甘草素和异甘草素提取的研究

乌拉尔甘草经甲醇浸提、溶剂萃取、聚酰胺柱层析、硅胶柱层析和重结晶等步骤分离到了甘草素和异甘草素。并用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱对甘草素和异甘草素的化学结构进行了确证。     

薄层色谱法在异甘草素合成中的应用

研究出了一种适合对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮在碱性条件下合成异甘草素的薄层色谱分析体系。该体系的显色剂为铁氰化钾-三氯化铁试剂;展开剂为乙酸乙酯-苯,体积比V(乙酸乙酯)∶V(苯)=1∶2。展开后2,4-二羟基苯乙酮、对羟基苯甲醛和异甘草素的Rf值分别为0.67、0.58和0.38,3种化合物能有效地被分离。     

甘草素与异甘草素分离研究

甘草素、异甘草素系甘草中黄酮类化合物，由于它对艾滋病病毒的增殖有抑制作用，故在临床应用及分离手段方面受到普遍重视。因其在甘草中含量较少，国外一般采用高效液相色谱法分离，而国内采用柱层分离法。本文对其薄层条件进行实验探讨。     

正交实验优化异甘草素超声提取工艺

采用超声法提取乌拉尔甘草中异甘草素,通过乙醇体积分数、液固质量体积比(g/mL)、超声提取时间和提取次数4个因素对异甘草素提取率的影响进行了正交实验,确定超声提取最佳工艺条件为:体积分数80%乙醇,液固质量体积比(g/mL)10∶1,超声20 m in,提取3次,异甘草素的提取率为0.37‰,是乙醇热回流提取的2.06倍,是索氏提取的1.54倍。超声提取浸膏中异甘草素的质量分数为0.55%,是乙醇热回流提取的3.24倍,是索氏提取的1.45倍。结果表明:超声提取甘草中异甘草素具有提取温度低、速度快、提取率高、纯度高等特点。     

异甘草素甲苷的合成及抗氧化活性研究

以间苯二酚、冰醋酸、对甲氧基苯甲醛为原料,通过酰化、羟醛缩合反应合成异甘草素甲苷,通过~1HNMR、IR对其结构进行表征,利用其与DPPH自由基溶液的反应考察其抗氧化活性。结果表明,异甘草素标准品对DPPH自由基清除率为43.01%,异甘草素甲苷对DPPH自由基清除率为23.14%。异甘草素甲苷抗氧化活性低于异甘草素,故异甘草素的4位羟基是抗氧化活性有效部位。     

芦丁锑的合成及清除自由基活性研究

介绍了芦丁锑的合成方法.通过紫外光谱、红外光谱、氢谱、同步热分析对其结构进行了表征.通过DPPH法测定了芦丁锑清除自由基的能力,实验结果显示,芦丁锑清除自由基的能力比芦丁强.芦丁与锑离子在室温下可以反应生成稳定的配合物,提示在日常生活中经常食用一些含有芦丁的黄酮类食物,如柑橘、草莓、银杏、养麦等,可清除体内的自由基,使机体免受自由基的损伤,对降低人体内重金属离子起着重要的作用.     

甘草苷的合成及抗氧化活性研究

以间苯二酚、冰醋酸、对烷氧基苯甲醛为原料,经酰化、羟醛缩合、关环反应合成了甘草苷(Ⅲ),通过~1HNMR、FTIR、MS对其结构进行了表征,并通过测定其对DPPH自由基的清除率来评价其抗氧化活性。结果表明:甘草苷具有较强的抗氧化活性,当浓度为2.00 mg·mL~(-1)时,甘草素、甘草甲苷(Ⅲa)、甘草乙苷(Ⅲb)对DPPH自由基的平均清除率分别为51.56%、44.85%、34.53%,其抗氧化活性大小为:甘草素甘草甲苷(Ⅲa)甘草乙苷(Ⅲb);甘草素的2个酚羟基为其抗氧化活性有效部位。     

异甘草素键合硅胶固定相的合成及应用

以10μm硅胶为基质,异甘草素为配体,采用液相连续反应法及中间体法依次合成了异甘草素键合硅胶固定相ISLSP-Ⅰ和ISLSP-Ⅱ。采用FTIR及SEM对合成的固定相进行表征。将ISLSP-Ⅰ固定相填充于50 mm×10 mm i.d. 1号色谱柱中,将ISLSP-Ⅱ固定相填充于30 mm×10 mm i.d. 2号色谱柱中,系统评价了两种方法合成的固定相的色谱性能。结果表明:两根色谱柱的柱效及峰型均较好,大流速下测试组分的保留主要决定于传质阻力。在甲醇-水体系下,2号色谱柱表现出明显的反相色谱分离机制。合成的固定相稳定性良好,使用6个月后,测试组分在两根色谱柱上的保留时间相对偏差不超过0.9%。2号色谱柱对多组分标准样品及中药提取物均具有良好的分离能力。     

络合萃取-反萃法制备异甘草素的工艺研究

为了制备甘草超滤液中异甘草素,建立一种络合萃取-反萃取方法。以异甘草素萃取率为研究指标,通过单因素和析因设计实验,优选得到最佳络合萃取剂;以异甘草素的反萃取率为研究指标,优选得到最佳反萃取剂。最佳三元络合萃取剂组成为0.5%三烷基氧化膦(TRPO)+10%磷酸三丁酯(TBP)+89.5%磺化煤油,萃取率99.23%,萃取后收率100%;最佳反萃剂为0.010 0 mol×L^-1NaOH水溶液,反萃取率97.85%,反萃取后收率95.11%,总收率95.11%。结果表明:优选的络合萃取剂和反萃取剂萃取效率高,甘草超滤液中的异甘草素在络合萃取剂和反萃取剂中可以高效转移,络合萃取-反萃取法适合甘草超滤液中异甘草素的制备。     

芦丁铅的合成及清除自由基活性研究

芦丁与铅离子在室温下可以生成性能稳定的配合物。通过紫外光谱、红外光谱分析对其结构进行了表征。通过DPPH法测定了芦丁铅清除自由基的能力,实验结果显示,芦丁铅清除自由基的能力没有芦丁强。在日常生活中经常食用一些含有芦丁的黄酮类食物,如柑橘、草莓、银杏、荞麦等,可清除体内的自由基,使机体免受自由基的损伤,对降低人体内重金属离子的含量起着重要的作用。     

7种茶氨酸类似物的合成及清除自由基活性

以L-谷氨酸为起始原料,经邻苯二甲酸酐保护、酰化开环、肼解脱保护等反应合成了7种茶氨酸类似物,结构经EA、IR、1HNMR、13CNMR和MS进行了确认,并测定了其清除DPPH自由基和羟自由基活性。结果表明:2-氨基-5-氧代-5-[(4-羟基苯基)氨基]戊酸清除自由基活性最强,0.002 mol/L时清除DPPH自由基率为90%,0.004 mol/L时清除羟自由基率达95%;2-氨基-5-氧代-5-[(4-氨基苯基)氨基]戊酸次之。由此可见,茶氨酸类似物中5位连有苯基或所连苯基对位有供电子基团时,可提高其清除DPPH自由基和羟自由基活性,且随对位所连基团供电性的提高,清除活性增强。     

响应面法优化超声辅助银杏叶中黄酮的提取及其抗自由基活性研究

目的 对银杏黄酮的提取工艺进行优化,并对其清除自由基活性进行研究;方法 通过响应面法优化乙醇浓度、提取温度、超声时间、液固比对产率的影响,体外清除自由基对抗氧化性进行研究;结果 当乙醇浓度为75%、超声时间控制为2 h、提取温度为80 ℃、液固比为30时,提取产率最高为2.82%,抗自由基结果表明,反应时间10 min清除率趋于稳定,银杏黄酮加入量1.00 mL,抗自由基活性高达68.9%; 结论 银杏黄酮具有较强的抗自由基活性,可以作为食品药品或者美容产品的添加剂.     

葡萄籽中多酚类物质的提取及其对清除自由基的保健作用

用乙酸乙酯 -水作提取剂从葡萄籽中提取多酚类物质 ,研究了提取过程中温度、压力、沉淀条件等因素对产物性质的影响 ,获得了适宜的操作条件。结果表明 ,当温度为 40～ 5 0°C,真空度为0 .0 6～ 0 .0 8MPa时 ,可有效防止提取产物的氧化、缩合 ,并能获得较高的提取率 ,还对提取产物的结构及对清除自由基的保健作用进行了讨论     

荷叶总生物碱清除氧自由基作用的研究

应用微弱化学发光法考察荷叶总生物碱对氧自由基的清除作用,并与荷叶水提液、荷叶醇提液及维生素C进行比较.结果表明,荷叶总生物碱对3种氧自由基O-2·、·OH、H2O2的IC50分别为305 μg·mL-1、50 μg·mL-1、3700μg· mL-1,其清除·OH的能力最强,显示了较强的抗氧化活性;荷叶水提液、荷叶醇提...     

槲皮素-3-O-乙酸乙酯的合成及清除自由基活性研究

以芦丁为原料,利用苄基选择性保护羟基,脱去芦丁糖,再经Williamson反应及脱苄基,合成了标题化合物,总收率63.8%。其结构经IR、~1HNMR、~(13)CNMR及MS进行了表征。分别采用邻二氮菲法和DPPH法测定了标题化合物对羟基自由基和DPPH自由基的清除作用。结果显示,标题化合物较槲皮素具有更强的清除羟基自由基及DPPH自由基活性。     

含稳定自由基铂配合物的合成及抗肿瘤活性研究

将稳定氮氧自由基引入抗癌药物顺铂中,合成了二种新的稳定氮氧自由基铂配合物,通过红外光谱、质谱、元素分析确定了其结构,初步结果显示二种稳定氮氧自由基铂配合物有抗癌活性,毒性比母体化合物(顺铂)低.     

芹菜叶中芹菜素的提取工艺优化及其体外抗氧化性研究

以芹菜叶为原料,对芹菜叶中芹菜素的提取工艺进行了优化,并研究芹菜素的抗氧化性能。通过单因素实验,分别考察提取剂、溶剂浓度、料液比、提取温度、提取时间、原料颗粒度等因素对芹菜素得率的影响。在单因素的基础上,设计四因素三水平的正交实验对芹菜叶中芹菜素提取工艺进行优化。研究结果表明,回流提取芹菜素的最佳工艺条件为90%乙醇为提取剂、提取温度为80℃、料液比1:45(g/m L)、提取时间150 min、原料粒径40目,芹菜素的得率为20.675 mg/g。抗氧化活性研究表明芹菜叶中芹菜素提取液对DPPH自由基、超氧阴离子自由基和羟基自由基均有良好的清除能力。     

Applications of Free Radicals in Organic Synthesis

A summary of studies on the generation of acyl radicals and their subsequent use in intermolecular, intramolecular, macrocyclization, and tandem alkene addition reactions is provided. Similarly, the use of intramolecular free radical cyclization reactions in the total synthesis of (+)-CC-1065 and a series of structurally related analogs is summarized.