聚酯薄膜用高韧性无底涂耐磨硅树脂的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)、苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和二甲基二甲氧基硅烷为原料,通过水解共缩聚的方法制备了高韧性无底涂耐磨有机硅树脂,并涂覆于聚酯(PET)薄膜表面,于120℃下固化。研究了各原料比例对树脂性能的影响,对树脂膜涂层的柔韧性、硬度、耐磨性及附着力进行了分析,并对树脂膜进行了红外光谱、扫描电镜和热重性能表征。结果表明:当合成树脂中TEOS与PTMOS摩尔比为0.9、KH-560占2.24%(wt,质量分数,下同)、二甲基二甲氧基硅烷用量为1.3%,硅树脂涂膜拥有较好的性能,涂膜的附着力能够达到1级、硬度到达5H、耐磨等级达到优、水接触角达到89.6°,耐80℃水煮能力较好。     

基于相移检测的有机改性溶胶-凝胶光学氧敏感膜研究

以四乙氧基硅烷(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)为共聚前驱体,Ru(phen)3Cl2为荧光指示剂,采用溶胶凝胶技术,通过改变DDS/TEOS比值,制备了基于荧光猝灭原理的有机改性氧敏感膜.探讨了成膜条件,研究了DDS的掺杂量对敏感膜结构和性能的影响.结果表明,掺入适量的有机硅醇盐DDS,敏感膜均匀无龟裂,有较好的机械性和柔韧性.将敏感膜组装到基于相移检测的光纤氧传感器并对气态氧进行检测,检测下限达2×10-6,响应时间＜30 s;对溶解氧进行检测,检测下限达0.5 mg/L,响应时间＜50 s.与纯TEOS敏感膜相比,有机改性敏感膜具有更好的重复性和稳定性,更有利于溶解氧的测量.     

甲基化对多孔SiO2增透薄膜光学稳定性能的影响

分别通过引入甲基三乙氧基硅烷(MTES)、二甲基二乙氧基硅烷(DMDES)以及六甲基二硅氮烷(HMDS)组分对SiO2悬胶体进行改性,得到不同甲基化的多孔SiO2改性薄膜.研究了改性薄膜的光学稳定性,抗激光破坏性能以及机械抗擦性能.结果表明,HMDS改性薄膜的光学稳定性最好而机械抗擦性较弱,MTES与DMDES改性薄膜的光学稳定性较低而机械抗擦性良好且均与改性组分的含量有关,甲基化改性薄膜的抗激光破坏性能比未改性薄膜的有所降低.     

发光二极管(LED)封装用高折射率有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚的方法,以甲基、乙烯基和苯基氯硅烷为原料合成了具有高折射率的有机硅树脂,研究了各种硅烷的配比以及水解-缩聚过程的各类实验条件对有机硅树脂性能的影响。实验结果表明,在原料一甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和一苯基三氯硅烷的质量比为1∶3.57∶9.71,水和硅烷的质量比为3.76∶1,乙醇和硅烷的质量比为0.21∶1,水解温度为30℃,扩链剂二苯基二甲氧基硅烷的比例为22%,催化剂异辛酸锌的比例为0.04%的条件下,可以合成出能够用于封装发光二极管(LED)的具有高折射率(1.5421)和优异透光率(99%)的有机硅树脂。     

溶胶-凝胶法制备TEOS-DOS基SiO2疏水减反射膜:溶胶微结构对膜性能的影响

以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯(TEOS,tetraethoxysilane)在氢氧化铵催化下水解缩聚为纳米尺度的无定型SiO2溶胶颗粒,二甲基二乙氧基硅烷(DDS,dimethyldiethoxysilane)在盐酸催化下水解缩聚为线状聚二甲基硅氧链.用混合溶胶在玻璃基片上旋转镀膜,然后于80℃空气气氛下热处理.实验证明通过DDS将疏水的双甲基链引入镀膜胶体,使膜兼具疏水性和减反射性能.利用激光散射粒度分析仪和电子显微镜研究了溶胶颗粒的粒度变化和聚集情况等溶胶微结构,用物理吸附仪研究了膜的孔结构,考察了热处理前后膜的疏水性和透射谱,得到了溶胶微结构与膜性能之间的关联.     

Al2O3-SiO2复合膜的疏水改性及表征

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2复合薄膜,通过添加二甲基二乙氧基硅烷(DDS)对其进行疏水改性。研究了DDS添加量对复合溶胶体系稳定性和复合膜表面疏水性的影响,采用接触角测量、红外光谱(IR)、热重分析(TG-DTG)、原子力显微镜(AMF)对样品进行表征。结果表明,对于Al2O3∶SiO2(mol/mol)=1∶2比例下制得的复合膜,随着DDS的加入,薄膜表面疏水性明显增强,当DDS加入过多时,会影响复合溶胶的稳定性,实验确定DDS加入量的最佳值为1%(体积分数);DDS的加入没有破坏复合膜的网格结构,复合膜仍以SiO2颗粒为骨架;经200℃热处理后,可得到具有良好的疏水性能的复合膜。     

Al_2O_3薄膜的疏水改性及表征

采用溶胶-凝胶法,以异丙醇铝为前驱体,引入二甲基二乙氧基硅烷(DDS)制备疏水性Al2O3薄膜,并研究了DDS的加入量对薄膜结构及性能的影响.通过红外光谱(IR)、表面接触角、热重分析(TG-DTG)及原子力显微镜(AFM)等测试方法对样品的化学结构、润湿性、热稳定性及表面形貌等进行分析.实验结果表明,DDS的最佳加入量为体积分数5%时,Al2O3薄膜表面的疏水基团—CH3丰富,其接触角为118°,疏水性良好;随着热处理温度的升高,薄膜中的疏水基—CH3逐渐减少,薄膜的疏水性能降低,实验确定的最佳烧结温度为200℃;薄膜表面具有细微的粗糙度.     

聚合物改性SiO_2气凝胶的常压干燥制备及表征

以TEOS（四乙氧基硅烷）和APTES（3-氨丙基三乙氧基硅烷）共缩聚制备SiO2凝胶后采用N3200（1,6-环己烷二异氰酸酯低聚物）对其改性,经常压干燥制备了聚合物改性SiO2气凝胶。采用TGA、N2吸附-脱附、SEM和单轴抗压实验等测试方法对所制备的气凝胶进行了表征。结果表明：随气凝胶中聚合物含量的增加,气凝胶制...     

疏水性透明γ-AlOOH/FAS复合薄膜的制备与性能

采用溶胶-凝胶法和表面改性结合的方法制备了疏水性透明-γAlOOH/FAS复合薄膜,勃姆石(γ-AlOOH)薄膜经沸水处理表面形成网格状粗糙结构,氟硅烷(十三氟辛基三乙氧基硅烷,FAS)被用作疏水剂涂敷在勃姆石薄膜表面。研究采用XRD,SEM,接触角测定仪及UV-vis分光光度计对薄膜相结构、表面形貌、接触角及可见光透过率进行了一系列表征。研究结果表明:采用溶胶-凝胶法和表面改性结合的方法制备的-γAlOOH/FAS复合薄膜具有高的透明性和疏水性,复合薄膜对可见光透过率达90%以上,对水的接触角为120.3°。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷对SiO_2-AgCl复合溶胶凝胶薄膜性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体经γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)改性后制备硅溶胶,与以醇盐硝酸银(AgNO3)为前驱体制备的AgCl溶胶共混后形成复合溶胶,采用浸渍提拉法涂覆于PET基片表面形成SiO2-AgCl复合薄膜,采用SEM、FTIR、机械折叠、接触角测试、烘干质量法、贴膜法研究硅烷偶联剂含量对溶胶-凝胶成膜过程、成膜特性等的影响。结果表明,当摩尔比n(CPTES)∶n(TEOS)=1时可获得表面光滑膜厚均匀,具有良好膜基结合力、疏水性能、耐水性能及抗菌性能的SiO2-AgCl复合薄膜。     

醇硅比对太阳能玻璃用多孔SiO2减反膜性能的影响

采用溶胶-凝胶工艺在碱催化条件下制备了多孔结构的纳米SiO2薄膜,研究了不同醇硅比对溶胶体系的粒度分布、薄膜折射率以及透过率的影响。用纳米粒度分析仪测试了溶胶的颗粒分布,用紫外-可见-近红外分光光度计、椭偏仪、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)测试了薄膜的光学性能、折射率、膜厚和显微形貌等。结果表明:随着醇硅比的增大,溶胶体系粘度下降,凝胶时间延长,颗粒度下降,折射率有升高的趋势;制备的增透玻璃膜层折射率为1.24,可见光透过率达到98.22%。     

减反射可见光与反射近红外线双功能镀膜玻璃

采用溶胶-凝胶工艺,用提拉法在光伏玻璃上制备了玻璃/TiO2-SiO2/SnO2∶F/SiO2减反射可见光与反射近红外双功能膜。用拟合方法研究了TiO2掺量对TiO2-SiO2膜层折射率的影响、以及溶胶中水含量对SiO2膜层折射率的影响;研究了快速热处理温度对SnO2∶F膜结构和方块电阻的影响,用紫外-可见光谱(UV-Vis)测试了膜层的透射率,用扫描电镜(SEM)观察了膜层的表面形貌。结果表明,TiO2掺量可以使TiO2-SiO2膜层的折射率在1.49~1.97之间变化,SiO2溶胶中的水含量能够在膜面上形成微孔,降低SiO2膜层的折射率。通过优化工艺,制备出了在可见光范围平均透过率约为96%、1120nm波长近红外起始反射的双功能复合膜。对得到的结果进行了讨论。     

具有梯度渐变折射率的超疏水减反膜的制备及其性能

具有梯度折射率的减反膜可以在更宽光谱波段和更大入射光角度实现减反射性能。本研究利用溶胶-凝胶和溶剂热法分别合成实心氧化硅(SiO₂)、空心氧化硅(H-SiO₂)和空心氟化镁(MgF₂)溶胶, 利用浸渍-提拉法在玻璃双面镀制SiO₂/H-SiO₂/MgF₂梯度折射率薄膜。结果表明, 在380~1600 nm波长, 镀膜基片在光垂直入射时透光率高达99.88%, 当光以0°~45°入射时, 平均透光率均高于97.85%, 即使光以75°入射时, 最高透光率仍达95.51%。同时发现, 经十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMOS)修饰, 薄膜疏水角达到150.6°, 显示出良好的疏水自清洁效果。     

Anti-reflective optical coatings incorporating nanoparticles

This paper presents a simple approach for forming anti-reflective film stacks on plastic substrates employing aqueous colloidal dispersions of metal oxide nanoparticles. Results demonstrate that it is possible to fabricate a polymeric thin film of continuously tunable refractive index over a wide range by loading the film with varying concentrations of metal oxide nanoparticles. Specifically, the refractive index for the polymer film was tuned from 1.46 to 1.54 using silica nanoparticle loadings from 50 to 0?wt% and from 1.54 to 1.95 using ceria nanoparticle loadings from 0 to 90?wt%, respectively. The low and high refractive index layers are then combined to create an anti-reflective coating which exhibits a reflectance spectrum, abrasion resistance, haze and transmission values that compare well with those produced using state-of-the-art vacuum based techniques. Furthermore, the results show that it is possible to begin with aqueous dispersions and then dilute them with organic solvents for use in a spin coating method to prepare the polymer-metal oxide nanoparticle composite films.     

疏水型纳米SiO2增透薄膜的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯(TEOS)为有机醇盐前驱体,无水乙醇(EtOH)为溶剂,在碱催化体系中通过选择合适的原料的比例,制得碱性的增透膜,然后对所得的薄膜进行表面修饰,制得既有增透性质又有疏水性的增透膜,克服了增透膜防潮性能差的缺点.采用椭偏仪、傅立叶型红外分光光度计、UV-VIS-NIR分光光度计和接触角测试仪对膜的折射率、厚度、红外特性、透过光谱、接触角进行表征.     

利用表面活性剂量改变孔洞率制备的纳米多孔SiO2膜

采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,在酸性条件下产生多孔结构,再经热处理去除CTAB。实验中使用溶胶?凝胶技术,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料,利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体相互作用,在溶液中形成分子自组装体,制备前驱体溶胶。通过简单提拉迅速蒸发溶剂制备纳米多孔或纳米介孔SiO2薄膜,分析和研究了表面活性剂浓度对纳米多孔SiO2薄膜的结构和孔洞率的影响,通过操纵表面活性剂的含量,能控制薄膜的纳米结构、孔洞率、孔大小和孔的形态以及膜的形貌。小角度射线衍射、场发射透射电子显微镜、原子力显微镜显示可以制得具有六方、立方和由三维六方和简单立方组成的新相结构以及比介孔大的纳米多孔结构的薄膜。椭偏仪测量得到所制备薄膜的孔洞率为51.8%-65.6%,借助此孔洞率能计算薄膜的折射率和介电常数。     

Surface texture modification of spin-coated SiO2 xerogel thin films by TMCS silylation

The SiO₂ xerogel thin films were deposited successfully by sol?Cgel technique via the acid-catalyzed hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate (TEOS) with ethanol as a solvent. Further, the deposited thin films were treated wet chemically by trimethylchlorosilane (TMCS) and hexane solution with 10% and 15% volume ratio to remove the hydroxyl groups from the surface of deposited SiO₂ thin films. These as deposited and surface-modified films were characterized by ellipsometer, Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer and contact angle meter. The presence of 2900 and 850?cm^?1 peaks of CH₃ vibrations in FTIR spectra of surface-modified films confirms the hydrphobisation of SiO₂ surface. The maximum contact angle of 108·7° was observed for the surface-modified film at 10% TMCS.     

Antireflective silica thin films with super water repellence via a solgel process

A solgel process was developed, through which silica films possessing both high antireflection and super water repellence were obtained. In this process, methyl-modified SiO2 sols synthesized by colloidal suspension of SiO2 particles and hexamethyldisilazane (HMDS) were used to deposit spinning-coating films on optical glass substrates. On the resultant films the contact angle for water increased with the increasing amount of HMDS in the reaction mixture. The biggest contact angle was 165 degrees, and the lowest reflectivity on one-sided film reached 0.03%. The antireflections were high all the while. One advantage of this process is that neither a roughened surface nor fluoroalkyltrialkoxylsilane (FAS) is needed to obtained super water repellence.     

疏水型SiO2气凝胶薄膜的制备

二氧化硅气凝胶薄膜是一种应用广泛的功能材料.本文采用sol-gel技术和dip-coating镀膜工艺,在玻璃表面上形成了SiO2气凝胶薄膜,对SiO2膜层进行表面修饰处理,得到了疏水型SiO2气凝胶薄膜.研究了催化剂与老化过程对薄膜物性的影响.结果表明该疏水膜能使玻璃表面与水的接触角由50°提高至125°,有明显的疏水效果.     

压电陶瓷表面硅钙复合膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了硅钙复合溶胶，并在压电陶瓷表面制备硅钙复合膜，以改善水泥基压电陶瓷复合材料界面。确定了溶胶配比，研究了陈化、低温热处理和硅烷偶联剂对覆硅钙复合膜压电陶瓷接触角、压电和介电性能的影响。结果表明，硅钙复合溶胶中Ca与Si摩尔比>0.2时不利于成膜；提高陈化温度和延长陈化时间可明显减小硅钙复合膜的接触角；硅钙复合膜层数最佳为3层，烧结温度不大于160℃；加入微量硅烷偶联剂可有效改善膜层开裂。制备的硅钙复合膜接触角最小为27°，亲水性好。