铜矿石中氯的测定

铜矿样品采用氢氧化钠熔融分解,以沸水提取,冷却定容沉淀后分取上层清液,采用氯化银比浊法测定氯。考察了熔解样品的温度和时间、氯化银悬浊液的稳定时间和共存元素的影响,并进行了该方法的精密度实验和加标回收实验。经过对不同铜矿样品反复试验论证,此方法相对标准偏差在1.83%~3.93%,加标回收率在95.6%~105.6%。该方法较为简便,检验精度高,准确度好,也为铜矿石中氯元素的测定提供了一种方法。     

ICP-AES法测定镍基精密合金中的镍

研究了ICP-AES法测定镍基精密合金中的基体元素镍。通过试验确立了镍元素的分析线、镍合金的溶解酸及其用量,对选取的标准样品进行了精密度和回收率实验,实验测得值与标准值一致,相对标准偏差RSD可达0.46%,方法的回收率在97.3%~101.4%之间,该方法可以准确快速的测定镍合金中镍元素的含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中钼镍锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钼矿中钼、镍、锌3个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。通过对国家一级钼矿标准物质的分析,测定结果与标准值相一致。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~1.75%。应用于实际钼矿石样品中钼镍锌的测定,回收率为95%~106%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

微波消解ICP-MS测定大米中的钡

采用微波消解法对大米标准物质及实际样品进行处理。利用电感耦合等离子体质谱仪测定了样品中金属元素钡的含量。结果表明,该方法测定钡的加标回收率为91.0%~94.2%,含量在证书值范围内并有较好的精密度和准确度。可为大米中钡元素含量的分析检测提供参考。     

含溴废液中溴离子测定方法的研究

文章对含溴废液中溴离子含量的测定方法次氯酸钠-碘量法进行了探讨,采用平行测定,加标回收等方法,考察了该方法的实用性。试验结果表明,采用次氯酸钠-碘量法对含溴废液加标回收率为98.1%~101.7%,符合容量法回收率在95%~105%的要求,可用于含溴废液中溴离子浓度的测定。     

双指示剂结合甲醛法分步测定氟化氢铵及氟化铵

基于甲醛法无法准确测定氟化氢铵产品中氟化铵杂质的缺点,用双指示剂法对甲醛法进行改进。先以中性红-溴百里酚蓝为指示剂滴定溶液氟化氢铵的含量,再用酚酞为指示剂甲醛法测溶液中总NH4+量从而得出氟化铵含量,由此可实现氟化氢铵及其中氟化铵含量的分别测定。该方法操作简单,准确度高,加标回收率为99.7%~101.0%,最大相对偏差在±2.0%左右,具有较高的实用性。     

气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量的分析方法。样品采用EXtrelut NT柱吸附,乙醚洗脱,洗脱液中的3-MCPD经苯硼酸衍生,GC-MS方法测定,内标法定量。当样品中3-MCPD添加量为0.025~0.100 mg/kg时,本方法相对标准偏差为1.3%~2.0%,回收率在84.5%~92.9%之间,方法检出限为0.005 mg/kg。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定有机产品微量氯

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定有机产品中微量氯的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中微量氯的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9952,线性范围0.5~100 mg/kg,实际试样加标回收率为91.67%~98.19%,相对标准偏差为3.73%~5.52%(n=5)。并将测定结果与ASTM D7359-2013进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于有机产品中微量氯的测定。     

木棉花药材及其水提液的金属元素含量比较

采用微波消解样品,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定木棉花粉末及其煎煮水提液中Fe、Cu、Cr、Mn、Zn 5种金属元素的含量。该方法精密度(RSD%)在0.67%~5.07%之间,回收率均在92.5%~117.2%之间,相关系数在0.9999~1.0000之间,方法稳定可靠。木棉花药材中对人体有益的金属元素Fe、Zn、Cu含量较高,有害重金属Cr元素含量最低,5种金属元素含量大小依次为FeZnCuMnCr;相同测定条件下,粉末直接消解样品中5种金属元素的含量均高于其煎煮液样品。本研究将为该类药材的炮制加工、质量评价及药材的使用提供了科学依据。     

工业溴产品含量分析方法的解析

工业溴是盐化工生产的主要原材料之一,2009年已被列入国家危险化学品生产许可证发证目录,所有从事工业溴生产的企业必须持证生产。产品的检验是取得工业产品生产许可证的关键环节之一。工业溴中主要成分为游离溴,还有少量游离氯、不挥发物微量硫酸根、碘及水分等。工业溴标准中要求的检验指标为溴（碘量法）、 氯（过氧化氢还原-汞量法）、不挥发物（重量法）,针对工业溴产品分析标准QB 2021-1994《工业溴》,对检验的一些细节和要点进行解析。     

对库伦法测定石油产品氯含量探讨

文章对采用氧化微库仑法进行石油和石油产品的氯含量进行了探讨,介绍了ECS3000氯分析仪在测定石油及石油产品氯含量的应用。为库仑测氯仪的正确使用和故障排除提供了参考资料。通过多年来的实践证明,采用库仑法测定石油及石油产品氯含量是科学和有效的,为生产、科研使用提供了可靠数据。     

轻质石油产品溴值测定方法准确性探讨

使用自动电位滴定仪测定轻质石油产品中的溴值,分析速度快,克服了容量法分析石油产品过程中分析时间长,人为影响因素多的原因,分析结果重复性好。对于深色石油产品也可以很好地进行分析,消除了分析深色石油产品的溴值时无法准确判断其终点的缺陷。     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。     

应用电位滴定法测定石油产品的溴值

以冰醋酸、三氯甲烷、甲醇和1:5的硫酸(体积比为714:134:134:18)作为滴定溶剂,采用电位滴定法测定石油产品的溴值,并与指示剂滴定法进行对比。结果表明,该方法相对误差小,操作简单,结果准确可靠。尤其使用于深色石油产品。     

气相色谱内标法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量

采用液液萃取法测定食品接触制品水基模拟物中环氧氯丙烷的迁移量,过程简单高效。选择与待测物性状相近的环氧己烷作为内标物,采用内标法可以消除一些操作过程、仪器等因素的影响,使检测结果更加准确。比较外标法和内标法的回收率、精密度,结果显示采用外标法回收率为80.4%~92.3%,内标法回收率为89.5%~101.1%,同时内标法精密度更高。采用气相色谱FID检测器,内标法检出限为0.002 mg/kg,达到欧盟对食品接触制品模拟物中环氧氯丙烷迁移量的要求。     

溴化石油树脂阻燃剂

以三氯化铝为催化剂,使碳九石油树脂与溴发生亲电取代反应合成溴化石油树脂阻燃剂,含溴量可达６０％,使用氧指数仪测试了其阻燃性,并研究了该阻燃剂对材料力学强度的影响。     

阻燃聚氨酯软质泡沫塑料中氯含量的测定

叙述了阻燃聚氨酯软质泡沫塑料中氯含量的测定方法:在助燃剂存在下,氧瓶燃烧使聚氨酯软质泡沫塑料中的有机氯转化为HCl,用稀NaOH吸收,使用硫氰酸汞分光光度法测定聚氨酯软质泡沫塑料中阻燃剂的氯含量。该方法简单快捷、精确度高,回收率为99.64%～102.41%。     

阳离子树脂交换分离-ICP-MS法测定枸杞和藜麦中的痕量碘

样品用艾氏卡熔剂分解,水提取,用强酸性阳离子交换树脂静态吸附分离除去大量的Na~+、Ca~(2+)等阳离子后,直接在ICP-MS上测定痕量碘。通过实验得到方法检出限(10 s)为:0.017μg/g,用国家一级生物标准物质进行验证实验,测定值与标准值相符,方法精密度(RSD,n=12)为:0.27%~2.31%,RE:0.35%~4.92%,样品加标回收率为:95.6%~103.9%。     

丙环唑废水治理技术研究

针对丙环唑废水COD浓度高、成分复杂、难生物降解等特点,首先采用氯气氧化方法回收废水中的溴,再采用铁碳微电解法处理废水。经过预处理后,废水中溴素的回收率为96%,废水的COD去除率达到90.5%;处理后废水的BOD5/COD由0.11提高到0.36。经好氧生化处理后出水符合国家一级排放标准(GB8978–1996)。