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《天津化工》2017,(4)
以1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺(EDC)为相偶联剂,在水介质、弱酸性条件下,采用超声波辅助法接枝水溶性高分子海藻酸钠(SAL)修饰多壁碳纳米管(MWCNT),得到修饰后的碳纳米管复合物(SAL-MWCNTS-COOH)。然后以SAL-MWCNTS-COOH作为固相萃取(SPE)填料用于水样中残留有机磷农药的SPE-高效液相(HPLC)分析方法。考察了改性条件、SPE柱操作条件等对有机磷农药残留测定的影响,优化了实验条件,在优化实验条件下,4种有机磷农药在较宽线性范围内线性良好,相关系数为0.9987~0.9998,检出限0.050mg/L;加标回收率分别为82%~88%、90%~99%、84%~89%和89%~98%,精密度(RSD)小于5.0%。 相似文献
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本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。 相似文献
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本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。 相似文献
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《广州化工》2017,(18)
建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。 相似文献
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本文建立了一种检测蔬菜中11种有机磷农药和氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用基质固相分散(MPSD)前处理技术,弗罗里硅土做吸附剂,乙酸乙酯作淋洗剂,气相色谱—质谱法,选择监测离子(SIM)方式进行检测。最低检出限为0.003~0.011mg/kg,回收率87.6%~105%,变异系数2.0%~7.2%。方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的常规检测。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法快速测定植物油中4种有机磷农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
采用凝胶渗透色谱(GPC)对植物油中4种有机磷农药进行样品净化处理,该方法使植物油中的农药与油脂等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度.利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)可以同时定性、定量测定4种有机磷农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,4种有机磷农药的平均回收率在70.01%~85.75%之间,变异系数小于18.98%,最小检测限范围为0.1~11.5μg/kg. 相似文献
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基于超声提取和固相萃取技术建立了灰尘样品中10种有机磷阻燃剂(OPFRs)的前处理方法,采用气相色谱串联三重四级杆质谱法进行定性定量分析。优化了超声提取的溶剂种类及用量、时间、频率、温度以及固相萃取的活化与洗脱溶剂的种类和用量等条件。优化实验条件下,10种OPFRs在相应浓度范围内线性良好,相关系数R为0.999 0~0.999 8。检出限(S/N=3)为0.44~11.08 ng/g。灰尘样品平均加标回收率为51.4%~123.5%,RSD为3.0%~13.7%。该方法操作简单、灵敏度高、检出限低,适用于灰尘样品中多种有机磷阻燃剂的同时测定。 相似文献
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The polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in Egyptian condensates are analyzed for the first. A solid phase extraction (SPE) followed by gas chromatography-mass selective detection was used for their analysis. The method was calibrated for optimal extraction conditions. Excellent recoveries were found (78–114%) for the PAHs that were identified using a variety of standards and GC-MS spectra. The solid-phase extracted PAH fraction was further separated by HPLC on a Ag(I) mercaptopropanosilica gel to reduce the complexity of the sample by separating the PAHs based on the number of aromatic rings. The analytes were quantified using GC with a flame ionization detector. For this kind of sample SPE is a more convenient separation technique than an open column. PAHs containing two to four rings in the concentration range 0.6–11 μg/L were measured. Some preliminary geochemical hypotheses based on the analyzed PAHs and the previously analyzed S-containing aromatic compounds were formed as to the depositional environment and source rock type. 相似文献
12.
采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0~100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%~102.23%,相对标准偏差为2.43%~4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%~100.47%,相对标准偏差为1.14%~14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%~90.87%,相对标准偏差为4.06%~7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%~101.03%,相对标准偏差为0.31%~7.12%。 相似文献
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气相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量 总被引:2,自引:1,他引:1
氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。建立了用气相色谱对氟胺氰菊酯进行检测的方法,用气相色谱-质谱联用仪,确立了氟胺氰菊酯旋光异构体的存在。蜂蜜样品用水溶解后,经正己烷-二氯甲烷提取,提取液经C18N相萃取小柱净化,采用气相色谱仪电子捕获检测器定量测定。方法准确可靠,回收率在80%以上,检出限为0.0013mg/kg。 相似文献
14.
用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升温60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa。分流进样,分流比1∶100。进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度为200℃。结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离。环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5μg/mL。其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制。 相似文献
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16.
建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1~50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0~0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005~0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%~110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。 相似文献
17.
D. M. Wyatt 《Journal of the American Oil Chemists' Society》1981,58(10):917-920
A method has been developed for the simultaneous gas chromatographic (GC) analysis of 4 phenolic antioxidants extracted from
refined cottonseed oil. The antioxidants in the study were butylated hydroxyanisole (BHA), tertiary butyl hydroquinone (TBHQ),
butylated hydroxytoluene (BHT), and propyl gallate (PG). The method involves extraction with acetonitrile, followed by silyl
derivatization prior to GC injection. The method was applied to a study designed to measure the percentage of recovery of
each antioxidant at the 100 ppm level over a two-week time span. Statistical treatment of the results indicate there is no
significant time trend in any of the 4 antioxidants. The percentage recoveries range from 84% to 108%. The standard deviations
for the analysis range from 8 ppm to 10.2 ppm. 相似文献
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建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定葡萄中克百威残留量的方法。样品采用液液提取,层析柱净化,气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高。克百威线性范围为0.02~0.5 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率在83.8%~90.2%之间,相对标准偏差为2.30%~4.16%。 相似文献
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