合成生物柴油单核咪唑碱性离子液体催化剂的研究

文章合成了[Bmim]Im,ChIm与[N4222]Im三种单核咪唑碱性离子液体,采用红外、1H NMR、热重对其进行了表征分析。对三种离子液体催化大豆油酯交换合成生物柴油的活性进行了考察,结果发现[Bmim]Im碱性离子液体具有较高的催化活性。同时,对其酯交换相界面反应机理进行了探讨。     

AmimCl离子液体对梧桐屑的溶解再生性能

考察了梧桐屑在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)离子液体中的溶解再生性能.通过带热台的偏光显微镜观察了梧桐屑在离子液体中的溶解过程.实验结果表明,梧桐屑在离子液体中的溶解率随溶解时间的延长、温度的升高、初始浓度降低而增大,优化实验条件可使溶解率最高达到23％.通过13C CP/MAS NMR、FT-IR、XR...     

1-苄基-3-烷基苯并咪唑离子液体的微波辅助合成、表征与应用

以苯并咪唑、卤代烷与相转移催化剂PEG-6000为原料微波辅助合成了单烷基取代的苯并咪唑,以此为基础微波辐照下与溴苄合成了1-苄基-3-烷基苯并咪唑离子液体。目标化合物经FT-IR、1H NMR和13C NMR确证。本文用离子液体作为阻燃剂对胶衣树脂的阻燃性能进行了初步研究,实验结果表明,当离子液体(3e)的添加量为0.2 phr时,阻燃效果最佳。     

用于双酚芴合成的离子液体催化剂的制备

设计、合成了含—SO₃H和—SH结构的双功能化离子液体1-（3-磺酸基丙基）-2-巯基苯并噻唑硫酸氢盐,并利用IR、NMR谱和热失重法对其结构和热稳定性进行表征。用该离子液体催化双酚芴合成反应,9-芴酮转化率可达100%,双酚芴选择性为90.1%。用离子液体的酸度H₀关联芳杂环上磺酸基的催化能力,用“有效巯基含量”估计芳杂环上巯基的助催化剂作用,并探讨了双功能化离子液体催化合成双酚芴的机理。     

己内酰胺苯磺酸类离子液体催化甲苯选择性硝化反应的研究

制备了己内酰胺对甲基苯磺酸和苯磺酸离子液体作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔67%(m/m)硝酸的硝化反应,并用1H NMR进行了表征。研究了不同的反应温度、时间和离子液体用量及不同的离子液体等因素对甲苯硝化反应的影响。结果表明:该离子液体对甲苯的硝化有较好的对位选择性,产物中邻、对异构体质量比为1.2,较硝硫混酸硝化(邻、对异构体质量比约2.0)显著降低,收率可达37.1%,且可重复使用。     

双核碱性离子液体的合成及其在阴离子交换膜中的应用

以溴代十二烷、吗啉和1,4-二溴丁烷为原料,通过两步法合成新型氢氧型N-十二烷基双核吗啉离子液体([Nbmd]OH),分别用红外光谱(FTIR)、氢核磁分析(¹H NMR)对合成的离子液体进行结构分析;采用热重(TGA)测试离子液体的热稳定性,同时测定了离子液体的溶解性和碱性.此外,以季铵化壳聚糖(QCS)为制膜原料,碱性离子液体[Nbmd]OH为掺杂物,通过溶液浇铸法制备了一系列掺杂碱性离子液体([Nbmd]OH)的交联复合膜(QCS/[Nbmd]OH).并采用FTIR、TGA、SEM对复合膜的结构、热稳定性和微观形貌进行分析,同时考察离子液体加入量对QCS/[Nbmd]OH复合膜的含水率、机械强度及导电性能等指标的影响.结果表明:随着离子液体含量的增加,QCS/[Nbmd]OH复合膜的含水率、溶胀度、电导率增加,力学性能下降.当离子液体掺杂质量分数为30%时,复合膜在70℃下的电导率为1.17×10^-2S/cm,拉伸强度为11.8 MPa,含水率和溶胀度分别为320%和236%.     

功能型离子液体的合成表征及CO2吸收性能

合成了两种传统型离子液体［bmim］BF₄和［emim］BF₄及含有胺基和羟基的功能型离子液体［NH₂P-mim］Br、［NH₂-e-mim］BF₄、［OH-e-mim］Br,并对合成的离子液体进行IR和¹H NMR表征。常温常压条件下,对所合成的离子液体开展CO₂吸收性能实验,发现胺基改性离子液体［NH₂P-mim］Br、［NH₂-e-mim］BF₄和羟基改性离子液体［OH-e-mim］Br的CO₂饱和吸收量分别是常规离子液体的3～9倍和1～2倍,且含有乙基官能团的离子液体吸收平衡时间普遍较短。最终探讨了温度、CO₂分压等对功能型离子液体吸收CO₂过程的影响。     

新型烷基咪唑三亚氨基磷腈离子液体的制备与研究

设计合成了以高价态环状三亚氨基磷腈为阴离子、烷基咪唑为阳离子的1-乙基-3-甲基咪唑三亚氨基磷腈等五种新型离子液体。运用FT IR、1 H NMR和31P NMR确定了它们的组成和结构,并进行了相转变温度、热稳定性、电导率和溶解性的测试。结果显示,这类高价态的离子液体在室温下呈液态,分解温度为210℃,电导率的变化范围是0.002~10.4mS/cm。这类离子液体是目前文献报道的相转变温度最低的高价离子液体。     

离子液体在酯化反应中的应用及研究进展

综述了离子液体的特点、分类以及酯化反应中催化剂的研究现状,重点讲述了酸性离子液体以及碱性离子液体在酯化反应中的研究进展,指出离子液体目前面临的挑战以及未来的发展方向。     

离子液体的种类和制备方法

离子液体由于其独特的物理和化学机能而被遍及用于分析化学和材料化学等许多领域。离子液体分析光谱显示了其内部结构与其相互作用之间的关系,从而开辟了离子液体本身的应用范围,也凸显出了研究目的及意义。本文阐述了离子液体的特点;离子液体的种类;离子液体的制备方法。     

酸性离子液体合成及其催化合成柠檬酸三乙酯的研究

合成了6种离子液体催化剂,通过FT—IR、^1HNMR进行了结构表征并将其应用于柠檬酸三乙酯的合成反应。在催化剂用量为反应物总质量15％的条件下,考察了原料配比、反应时间对反应物羧基转化率的影响。得到了最佳反应条件,即：乙醇与柠檬酸的物质的量之比为6：1,乙醇共加入3次,每次回流反应2h。在此条件下的酸功能化离子液体[HSO3-bPydin]^＋[HSO4]^-具有较好的催化酯化活性和重复使用效果,重复使用23次后,柠檬酸羧基转化率仍然大于98％。所得产品柠檬酸三乙酯结构通过FT-IR、^1HNMR表征。     

一种二齿型离子液体的合成

以乙二醛、甲醛、氨水和叔丁胺为原料,在甲醇溶剂中合成1-叔丁基咪唑。由1-叔丁基咪唑与1,4-二溴丁烷反应合成一种二齿型离子液体——1,4-二(1-叔丁基咪唑)丁烷溴化物,产物经IR,1H NMR和13C NMR予以表征。     

离子液体1,4-二(1-异丙基咪唑)丁烷溴化物的合成研究

以乙二醛、甲醛、氨水和异丙胺为原料,甲醇为溶剂,合成1-异丙基咪唑。由1-异丙基咪唑与1,4-二溴丁烷反应,合成一种二齿型离子液体1,4-二(1-异丙基咪唑)丁烷溴化物,产物经IR、1H NMR和13C NMR予以表征。     

芳胺与芳醛希夫碱化合物的合成与表征

以3-硝基-4-羟基吡啶为原料,经过溴化、硝化、还原等反应,合成了5-溴-3,4-二氨基吡啶。然后分别以各种芳氨和芳醛为原料,以无水甲醇和离子液体为溶剂,合成了6种新型杂环希夫碱化合物6a～6f。所得化合物用IR和1 H NMR进行了确证,并考察了离子液体等对希夫碱收率的影响因素。     

碱性离子液体催化含吲哚基噻唑酮衍生物的合成

以碱性离子液体[bmim]OH为溶剂和催化剂,由吲哚甲醛与2,4-噻唑二酮在80℃下反应50～60 min,以69.0％～83.5％的产率制备了四种噻唑酮衍生物.结果表明该方法简便易行,产率较高,所使用的离子液体对环境友好,并可循环使用.产物结构经1 H NMR和IR确证.     

新型固载离子液体在碳酸丙烯酯水解反应中的应用

以L-丙氨酸为原料采用溶胶-凝胶法制备了以SiO2为载体的固载化离子液体催化剂（IL-Ala/SiO2）。用红外光谱（FTIR）、热重（TG）、13C NMR、1H NMR、XRD和TEM等测试技术进行了表征,考察了催化剂在碳酸丙烯酯（PC）水解反应中的催化性能。结果表明,该催化剂在常压下能有效催化碳酸丙烯酯水解生成1,2-丙二醇（PG）。在催化剂含量为9%（质量分数）、温度140℃、反应时间3.5 h的条件下,PC的转化率大于99%,PG的选择性大于99%。经简单分离后催化剂可重复使用5次而活性变化不大。     

离子液体([bmim]Cl)促进下醛基香豆素的Reformatsky反应

在离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)存在下,Zn粉活化的α-溴代苯乙酮类化合物与6-甲基-4-醛基香豆素发生Reformatsky反应,合成出三种香豆素取代的β-羟基酮类化合物。通过IR和1 H NMR对所合成的化合物进行了结构表征。实验结果表明,离子液体[bmim]Cl能够促进溴代苯乙酮与醛基香豆素的Reformatsky反应,并以较高产率得到香豆素取代的β-羟基酮类化合物。离子液体[bmim]Cl经处理后可循环利用,并且效率较高。     

N-乙基-N-丁基吗啉离子液体的合成及性能

以吗啉、溴乙烷、溴代正丁烷为原料三步法合成了N-乙基-N-丁基吗啉四氟硼酸盐离子液体,中间体(a)产率94.1%,(b)产率90.7%,离子液体产率87.6%。这种具有吗啉阳离子的离子液体用质谱、红外光谱、元素分析、核磁共振和热重分析等手段进行了表征,并对产物的溶解性及形成双水相体系条件进行了考察,结果表明:产物在极性溶剂里具有较好的溶解性,当离子液体的质量浓度为345~440 g/L、KH2PO4质量浓度85~95 g/L、溶液酸度4.5~6.0时,形成上下相体积比接近1的双水相体系,性质稳定。     

一种新的离子液体在一氧化碳和苯乙烯共聚反应中的应用

以4-甲基吡啶、溴代正丁烷、六氟磷酸钾为原料利用微波合成了1-丁基-4-甲基吡啶六氟磷酸盐离子液体,并以其为反应介质采用复配催化体系［Pd(N-N)₂］［BF4］₂ 、［Pd(N-N)₂］［PF6］₂催化一氧化碳和苯乙烯共聚,合成了聚酮 (STCO)。利用元素分析、热重分析、GPC、核磁共振及红外光谱等方法对离子液体和共聚产物进行表征。用离子液体代替传统溶剂,考察了不同的钯催化剂、离子液体用量、反应时间对聚合反应的影响及钯复配催化剂在离子液体中对一氧化碳和苯乙烯交替共聚的重复使用性。实验结果表明,［Pd(N-N)₂］［PF6］₂复配催化剂在离子液体中的催化活性最高;使用离子液体有效地增加了聚酮产量,提高了催化活性;催化体系重复使用4次后,催化活性仍保留第一次的51%。