析法,用于检测碘克沙醇重要中间体5-乙酰氨基-2,4,6一三碘-1,3-苯二甲酰氯（2）,及其主要杂质5-乙酰氨基-2-氯-4,6-二碘-1,3-苯二甲酰氯（3）,以监控碘克沙醇的合成工艺。方法：以氨水为衍生化试剂,用Hypersil GOLDC18柱,流动相为乙腈：水（乙酸调pH至4．0）=5：95,流速0．5ml／min,检测波长240nm,结果：5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯在0．1-1mg／mL范围内线性关系良好（r=0．999）,样品中（2）的含量平均值为96．35％,回收率为96．0％-99．3％,用面积归一法,求得（3）含量的平均值为0．31％。结论：此柱前衍生化RP—HPLC分析法可以用来检测碘克沙醇重要中间体5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯及其杂质5-乙酰氨基-2-氯-4,6-二碘-1,3-苯二甲酰氯的含量。