高效液相色谱法快速测定柑橘果皮中8种类黄酮

建立同时测定柑橘果皮中8种类黄酮(圣枸橼苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、香风草甙、柚皮芸香甙、柚皮素、橙皮素)的高效液相色谱法。样品经甲醇-丙酮(70:30)混合溶液提取,以甲醇-0.2%乙酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。在线性范围为0.5~200 mg/L时,8种类黄酮的峰面积与浓度呈现良好的线性关系。相关系数为0.999 6~0.999 8,在三个不同的添加水平条件下,回收率为85.0%~95.7%,相对标准偏差为1.32%~4.83%,方法检出限为0.2~0.8 mg/L,方法定量限为0.8~3.0 mg/L。该方法操作简便,成本低,重现性好,准确度高,是测定柑橘果皮中类黄酮的有效方法。     

黄菊提取物分析方法研究

采用TLC法对黄菊提取物中野菊花进行定性鉴别,采用HPLC法测定黄菊提取物中的黄芩苷并进行水分、水中不溶物的测定。TLC定性检出野菊花,斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;黄芩苷在1.862~186.195μg·mL~([-1])(r=0.9997)与峰面积均呈现良好的线性关系,平均回收率为102.08%,RSD(n=9)为1.57%。     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

RP-HPLC法同时测定刺五加叶中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量

目的:建立反相高效液相紫外法同时测定刺五加叶中芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量测定方法。方法:采用Diamasil C_(18)色谱柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,流速为1m L·min~(-1),检测波长为360nm,柱温为30℃。结果:在40min内,刺五加叶中3个成分(芦丁、金丝桃苷、槲皮素)完全分离,峰面积的对数与进样量的对数呈现良好的线性关系(r=0.9995~0.9999);平均加样回收率在95.4%~99.7%,RSD为2.3%~3.3%。结论:该方法简便、迅速、可靠,适用于刺五加叶中黄酮类成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中8种染料成分

建立了一种利用高效液相色谱同时检测氧化型染发剂中8种染料成分(p-苯二胺、m-氨基苯酚、o-苯二胺、p-氨基苯酚、间苯二酚、氢醌、甲苯-2,5-二胺和p-甲氨基苯酚)的方法。样品经1%亚硫酸钠溶液提取后进样分析,采用依利特C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L醋酸铵溶液(用三乙胺调pH至7.7)-乙腈(96∶4)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为40℃。样品中的8种染料成分均取得了良好的分离效果,8种染料成分的标准曲线在10~500μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为92.8%~102.1%,相对标准偏差为1.1%~2.8%。该方法操作简便、准确,回收率高,适合于氧化型染发剂中8种染料成分的同时测定。     

反相离子色谱法同时检测皮炎软膏中的6种水溶性维生素成分含量

建立了反相离子色谱法同时测定皮炎软膏中6种水溶性维生素成分的分析方法。样品经提取净化后,用反相色谱柱梯度洗脱分离,二极管阵列检测器进行检测。在给定的浓度范围内各水溶性维生素成分的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 1~0.999 9之间。添加水平在0.5~200 mg/kg时回收率为86.0%~96.0%,相对标准偏差RSD(n=6)为3.60~7.45%。方法检出限为0.30~0.50 mg/kg。该方法操作简便,准确度高,重现性好,是测定皮炎软膏中水溶性维生素成分的有效方法。     

双波长HPLC法同时测定植物防晒复配物中7种防晒成分的含量

建立了双波长高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定自制植物防晒复配物中绿原酸、芦丁、黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、大黄素和大黄酚7种防晒成分的含量。样品用纯甲醇溶解,采用Wonda Sil C18WR色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长270和327 nm,柱温40℃。结果表明,绿原酸、芦丁、黄芩苷、丹皮酚、黄芩素、大黄素和大黄酚的线性范围分别为4.24~42.4,6.76~67.6,4.16~41.6,4.90~49.0,4.34~43.4,4.28~42.8和5.72~57.2 ng,线性相关系数均大于0.999。7种防晒成分的平均回收率为92.4%~107.8%,RSD为3.81%~7.38%。该方法操作简便、准确、重复性好,可用于自制植物防晒复配物的质量控制。     

响应曲面优化同时测定调味酱中15种食品添加剂

建立了同时测定调味酱中15种食品添加剂的高效液相色谱法。样品经处理后,色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,并通过响应曲面实验设计优化前处理提取条件:甲醇比例、碳酸氢钠比例与超声温度。15种目标物在0.5~50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2~0.999 9之间。添加水平在15~45 mg/kg时回收率为84.4%~102.5%,方法检测限为1.0~3.5 mg/kg,相对标准偏差RSD(n=6)为3.17%~7.23%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率高和重现性好等优点,适用于日常测定调味酱中的15种添加剂。     

PLE萃取-GPC净化-LC-MS/MS法测定沉积物中8种性激素

建立了加压液体萃取(PLE)-凝胶渗透色谱(GPC)净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定沉积物中8种性激素含量的方法。结果表明,8种性激素在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2≥0.999 6;检出限在10~100μg/kg之间;加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为0.8%~2.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,回收率好。     

超高效液相色谱-串联质谱测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮类防腐剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱快速测定家用液体洗涤产品中4种异噻唑啉酮类防腐剂含量的分析方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。色谱流动相为甲醇-水,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。对前处理条件进行了优化,在优化条件下,4种异噻唑啉酮在10.0~500.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法定量限均为0.05 mg/kg,平均回收率为81.2%~103.2%,相对标准偏差为2.23%~4.52%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,能快速准确测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮种类及含量。     

HPLC-DAD法同时测定木蝴蝶中4种化学成分的含量

建立了HPLC-DAD法同时测定木蝴蝶中4种化学成分的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速:1 mL/min,柱温:30℃,检测波长:320 nm,进样量10μL。结果表明:芦丁、木犀草苷、槲皮素、黄芩苷4个化合物在测定的范围内均呈现出良好的线性关系(r≥0.9995),回收率为94.0%～98.0%。该方法操作简便,分离效果较好,灵敏度高,重现性良好,为较全面控制木蝴蝶药材的质量提供了一种可靠的参考方法。     

手性医药中间体4-氯-3-羟基丁酸乙酯的气相色谱分析

采用气相色谱法测定4-氯乙酰乙酸乙酯不对称催化还原手性4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应体系中相关组分的含量。选择手性色谱柱及1,3-丁二醇内标物为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限为10.24~19.56 mg·L-1,相对标准偏差为0.42%~0.68%,加标回收率为97.7%~101.3%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。     

超声-微波协同萃取法提取昆仑雪菊中总黄酮的研究

采用超声-微波协同萃取法,从新疆昆仑雪菊中提取黄酮并以芦丁为标准品,用分光光度法测定了其中总黄酮的含量。芦丁浓度与吸光度的线性关系方程为：A=0.01109C＋0.01012（r=0.9997）,表明芦丁在21.340～59.752μg/mL范围内线性关系良好,测得雪菊中总黄酮的含量为14.25%。该方法简便、可靠、准...     

柱前衍生反相高效液相色谱法快速测定3,5-二氯苯甲酰氯

以无水甲醇作柱前衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯的新方法。实验结果表明，在流动相：甲醇-水（85：15），流速：1．0mL／min，检测波长：288nm的条件下，定量校正曲线具有良好的线性关系，相关系数（r）为0．9999。方法用于样品中标题物质的测定，RSD=0．19％（n=6），加标回收率为99．9％-105％。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

电导检测离子色谱法测定水和废水中碘化物

建立了一种电导检测一离子色谱法测定水和废水中碘化物的方法,并对色谱条件进行优化。采用IonPacASl9型阴离子分离柱,以40mmol·L-KOH为淋洗液,流速1．0mL·min-1,抑制型电导检测碘化物。碘化物的检出限为0．001mg·L-1,线性范围广,相关性好（r〉0．999）,相对标准偏差为0．3％-2．0％,加标回收率为91．3％～94．4％。该方法操作简单快捷,分离效果好,灵敏度高,适用于水和废水中碘化物的测定。     

泡沫塑料吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的含量

建立了泡沫塑料吸附-原子吸收光谱法联用测定矿石中微量金含量的新方法。研究了泡沫塑料形状、处理方法、吸附酸度、吸附时间及王水浓度等实验条件对金吸附及测定灵敏度的影响。在优化实验条件下测定金含量,金的浓度为0~80μg/mL范围内线性关系良好,所得工作曲线回归方程为y=0.0058x＋0.0052,相关系数r为0.9991,回收率在97%～102%,相对标准偏差（RSD）在3.24%～7.87%（n=11）范围内。方法用于矿石中微量金含量的测定,获得满意结果。     

柱前衍生化液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺含量

为建立高效液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺(DMAPA)的方法,研究了衍生化条件和色谱条件对DMAPA检测的影响。结果显示在碱性条件下两性表面活性剂中的DMAPA和衍生化试剂异硫氰酸苯酯(PITC)反应生成苯基脲衍生物,利用苯基柱用乙腈梯度洗脱的方法将DMAPA衍生物与其他成分分离,并在254 nm下进行紫外检测,该方法标准溶液线性相关系数均为0.999 3,样品的回收率较好,平均回收率为95.9%～101.8%,能满足质量分析的要求。     

毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺

用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升温60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa。分流进样,分流比1∶100。进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度为200℃。结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离。环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5μg/mL。其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制。