高效液相法测定依折麦布片的含量

建立了依折麦布片含量测定方法。采用高效液相色谱法测定依折麦布的含量。色谱柱为C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.05%庚烷磺酸钠水溶液(65∶35),检测波长232 nm,流速1.0 mL/min。结果表明:依折麦布浓度在2～20μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为99.4%(RSD=0.53%)。结果该法简便、准确、灵敏度高重现性好,可用于依折麦布的含量测定。     

HPLC波长切换法测定不同产地紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量

建立HPLC波长切换法同时测定紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温40 ℃;流速1.0mL/min;检测波长：0～30min设为360nm(测定槲皮素和芹菜素),30～55min设为200nm(测定紫菀酮)。结果表明,芹菜素、槲皮素和紫菀酮分别在8.23～131.71μg/mL(r=0.9999)、11.08～177.29μg/mL(r=0.9998)、12.58～201.29μg/mL(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.53%(RSD=1.51%)、99.38%(RSD=1.68%)、99.75%(RSD=1.74%)。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的含量

建立了反相液相色谱测定注射用盐酸头孢替安含量的方法。采用COSMOSIL柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(88∶12),流速为1.5 mL/mim,检测波长为254 nm。外标法定量,盐酸头孢替安在195.8～783.3μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,平均回收率为99.27%,RSD=0.61%(n=9)。     

奥卡西平纳米脂质载体包封率的测定

建立奥卡西平纳米脂质载体包封率的测定方法。采用葡聚糖凝胶柱层析法和高速冷冻离心法分离奥卡西平纳米脂质载体中的游离药物,以高效液相色谱法测定其含量,计算包封率。色谱条件为采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸盐缓冲液(含质量分数0.2%的三乙胺,用磷酸调节pH=4.5)-乙腈-甲醇(体积比为15∶45∶40),流速1.2mL/min,柱温50℃,检测波长254nm,进样量20μL。奥卡西平峰与杂质峰的分离度良好,ρ(奥卡西平)在0.16~41.6μg/mL内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。2种方法测得奥卡西平纳米脂质载体的包封率均在95%以上。该方法经方法学验证,可用于奥卡西平纳米脂质载体中药物包封率的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

高效液相色谱法测定超临界流体技术制备的依折麦布的含量

目的:采用HPLC法测定超临界流体技术制备的依折麦布的含量。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(50∶50)为流动相;流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm。结果:依折麦布的线性范围为70.224~120.384μg/m L。结论:本法简便、准确,适合于依折麦布含量的测定。     

HPLC法测定原料药尿素-~(13)C及其有关物质含量

采用COSMOSIL-C18色谱柱,以90%乙腈-水溶液为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL、检测波长为200 nm,建立了HPLC测定原料药尿素-13C及其有关物质含量的方法。尿素-13C原料药在3.2~4.8 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.40%(RSD=0.63%);有关物质缩二脲在0.6~9.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),加标回收率为100.4%(RSD=1.53%)。此方法简便、结果准确,可用于原料药尿素-13C及其有关物质含量的测定。     

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。色谱柱为依利特ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(97.4∶2.5∶0.1)为流动相;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:天麻素含量浓度在0.004~0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD为0.13%。该方法灵敏,精密度高,结果准确可靠,可用于天麻素注射液的质量控制。     

载香豆素-6聚乳酸羟基乙酸共聚物纳米粒包封率的测定

利用高效液相色谱(HPLC)法,建立香豆素-6(Cou-6)含量测定方法,采用高速离心法分离游离药物,从而测定Cou-6含量并计算载Cou-6聚乳酸羟基乙酸共聚物(PLGA)纳米粒的包封率。实验所得结果显示Cou-6在1~50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.05%±2.03%,PLGA纳米粒的包封率为89.65%±5.23%。根据结果表明该方法简便迅速、准确可靠,为纳米粒的质量评价提供参考。     

紫杉醇纳米脂质载体包封率的测定

建立紫杉醇纳米脂质载体包封率测定的高效液相色谱法。选择色谱条件:Diamonsil-C18柱(200mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:0.067 mol/L磷酸二氢铵水溶液(三乙胺调p H为7.5)-乙腈(3∶2);检测波长205 nm;体积流量1.0 m L/min;进样量20μL。对该色谱条件下测定紫杉醇的方法学进行考察,建立超滤离心法测定紫杉醇纳米脂质载体的包封率。在此色谱条件下紫杉醇与辅料及溶剂峰均得到良好分离,紫杉醇在50.00~1000μg/m L浓度范围内线性关系良好(R=0.9995,n=7),超滤离心法测得紫杉醇纳米脂质载体的包封率为(88.7±0.2)%。该方法准确可靠、简单快速。可用于紫杉醇纳米脂质载体包封率的测定。     

HPLC法测定太和春胶囊中淫羊藿苷的含量

建立了HPLC法测定太和春胶囊中淫羊藿苷含量的方法。采用KromasilC1 8(1 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱 ,以乙腈 水 (30∶70 )为流动相 ,流速 1 .0ml/min ,检测波长 2 70nm。结果表明 ,该法线性范围为3 .656mg/L～1 8.2 80mg/L,且相关系数良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.3 % ,RSD =1 .6 % (n =6)。本法快速、准确、简便 ,适用于太和春胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质

采用氰基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液[含0.25%(mL/mL)三乙胺,用冰醋酸调节pH值至6.0]-甲醇(50∶50)为流动相;在0.8 mL/min的流速和302 nm的检测波长下用高效液相色谱方法测定盐酸格拉司琼葡萄糖注射液中盐酸格拉司琼含量及有关物质。结果表明,盐酸格拉司琼在19.8～46.2μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 6,平均回收率是98.18%,RSD是1.32%,且5-羟甲基糠醛在4～14μg/mL浓度范围内呈现出良好线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为1ng。同时,各杂质均可与盐酸格拉司琼主峰良好分离。该方法简便、快速、准确、专属性强及灵敏度高。     

HPLC法测定硝酸咪康唑脂质体的药物含量及包封率

采用HPLC法测定硝酸咪康唑脂质体中硝酸咪康唑含量和包封率。采用C18柱,流动相为0.5%醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(15∶42.5∶42.5),检测波长230 nm,流速1 mL/min,采用Sephadex LH-20柱分离脂质体与游离药物。结果表明,硝酸咪康唑在0.25~15μg时,线性关系良好(r=0.999 1),回收率为99.67%(n=9),所测脂质体的平均包封率为75.54%。该法准确,重现性好,可用于测定硝酸咪康唑脂质体的药物含量及包封率。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

离子色谱法测定甲基亚磺酸钠中的氯离子和硫酸根离子

建立了抑制电导检测离子色谱法同时测定甲基亚磺酸钠中氯离子和硫酸根离子的方法.Cl-和SO42-分别在0.2～25 mg/L(r=0.9999)和0.1～10 mg/L(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好,甲基亚磺酸钠中Cl-和SO42-的方法平均回收率分别为102％(RSD为0.36％)和101％(RSD为0.61％),检出限分别为0.011和0.014 mg/L.该方法具有线性范围良好、检出限低、操作简便、可靠等优点,可作为甲基亚磺酸钠中的Cl-和SO42-质量控制方法.     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC法测定环合反应液中的呋喃酚

采用Aglient Hc-C85μm150mm×4.6mm色谱柱,流动相为甲醇-0.2%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为1mL/min,280nm为检测波长,建立了测定环合反应液中呋喃酚含量的高效液相色谱分析方法。在进样量为8.0～24.0μg的范围内线性关系良好(Y=464.5394X+56.1702,r=0.9999),RSD0.5%,回收率99.6%～100.5%,分析周期为30min。方法快速、简便、准确,可用于环合反应中的呋喃酚质量控制。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。