稻壳合成β－SiC晶须及生长机理研究

稻壳是生产ＳｉＣ晶须的一个重要资源，研究表明，稻壳内部结构中的ＳｉＯ２与Ｃ是生成ＳｉＣ颗粒的主要因素，外源ＳｉＯ２的加入能提高ＳｉＣ晶须的产率，ＳｉＣ晶须的含量可达３０％左右，杂质含量影响ＳｉＣ晶须的形貌与结构，并从理论上探讨了ＳｉＣ颗粒及β－ＳｉＣ晶须的生长机理。     

滑板中原位生成SiC晶须的制备机理

本文以滑板为研究对象，采用硅微粉和碳黑为原料，其混合物在氩气气氛下，于1400-1650℃范围内进行热处理。结果表明：这个系统生成的SiC晶须在低温阶段是为气-固反应为模型，生长的SiC晶须呈直杆状和哑铃状。随着热处理温度升高，SiC晶须生长机理由气-固模型转变为气-液-固模型。     

FeSi熔体中SiC晶须的VLS生长

在1500℃、 1600℃、 1650℃和1750℃氩气中保温3h, 使Fe-Si在石墨基板上熔化并敷展, 分别在熔层表面获得SiC颗粒层、 SiC颗粒与晶须混合层、 SiC晶须层和SiC腾空薄膜。XRD分析确定所有产物均为3C-SiC; TEM和SAED分析表明, SiC晶须为3C-SiC单晶, 生长方向为[111]。基于上述结果, 提出不同温度下C与熔体中的Si经不同反应路径, 生成不同形貌SiC的反应机理: 低温时(≤1500℃), Fe提高了熔体中C的饱和溶解度, 以液-固(LS)反应生成SiC颗粒; 较高温度时(1500~1750℃), 借助Fe的催化作用, 以气-液-固(VLS)机理生成SiC晶须; 更高温度时(≥1750℃), 气-液-固(VLS)变得无序, 生成SiC腾空连续膜。      

稻草制备SiC晶须

以废弃的稻草为原料,在1300～1400℃的氩气保护条件下制备SiC晶须。研究反应温度、反应时间、催化剂对SiC晶须制备的影响和反应机理。结果表明,SiC晶须在1350℃时生长最好;SiC晶须温度控制在1350℃左右为宜,采用先高温成核再低温保温的加热方式,反应时间控制在2h;碳化硅晶须主要以β型为主,同时含有少量α型SiC晶须。晶须以竹节状居多,晶须直径为10～200nm之间,长径比>10。用Fe粉和H3BO3作催化剂所生成的晶须较多,但其长径比较小。反应机理主要是VLS机理,以废弃稻草为原料制备SiC晶须为稻草应用提供了一种新的途径。     

SiC晶须增韧陶瓷基复合材料的研究进展

介绍了SiC晶须增韧陶瓷基复合材料的烧结合成方法，将各动力学因素（晶须含量、混合工艺和烧结温度）对热压烧结法制备SiC晶须增韧陶瓷基复合材料的影响进行了详细阐述，叙述并讨论了SiC晶须增韧的不同机理，并展望了该领域的研究方向。     

SiC晶须特性在SiCw／Si_3N_4复合材料中所起作用的研究

从ＳｉＣ晶须性能及晶须表面氧化层特性角度研究分析了ＳｉＣ晶须特性对其在Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷基体中补强、增韧行为的影响。结果表明，晶须的直径、长径比值正比于晶须补强、增韧Ｓｉ＿３Ｎ＿４陶瓷基体的能力。表面粗糙晶须对Ｓｉ＿３Ｎ＿４复合材料的强度影响不大，却能显著地改善其韧性。晶须表面氧化层增厚，表面氧化硅从Ｓｉ－Ｏ单键形式转化成为ＳｉＯ＿２后，晶须在Ｓｉ＿３Ｎ＿４基体中的补强、增韧效果非但没有降低，还略有增加。     

SiC晶须制备工艺的研究

实验以高含氢硅油(H-PSO)为原料, 在石墨材料表面制备SiC晶须, 利用“正交试验法”以结晶率为指标, 研究热处理温度(T)、保温时间(t)、保护性气氛流量(f)和基体孔隙率(P)这四个因素对SiC晶须生成的影响。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱及X射线衍射等测试手段, 分析了SiC晶须形貌及结构特点。实验结果表明, 热处理温度是影响SiC晶须生成最重要的因素, 其影响程度远远大于其他参数, 其次是气流量、孔隙率和保温时间。安全流量范围内, 较高的气流量使SiC晶须生成反应充分进行; 较小的孔隙率有利于SiC晶核的长大; 高的热处理温度及长的保温时间能促进SiC晶须的继续生长。SiC晶须是以SiC晶相为核, 以硅的氧化物为壳的核壳结构。     

不同原料合成SiC晶须的形貌结构特征和生长机理研究

分别以SiO2微粉和Si3N4为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法在1500℃氩气气氛下合成了SiC晶须。通过透射电镜和扫描电镜对所合成SiC晶须的形貌和晶体结构特征进行了分析。结果表明,采用两种硅源所合成的晶须均为β-SiC单晶,晶须的生长面为(111)面,生长方向为[111]方向。两种硅源所合成的晶须形貌特点存在较大差别,表明其合成SiC晶须的生长机理不同,VLS生长和螺旋位错的延伸生长可以分别用来解释以SiO2微粉为硅源和以Si3N4为硅源合成的晶须在形貌结构特征上的差别。     

SiC纳米晶须的制备及TEM观察

以ＳｉＯ２纳米粉和自制的树脂热解炭作原料，采用双重加热这一新技术在较低的合成温度下、较短的合成时间内制备了直径在１０～３０ｎｍ范围内、长径比在３０～１００之间、产率达８０％的ＳｉＣ纳米晶须，并用透射电子显微镜对ＳｉＣ纳米晶须的显微形貌进行了观察研究，分析了合成温度和时间对ＳｉＣ纳米晶须显微形貌的影响关系。     

激光照射原位生成SiC晶须时粘结剂对晶须的影响

进行了含粘结剂和不含粘结剂的SiC纳米颗粒激光照射原位生成SiC晶须的比对试验,用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了晶须的相组成和微观形貌,研究了粘结剂对生成晶须的影响。结果表明,在适当的激光参数下,不含粘结剂和含粘结剂的样品中均有晶须生成,不含粘结剂样品中晶须数量较少,而含粘结剂样品中晶须数量众多,且尺寸、形态各异。SiC纳米颗粒中掺入粘结剂可大幅度提高SiC晶须的生成数量,但并不影响晶须的纯度。     

固相原料反应生成碳化硅晶须的实验研究

实验研究了三种碳原料和七种硅原料反应生成ＳｉＣ晶须工艺过程，结果表明，反应生成碳化硅晶须的固相原料中，除稻壳外，白炭黑作为硅源，喷雾炭墨作为碳源，加入适当催化剂也可以得到高品位碳化硅晶须，纯度在９５％以上，生成率在２５％以上。     

SiCw生长的速率控制步骤的研究

以稻壳为原料是合成ＳｉＣｗ的一个重要方法，本文对ＶＬＳ机理下ＳｉＣｗ的生长速率控制步骤进行了研究，并以此研制了亲的复合催化剂，提高了生成速率，结果表明，稻壳原料中心ＳｉＯ２与Ｃ在高温下生成ＳｉＯ的反应不仅是生成ＳｉＣｐ也是生成ＳｉＣｗ的生长速率控制步骤。     

SiC晶须在Mullite浆料中的分散特性及流变学表征

研究了SiC 晶须在Ｍｕｌｌｉｔｅ浆料中的分散行为．通过沉降实验和流变学测试讨论了ｐＨ值,分散剂对SiC 晶须分散性质的影响．结果发现,晶须的加入影响了浆料的流变性能．当ＰＨ＝１１,分散剂含量为5wｔ％时,可获得分散性较好的浆料．本分散工艺促进了晶须在Ｍuｌｌｉｔe浆料中的分散,提高了浆料的结构均匀性．     

高能微波辐照条件下SiC晶粒的生长过程分析

利用高能真空微波辐照, 仅以SiO₂和人造石墨粉为原料, 便捷快速地合成得到结晶良好的β-SiC晶粒。在利用各种表征手段综合分析SiC晶粒微观结构的基础上, 确认高能微波辐照条件下, β-SiC晶粒的生长过程符合“光滑界面的二维形核生长”机制。借助于电子背散射衍射技术(EBSD)进行的原位解析发现, 生长最快的{211}面在晶粒长大过程中逐渐被超覆, 通过形成{421}过渡晶面而最终演变为{220}晶面, 并成为晶粒的侧面; 而生长最慢的{111}面则成为最后保留下来的六角形规则晶面。EBSD的解析结果为SiC晶粒生长过程中晶面演变提供了直接的实验证据。     

SiC晶须特性对复合材料力学性能的影响EI

鉴于Ｓｉｃ晶须特性和Ｓｉｃ晶须增强复合材料制作工艺对加工后复合材料的强度和韧性具有相当的影响，本文根据国内外有关Ｓｉｃ晶须增强陶瓷基和铝基复合材料的理论和实验数据，以国产ＢＰ－ＳｉＣ晶须及国外的几种晶须为例，对晶须的长径比、直径、直晶和弯晶、晶型、表面物理形貌和化学性质以及颗料含量与复合材料力学性能的关系进行了分析和评述。     

SiC晶须增韧Al_2O_3陶瓷组成优化及其断裂行为的研究

对ＳｉＣ晶须增韧Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷刀具材料的晶须配比进行了理论分析，提出了最佳晶须配比的原则，导出了晶须含量与界面最大剪应力对基体最大正应力比值的关系。采用ＳＥＭ和有限元法分析了该材料的断裂模式。结果表明晶须含量为２０～３０Ｖｏｌ％时增韧效果最佳，在此配比范围内的ＳｉＣ晶须增韧Ａｌ２Ｏ３陶瓷材料的断裂过程为：晶须和基体界面拉伸开裂→晶须基体界面剪切分离→晶须或基体断裂。