锰矿中高含量锰的分析方法研究

针对目前锰矿中高含量锰的测定分析技术流程复杂,本文对常用的混合酸溶样品前处理方式进行优化,运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)技术手段的分析方法和国标方法 GB/T 1506-2016锰矿石硫酸亚铁铵滴定法对标准物质和高含量样品的结果进行比较验证。发现ICP-OES测定时未有谱线干扰,精密度和准确度在合理范围内,用酸溶法溶矿ICP-OES测定方法可以准确测定锰矿石中高含量的锰元素。     

ICP-OES测定市售车用汽油中微量元素

应用ICP-OES测定车用汽油中微量元素,本文用ICP-OES法分别在251.611 nm,238.204 nm,257.610 nm波长下,测定市售车用92~#汽油中硅、铁、锰含量,结果表明目前贵阳市市售92~#车用汽油中微量元素硅、铁、锰含量均符合国家车用汽油国Ⅴ标准以及中国石化内控指标。电感耦合等离子体发射光谱法由于其检出限低,方法精密度、准确度高,检测线性范围宽,可以同时检测多种元素,且操作简单,测定速度快等优点广泛应用于汽油检测行列。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中锡的方法

文章研究了用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定岩石矿物中的锡的方法。实验考察了称样量及其溶解的方法,选择了恰当的分析线波长,确定了仪器工作条件,对方法的准确度及精密度进行了考察。     

重量法与电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料有效磷含量及不确定度比较

采用重量法和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）对复合肥料的有效磷含量进行测定,并对测量不确定度进行评定和比较。重量法测定结果w（有效磷）（20.71±0.07）%,扩展不确定度为0.07%(k=2),其不确定度主要来源于样品测量重复性;ICP-OES法测定结果w（有效磷）为（20.74±0.67）%,扩展不确定为0.67%(k=2),其不确定度主要来源于系列标准溶液的稀释。相比于ICP-OES法,重量法测定准确度更高,更稳定,适用于对准确度要求较高的测定;ICP-OES法适用于大批量测定。     

ICP-OES法和过硫酸铵分光光度法测定地表水中锰的方法比较

比较ICP-OES法与过硫酸铵分光光度法测定地表水中锰的差异性.结果 显示,两种方法均线性良好,相关系数均为0.9999;有证的质控样测定结果在不确定度范围内.但当样品质量浓度小于0.05 mg/L时,过硫酸铵分光光度法的精密度、回收率较差;ICP-OES法在高、中、低浓度的测定精密度、准确度、回收率均较好.建议样品浓...     

电感耦合等离子体发射光谱法快速检测石灰石中二氧化硅

建立了碱融-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定石灰石中二氧化硅的方法。试样以碳酸钠和四硼酸钠为熔剂,熔融后加酸提取,稀释后用ICP-OES测量,简单快速,精密度高,用标准物质进行准确度和精密度方法验证,结果与推荐值基本一致,满足石灰石中二氧化硅的检测需求。     

MP-AES测定氟化铝中氧化钙含量的方法研究

目前氟化铝YS/T581系列分析标准中没有氧化钙含量测定的方法,氟化铝中氧化钙含量比较低,低含量的钙元素必须用仪器进行测定,适用的方法有原子吸收分光光度法、MP-AES法、ICP-OES法。本文对比这几种方法的优缺点,建立了一种能够高效、准确、低成本地测定氟化铝中低含量氧化钙的方法。综合各种因素比较,最终选择合适的样品前处理方法,将氟化铝完全转化可溶性盐溶液,用微波等离子体光谱仪(MP-AES)法检测溶液中钙元素含量,计算氟化铝中氧化钙的含量。结果表明,该方法具有检出限低、稳定性好、准确度高、工作效率高、成本相对低等优势。     

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）内标法测滑石中的钙镁铁铝

采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）用内标法测定滑石中钙、镁、铁和铝含量。将试样经硫酸和氢氟酸溶解，盐酸提取，定容摇匀，分液加内标后，用ICP-OES直接测定。经实验测试结果的比对，结果准确、可靠，而且测量结果的精密度好，准确度高。该方法操作简单、准确、适合批量同时测定滑石中钙、镁、铁、铝的分析要求。     

ICP发射光谱仪测定特种一铵和净化磷酸中的SO_4~(2-)

介绍了用ICP-OES电感耦合等离子体原子发射光谱仪对磷化工生产中的原料、中间产品及最终产品中SO42-含量分析的简单方法。该方法不但方便快捷、测定范围宽,而且分析结果准确度和精密度满足要求。     

ICP-OES法快速测定煤系硫铁矿中的铜、铅、锌

采用盐酸—硝酸溶解,盐酸提取,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,通过对射频功率、分析谱线和观测方式的优选,无需基体匹配,即可实现煤系硫铁矿中铜、铅、锌的快速测定;该方法具有准确度高、重复性好、可多元素快速测定等优点。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

X-荧光光谱仪压片法测定无碱玻璃化学成分的研究

阐述了无碱玻璃加入粘结剂经混合研磨后,将试样压片成型在X-荧光光谱仪上测定Si、B、Al、Ca、Mg、K、Na、Fe、Ti、F十个化学成分;对试验条件中研磨时间及稀释比的选择进行了讨论,通过对X-荧光光谱仪压片法测定无碱玻璃化学成分的精密度、准确度试验,发现该方法在玻璃纤维池窑作业生产控制中可行。     

ICP-OES法测定碱式碳酸钴中镍、铜、铁、钠、锌、钙

用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定碱式碳酸钴中镍、铜、铁、钠、锌、钙等杂质的含量,并对测定条件及工作参数做了研究,采用标准加入法消除基体效应的影响,通过选择适宜的分析谱线以消除光谱的干扰。与原子吸收分光光度计法（AAS）相比,ICP-OES法的分析速度快、精密度高。     

电解铜溶液中游离酸的快速测定

电解铜溶液中游离酸的测定,采用亚铁氰化钾沉淀分离、EDTA-钙盐掩蔽、碘化钾-草酸盐掩蔽、草酸钠掩蔽法进行比较。着重对草酸钠掩蔽法进行了共存离子干扰、精密度考察,加标回收率〉98%。试验表明,草酸钠掩蔽法用于电解铜溶液中游离酸的测定,操作简便、快速、精密度、准确度可满足生产要求。     

ICP-OES法对有机-无机复混肥料中有害重金属的测定

介绍了ICP-OES法测定复混肥料中重金属的各参数条件,如分析谱线、仪器工作条件、样品酸度等。通过验证说明该方法精密度和回收率比较高,能满足有机-无机复混肥料中有害重金属的检测要求。     

A new look at determining acid absorption of lead oxide used in the manufacturing of Pb-acid batteries

Acid absorption is a routine analytical method used in the manufacturing of lead oxide, that is, then further used to manufacture Pb-acid battery electrodes. This study had a new look at the definition of acid absorption being an indication of the acid reactivity of the oxide forming certain lead sulphate-related phases. Quantitative powder X-ray diffraction analysis of the acid reaction products showed there were significant differences in the phases formed that could be related to the amount of acid used in the acid absorption test. The study also showed that there were significant changes in the surface area of the oxides once they had reacted with the acid, where a traditionally slow reacting oxide such as β-PbO would show the greatest increase in material surface area once reacted with the acid. The accuracy of the method used by various laboratories was also studied by comparing the results obtained from two different methods and from three different laboratories. The results showed that there were significant differences between the reported values, and that one should with caution compare acid absorption numbers obtained from different laboratories.     

用离子选择性电极测定陶瓷原料中的钾、钠

采用离子选择性电极测定陶瓷原料中的钾、钠,实验操作简便、快速,准确度和精密度高、选择性好等优点。适用于陶瓷企业测定陶瓷原料中的钾、钠含量,结果令人满意。     

阳离子褐煤树脂的阳离子度测定方法研究

采用四苯硼钠电位滴定法测定阳离子褐煤树脂的阳离子度.通过消除测定方法的离子干扰、优化四苯硼钠电位滴定法的测定条件来提高测定方法的准确度.采用5％盐酸溶液提取阳离子腐植酸,去除钾离子和其他水溶性杂质;四苯硼钠电位滴定过程中,提纯后阳离子腐植酸加入量为0.5g,用0.2％氢氧化钠溶液溶解阳离子腐植酸,在pH 10.0条件下,选用甘汞电极为参比电极,氟硼酸根离子选择性电极为指示电极,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液电位滴定四苯硼钠,电位突变约200 ～300 mV,加标回收率达95％,满足分析测试的要求.实验结果表明,该方法选择性好、准确性高、易于操作,具有较高的推广应用价值.     

DETERMINATION OF IRON OXIDE AND TITANIA IN CLAY REFRACTORIES1

Customary method of determining iron oxide and titania from ignited R₂O₂ precipitate requires considerable time. Direct titration of fusions with sodium carbonate is impossible because of gelatinous silica. Direct titration of fusions with potassium bisulphate is accurate with clays low in silica and unfired clays. By treating with hydrofluoric and sulphuric acid, and dissolving with dilute hydrochloric and precipitating the R₂O₂ by ammonium hydroxide and then fusing with potassium bisulphate the iron and titanium oxide can with accuracy be titrated. A detail method of procedure is given.     

肥皂中含磷量的测定

针对肥皂类洗涤用品，探讨了应用磷钼酸显色法进行含磷量的测定。由于肥皂中含有大量脂肪酸钠(钾)，对磷的显色测定产生严重的背景干扰，因此如何消除脂肪酸盐的干扰是研究的重点。提出了将肥皂试样酸化，使脂肪酸盐成为不溶于水的脂肪酸，然后用石油醚对析出的脂肪酸进行液-液萃取，去除脂肪酸，最后用磷钼酸显色法检验水相中残留磷的量。实验通过向待测样品中定量加入磷酸二氢钾，验证了方法准确度，测定结果的绝对误差小于0．1％，标准偏差为0．0024％。方法适用于肥皂、肥皂粉等含有大量脂肪酸的洗涤用品。