偶氮苯水杨醛缩氨基芴席夫碱的合成与表征

以苯胺和取代苯胺为原料,经重氮化、亲电取代以及缩合反应,设计合成了4种新型结构的偶氮苯水杨醛缩氨基芴席夫碱。经乙醇重结晶,以高达87.2%的产率得到目标产物,并利用~1HNMR、~(13)CNMR、红外光谱和元素分析对目标化合物的结构进行表征。     

含羧基和磺酸基一氯均三嗪衍生物的合成及表征

以三聚氯氰为原料,在0~5℃和pH=2~3下与间氨基苯磺酸进行第一次缩合,制备了三聚氯氰与间氨基苯磺酸的一缩产物;在30~35℃和pH=3~5下将三聚氯氰与间氨基苯磺酸的一缩产物与间氨基苯甲酸反应成功制备了含羧基和磺酸基的一氯均三嗪衍生物,红外光谱和质谱分析表明产物结构正确。该类一氯均三嗪衍生物的成功制备为含多种阴离子可反应性小分子化合物的制备提供了基础。     

水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱的合成

利用6-氨基吲哚与水杨醛反应合成了一种新型水杨醛缩6-氨基吲哚席夫碱,对配体的合成条件进行探索性试验,确定了反应优化条件;通过MS、1H-NMR光谱对产物的结构进行表征。实验结果表明,合成最佳条件为:35℃条件下水杨醛与6-氨基吲哚在无水乙醇中搅拌即可得到产物。     

席夫碱铜配合物的制备及对甲基橙的降解研究

席夫碱金属配合物在医药、催化、分析等领域有着重要的应用,本文以水杨醛和间氨基苯甲酸反应制得水杨醛缩间氨基苯甲酸席夫碱,并以此席夫碱为配体与铜盐反应,合成了新的铜配合物。并考察了其对有机染料甲基橙的降解效果。结果表明席夫碱铜配合物对甲基橙有明显的降解作用,本论文为席夫碱金属配合物促进有机污水降解提供实验依据。     

3,5-二硝基苯甲酸甲酯与水合肼的反应研究

研究了水合肼对3,5-二硝基苯甲酸甲酯的还原反应。在催化剂六水合三氯化铁及活性炭的存在下,50％水合肼与3,5-二硝基苯甲酸甲酯的物质的量比为4：1,回流1h,可以定量的得到还原产物3,5-二氨基苯甲酸甲酯。两者物质的量比≥5：1的情况下可一步生成3,5-二氨基苯甲酰肼。水合肼对3,5-二硝基苯甲酸甲酯的还原具有操作简单、收率高等优点。     

3，5-二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷还原席夫碱的合成

以无水乙醇为溶剂,在室温条件下,三羟甲基氨基甲烷与3,5-二氯水杨醛反应合成席夫碱,并用硼氢化钠作还原剂还原得到相应的还原席夫碱.对原料配比、温度、反应时间等影响产率的因素进行了分析研究.席夫碱最佳反应条件为:3,5-二氯水杨醛和三羟甲基氨基甲烷比例为1:1,反应时间为30 min,反应温度为30℃.该还原席夫碱最佳反应条件为:硼氢化钠与3,5-二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷席夫碱的物质的量比例为1.5:1,反应温度为30℃.     

丙二酰肼席夫碱及其金属配合物合成与表征

合成了丙二酰肼缩双水杨醛席夫碱配体及与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的金属配合物。用元素分析、IR、摩尔电导和电子光谱对所有化合物进行了表征．对席夫碱配体还进行了^1HNMR和MS结构表征．给出了化合物可能的空间结构。     

水杨醛席夫碱荧光化合物的合成及其印花性能

以水杨醛、1,6-己二胺和邻苯二胺为原料,通过醛基与氨基的缩合反应合成了水杨醛席夫碱荧光化合物——水杨醛缩己二胺席夫碱(SSB1)和水杨醛缩邻苯二胺席夫碱(SSB2),并将化合物SSB2制成不同质量分数荧光染料的印花浆对棉织物进行印花处理.对所得化合物进行了表面形貌、化学结构、色谱及热稳定性表征,测试了SSB2荧光印花棉织物的荧光性、颜色、色牢度.结果表明,SSB1、SSB2的产率分别为88.8％和86.0％,相对最大荧光强度分别为8305 a.u.和5444 a.u.,相转变温度分别为75和165℃;所得SSB2荧光印花棉织物耐皂洗牢度最高可达4级,SSB2荧光染料质量分数为10％时,达到最佳的颜色深度和荧光强度.     

3,5-二溴水杨醛缩对氨基苯甲酸

正席夫碱基聚乙二醇月桂酸单酯及其应用本发明公开了一种具有缓蚀作用的表面活性剂3,5-二溴水杨醛缩对氨基苯甲酸席夫碱基聚乙二醇月桂酸单酯及其应用。所述3,5-二溴水杨醛缩对氨基苯甲酸席夫碱基聚乙二醇月桂酸单酯应用于防止碳钢及其制品在油田水溶液中腐蚀。本发明的优点是借助表面活性剂的表面性活和     

3,5-二溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷还原希夫碱的合成

以无水乙醇为溶剂,在室温条件下,三羟甲基氨基甲烷与3,5-二溴水杨醛反应合成希夫碱,并用硼氢化钠作还原剂还原得到相应的还原希夫碱。在3,5-二溴水杨醛和三羟甲基氨基甲烷摩尔比为1∶1,反应时间为30min,席夫碱产率高达95.4%。硼氢化钠与3,5-二溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷席夫碱的摩尔比为1.5∶1,还原席夫碱的产率达81.4%。     

N-（1-苯亚乙基）-N’-取代的肼的合成研究

酰腙类化合物是由酰肼类化合物改性而成的一类Schiff碱化合物,它们由醛或酮和酰肼缩合而成,本文以苯乙酮为原料和80%水合肼反应,得到N-（1-苯亚乙基）肼;以无水乙醇为溶剂,在78～82℃条件下,N-（1-苯亚乙基）肼与醛类反应,得到相应的N-（1-苯亚乙基）-N’-取代的肼。以上实验产品合成后用红外光谱分析对合成的样品进行了初步表征。     

含二茂铁基Shift碱的合成

本文由呋喃甲酸经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定。     

一锅法合成苯甲醛缩氨基脲

以水合肼、尿素和苯甲醛为原料 ,一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 ,该工艺中间产物氨基脲不以氨基脲盐酸盐形式分离 ,直接与苯甲醛进行缩合反应 ,且不产生含肼废水。适宜的反应条件为 :n (H2 NNH2 ·H2 O)∶n (H2 NCONH2 )∶n (C6H5CHO) =1 0∶2 0∶0 8,氨基脲合成反应温度 98～ 10 1℃ ,反应时间 3～ 4h ;缩合反应pH =3～ 4 ,滴加时间 1 5h ,室温搅拌 2h ,回流 1h ,产物收率为 98.0 %。     

2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮的合成研究

在N2保护下,采用水合肼的碱性水溶液还原硒粉制备了K2Se2,不经分离直接与邻氨基苯甲酸的重氮盐反应得到了中间体2,2'-二硒化苯甲酸;在环合反应合成2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮(Ebselen)时改用了乙醚-水为反应体系,K2CO3水溶液作为副产物HCl的吸收剂,促使胺解关环反应顺利进行,产物易分离、纯化得2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮。     

丹皮酚缩水合肼席夫碱化合物的合成及量化计算研究

以丹皮酚和水合肼为原料合成席夫碱化合物,对产物进行表征;使用Hyperchem7、0程序,用半经验方法对标题化合物进行了量化计算研究。     

新型没食子酸二聚体液晶的合成与性能

以没食子酸甲酯为原料,通过醚化反应合成含十二烷基的没食子酸衍生物2。该衍生物进一步与水合肼肼解得到含十二烷基的没食子酸酰肼3。化合物3再与对苯二甲醛反应,合成了新型十二烷基没食子酸席夫碱二聚体4,分离简便,产率高。新化合物的结构经红外、核磁和质谱表征。差热分析和偏光显微镜观察表明,其具有很好的液晶性能。     

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认     

Ionic liquid‐catalyzed aminolysis of poly(ethylene terephthalate) waste

Aminolytic depolymerization of poly(ethylene terephthalate) (PET) bottle waste with ethanolamine and hydrazine hydrate under atmospheric conditions was investigated in the presence of room temperature ionic liquids. 1‐Hexyl‐3‐methylimidazolium trifluoromethanesulfonate (Hmim.TfO) and 1‐butyl‐3‐methylimidazolium hydrogen sulfate (Bmim.HSO₄). (Hmim.TfO) was found to be the most efficient catalyst to obtain high yields of the aminolysis products bis(2‐hydroxy ethylene) terephthalamide and terephthalic dihydrazide using ethanolamine and hydrazine hydrate, respectively. These products were characterized by IR spectroscopy, ¹H NMR, ¹³C NMR, mass spectroscopy, and differential scanning calorimetry. The influence of experimental parameters, such as the amount of catalyst, reaction time, molar ratio of ethanolamine, and hydrazine hydrate with respect to PET was investigated. This protocol proves to be efficient and environmentally benign in terms of high yields (>84%) and low reaction times (up to 30 min). © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

3-甲基-5-吡唑酮的合成研究

采用乙酰乙酸乙酯和水合肼为原料 ,无水乙醇为溶剂 ,对 3-甲基 - 5 -吡唑酮的合成反应进行了研究 ,在反应温度为 80°C,乙酰乙酸乙酯与水合肼摩尔比为 1∶ 1 .2 ,反应时间 3h的较佳工艺条件下 ,产物收率大于 85 % ,产物纯度大于 99.5 %。用 IR光谱对产物结构进行了确认     

含二茂铁基Shiff碱的合成

以呋喃甲酸为原料,经酯化、酰肼化反应得到呋喃甲酸酰肼,再由乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼在乙醇溶剂中反应得到含二茂铁基的呋喃甲酸酰腙,较系统地研究了乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼的反应物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响.实验表明:在乙酰二茂铁与呋喃甲酸酰肼物质的量比为1:1.1,反应时间为30～40℃,反应时间5h的优化条件下,产品产率达83%,以红外光谱、核磁共振谱对产品进行确定.