4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。     

4,4’-联吡啶Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以4,4’-联吡啶(bipy)和1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTA)为配体与金属盐Ni Cl2·6H2O合成出配合物一个Ni(II)的配合物晶体{[Ni(bipy)(H2O)4]·6H2O·H4BTA}n,对其进行了元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射等手段进行了表征。X射线单晶衍射结果表明此配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.993 6(3),b=1.130 04(2),c=1.538 5(2),α=90.00°,β=94.513(4)°,γ=90.00°,V=3.455 4(9)nm3,Z=8。热重分析结果表明其具有较好的稳定性。     

氢键构筑的3D超分子化合物的合成及晶体结构

在水热条件下合成了超分子化合物[Cu(phen)(HBTC)(H_2O)_2]·H_2O(phen为1,10-邻菲罗啉,H_3BTC为均苯三甲酸),并通过元素分析,红外(IR)光谱,热重(TG)和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明,该化合物属于单斜晶系,空间点群P2_1/c,晶胞参数a=1.233 38(18)nm,b=0.080 972(12)nm,c=2.032 2(3)nm,α=90°,β=90.266(2)°,γ=90°,V=2.029 5(5)nm~3,F(000)=1 036,Z=4。标题化合物的不对称单元由1个配合物分子[Cu(phen)(HBTC)(H_2O)_2]及1个结晶水分子组成,通过水分子间的氢键(O―H…O)连接成具有三维结构的超分子。     

一种新颖钒氧酸盐晶体(H_2en)_3V_(10)O_(28)·5H_2O的合成、晶体结构及表征

通过传统常温溶液挥发法得到一种新颖钒氧酸盐化合物(H2en)3V10O28·5H2O(en=(CH2NH2)2乙二胺),并对其进行X射线单晶衍射、红外和热重等性质表征。结构解析数据如下:单斜晶系,C2/c空间群,a=2.0250(3)nm,b=1.7193(2)nm,c=1.05376(13)nm,α=90.00°,β=103.615(2)°,γ=90.00°,V=3.5655(8)nm3。晶体由一个钒十多酸阴离子骨架[V10O28]6-、三个游离的质子化乙二胺阳离子和五个游离水分子构成。     

新型配位聚合物[Co(C_5H_5N)_2(H_2O)_2(O_2CC_2H_4CO_2)]_n的水热合成和晶体结构

以CoCl2.6 H2O和丁二酸(CH2COOH)2、三乙胺为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Co(C5H5N)2(H2O)2(O2CC2H4CO2)]n,并对其进行了X射线单晶衍射和红外光谱测定。晶体数据如下:正交晶系,Pbca空间群,a=11.91940(12)nm;b=8.91440(10)nm;c=15.1025(2)nm;α=90.00;β=90.00;γ=90.00;V=1604.71(3)nm3;Z=4;Dc=1.528 g/cm3;μ=1.101 mm-1;F(000)=764;R1=0.0492,wR2=0.0831。该晶体通过分子间氢键和相互作用的π-π键形成一维的链状结构。     

均苯三甲酸-镉配位聚合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了镉配位聚合物{[Cd_3(C_9H_3O_6)_2(H_2O)_9]·2H_2O}_n,并用X-射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和电化学分析对其进行表征。晶体结构解析表明:该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.900 50(16)nm、b=0.739 12(7)nm、c=2.042 10(19)nm、β=97.301(7)°、V=2.845 3(4)nm3、Z=4。配合物由配体均苯三甲酸根离子和金属镉离子连接为三维网状结构。     

配合物[Cu(EDA)2Cl·H2O]Cl的合成及晶体结构和催化活性的研究

在乙醇体系中合成了铜配合物[Cu(EDA)2Cl·H_2O]Cl(EDA=乙二胺),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=6.203 5(12)?,b=15.246(3)?, c=11.830(2)?,α=90.00°,β=98.60(2)°,r=90.00°,晶胞体积V=1106.3(4)?~3,Z=4,D_(calc)=1.637 g·cm~(-3),F(000)=564,μ=2.424 mm~(-1),R=0.062 0,wR=0.1684。并就该配合物对催化分解过氧化氢反应进行了研究。     

配合物[Co_2(mpda)(Hmpda)_2(bibp)_2]·H_2O的构筑及表征

在水热条件下,选用间苯二乙酸,4,4′-二(咪唑基-1-亚甲基)联苯两种柔性配体和钴(II)盐反应制备了一种新型的配位聚合物[Co_2(mpda)(Hmpda)_2(bibp)_2]·H_2O[H_2mpda=间苯二乙酸,bibp=4,4′-二(咪唑基-1-亚甲基)联苯]。利用红外光谱、C H N元素分析、热重分析以及单晶X射线衍射和X射线粉末衍射等方法对配合物的晶体结构进行了表征。配合物属三斜晶系,空间群为Pī,晶体学参数:a=12.3569(7)nm,b=16.5347(9)nm,c=17.0455(9)nm;α=100.8830(10)°,β=103.8340(10)°,γ=109.4360(10)°,V=3048.9(3)nm~3,Z=2。此配合物中,Hmpda-连接{[Co_2(bibp)2][Co_2(mpda)_2][Co_2(bibp)_2]}连环结构单元,形成一维聚合带;基于失去一个H+的间苯二乙酸和[Co_2(mpda)_2]环中失去两个H~+的间苯二乙酸之间的氢键,配合物得以扩展为二维网状超分子结构。同时,由于一维环带状聚合基序的存在,形成了聚轮烷和聚索烃两种结构,这两种结构交错共存构成复杂网络结构。     

[Ni(phen)_2·Co(phen)_2·2Co(DPC)_2·4H_2O]·13H_2O双金属配合物的合成及其晶体结构

采用水热法成功合成了一种结构新颖的二维层状钴镍双金属配合物[Ni(phen)2·Co(phen)2·2Co(DPC)2·4H2O]·13H2O(phen=1,10-菲啰啉,DPC=2,6-吡啶二羧酸),采用单晶X射线衍射对其结构进行了表征。结果表明该配合物属于三斜晶系、P1空间群,其晶胞参数为:Mr=1922.98,a=10.0585(18)nm,b=14.684(3)nm,c=14.931(3)nm,α=74.078(6)°,β=78.399(6)°,γ=75.279(6)°,V=2030.5(7)nm3,Z=1。     

双核钴配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH的合成与结构

以2-甲基苯甲酸、邻菲罗啉和Co(ClO4)2·6H2O为原料,常温下在乙醇水溶液中合成得到了一个中心对称的双核钴的配合物[Co2(phen)4(C8H7O2)2](ClO4)2·2EtOH,用元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明:配合物属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=9.684(2)(A),b=13.077(3)(A),c=13.958(3)(A),α=111.11(3)°,β=94.54(3)°,γ=102.60(3)°,V=1 584.9(9)(A)3,Z=1,μ =0.682 mm-1,F(000) =722.0,Dc=1.467g·cm-3.配合物结构单元中,中心对称的双核钴[Co2(phen)4(C8H7O2)2]2+阳离子与两个结构无序的ClO4-以静电引力相作用,两个乙醇分子则通过O—H…O氢键与配位阳离子相连.     

[Pb(DNI)_2(H_2O)_4]的制备和晶体结构

通过2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI)的钠盐水溶液与硝酸铅的水溶液反应,制备出了2,4-二硝基咪唑铅配合物;采用自然挥发法培养出了适于X光结构测定的单晶,X射线衍射测定结果为,晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体学参数为:a=6.517(3)×10-1nm,b=17.131(6)×10-1nm,c=14.082(7)×10-1nm,α=90.00(3)°,β=97.80(4)°,γ=90.00(4)°,V=1 557.5(12)×10-3nm3,Z=4,Dc=2.531 g/cm3,μ=11.001 mm-1,F(000)=1 120,最后偏离因子R为0.022 6。根据红外光谱、元素分析和X射线衍射分析结果,确定了2,4-二硝基咪唑铅配合物的化学组成为C6H10O12N8Pb,分子结构式为[Pb(DNI)2(H2O)4]。     

[（HOC2H4）2NCSS]3Cr配合物的合成及结构表征研究

合成了新型晶体配合物二羟乙基二硫代氨基甲酸铬[(HOC2H4)2NCSS]3Cr,对其结构进行解析和表征。用X-射线单晶衍射法测定了晶体的结构,结果表明配合物[(HOC2H4)2NCSS]3Cr晶体属于单斜晶系;空间群为C2/c,晶胞参数:a=17.9410(19),b=10.3755(11),c=14.4284(16),β=113.5710(10)°;晶胞参数比:a/b=1.7293,b/c=0.7191,c/a=0.8042。通过元素分析,红外光谱,紫外分析等表征手段对其结构进行分析,表明其结构均与X-射线单晶衍射法测定的晶体的结构吻合。     

一种磺胺对甲氧嘧啶钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及与DNA的作用研究

以磺胺对甲氧基嘧啶(H-L)为配体,合成了一个新的钴配合物[Co(L)_2(H_2O)_2]·2CH_3OH。采用元素分析、红外光谱、质谱和X-射线单晶衍射进行结构表征。配合物属于单斜晶系,空间群为P2_1/c,中心金属钴与来自两个磺胺对甲氧基嘧啶的磺酰胺氮、嘧啶氮及两个水分子形成六配位八面体稍变形的配位构型。粘度和电泳实验表明,配合物与DNA具有一定的插入作用。     

叠氮类含能铜(Ⅱ)配合物的合成、结构及感度研究

合成了一个叠氮类含能铜配合物Cu(Arg)2(N3)2.3H2O(1)(Arg:L-精氨酸),并用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射对配合物(1)进行了表征。晶体学数据:单斜晶系,P2(1)/m空间群,a=1.30351(12)nm,b=1.54172(15)nm,c=1.44227(10),α=90.00°,β=122.870(6)°,γ=90.00°,V=2.4344(4)nm3,Z=4,ρcalc=1.501g/cm3,S=1.027,最终偏离因子R1=0.1042,wR2=0.2255,对全部数据R1=0.1414,wR2=0.2422。     

配合物Zn(3-apac)2(H2O)2的合成与表征

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体合成了一个锌的单核配合物Zn(3-apac)2(H2O)21(3-apac:3-氨基吡嗪-2-羧酸),并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物1进行了表征.晶体学数据:单斜晶系,C2/c空间群,a=0.79137nm,b=1.26517nm,c=1.3631nm,α=...     

以解热镇痛药酮洛芬为配体合成钴配合物的晶体结构及表征

以解热镇痛药酮洛芬为配体构筑了钴的配合物,并通过元素分析、红外、单晶X射线衍射仪对该配合物的结构进行了表征。配合物[Co（C16H13O3）2（H2O）4]·H2O属于三斜晶系,空间群为p-1,a=8．5966（17）A,b=8．8939（18）A,c=21．872（4）A,α=92．08（3）°,β=99．69（3）°,γ=108．92（3）°。两个分子中每个钻原子位于反演中心,分别与两个酮洛芬配体中的两个羧基氧原子以及四个水分子中的四个氧原子配位,具有正八面体配位构型,且由分子内氢键和分子间氢键形成了三维氢键超分子网络结构。     

一维链状酮洛芬锌配位聚合物[Zn（C16H13O3）2（4,4′-bipy）（H2O）]n的合成与晶体结构

以酮洛芬为配体合成了一维链状锌的配位聚合物,并通过元素分析和单晶X射线衍射仪对该配位聚合物的结构进行了表征。配位聚合物[Zn（C16H13O3）2（4,4＇-bipy）（H2O）]n,（其中4,4＇-bipy为4,4＇-联吡啶）属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=28.452（6）,b=6.1719（12）,c=22.984（5）,α=90.00,β=118.46（3）,γ=90.00°。每个锌原子分别与两个酮洛芬配体的两个羧基氧原子、两个4,4＇-联吡啶分子的两氮原子和一个水分子配位,具有五配位的三角双锥构型。4,4＇-联吡啶配体桥联了相邻的两个锌原子形成了一维线型链结构,相邻两个锌原子之间的距离是11.5322（23）。     

新型配合物[Cu_2(phen)_2(OH)_2(H_2O)_2][Cu_2(phen)_2(OH)_2Cl_2]Cl_2·6H_2O的合成与性质研究

采用溶液法合成了分子式为[Cu2(phen)2(OH)2(H2O)2][Cu2(phen)2(OH)2Cl2]Cl2.6H2O的配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对配合物进行了表征;此外,还对该配合物进行了非等温热分解动力学研究。研究表明,配合物中有两组双核配位单元,分别为[Cu2(phen)2(OH)2(H2O)2]2+和[Cu2(phen)2(OH)2Cl2];两个配位单元的中心原子铜均为五配位的,具有扭曲的四方锥结构,配合物通过氢键作用形成超分子结构。此配合物的热分解反应是分两步进行的,第一步反应的动力学方程为dαdT=Aφ.exp-E()R T3/2[(1-α)43(1-α)-13-]1-1,活化能E=151.8kJ/mol,指前因子lgA=16.9435;第二步反应的动力学方程为dαdT=Aφ.exp-E()R T32[(1-α)43(1-α)-13-]1-1,活化能E=201.5kJ/mol,指前因子lgA=7.5447。     

硫脲与碘化钆配合物的合成、表征及抗菌活性研究

报道了配合物GdI3.2CS(NH2)2.10H2O的新合成方法,通过元素分析、X-射线粉末衍射、红外光谱、质谱、差热-热重分析,确定了配合物的组成和结构,首次测定了配体碘化钆、硫脲和配合物对枯草芽孢杆菌、葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌活性。抗菌活性测试结果表明,所有试样对枯草芽孢杆菌的杀死作用显著,且高浓度溶液(0.05 mol/L)比低浓度溶液(0.01 mol/L)的抗菌效果好;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的杀死作用不明显;浓度为0.05 mol/L时,配合物GdI3.2CS(NH2)2.10H2O对枯草芽孢杆菌的杀死作用大于CS(NH2)2和GdI3.9H2O。