Ag掺杂PZN-PZT微观结构及电学性能影响

采用常规陶瓷工艺制备了0.2Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.8Pb(Zr0.5Ti0.5)O3(0.2PZN-0.8PZT)三元系陶瓷,系统研究了Ag掺杂对体系微观结构及电学性能的影响。结果表明,Ag在钙钛矿中的溶解限约为0.1%(质量分数)。低于溶解限,Ag以离子掺杂形式进入钙钛矿晶格置换A位的Pb2+,以受主掺杂机制影响体系电学性能;高于溶解限,过量的Ag以单质形式沉积在晶界,弥散分布在0.2PZN-0.8PZT相中。Ag单质使陶瓷体系形成复相结构,在烧结降温阶段产生内应力,改变了材料的电畴结构,并影响陶瓷的直流电阻率和压电性能。     

Pb_(0.88)La_(0.08)(Zr_xTi_(1–x))O_3铁电厚膜介电与储能性能研究

采用溶胶-凝胶法在La Ni O3/Si(100)底电极上成功制备了厚度为1μm的Pb0.88La0.08(Zrx Ti1–x)O3(PLZT,x=0.30,0.55,0.80)铁电厚膜。研究了不同Zr/Ti比对PLZT铁电厚膜的介电与储能性能的影响。结果表明,随着PLZT中Zr含量的增加,厚膜材料的储能密度与储能效率均增大,Pb0.88La0.08(Zr0.8Ti0.2)O3厚膜在1 400×103V/cm的储能密度为23.8 J/cm3,储能效率为60%。     

PMN-PT陶瓷中的氧缺位及其消除

研究了组成中Pb含量的变化对组成为Pbx(Mg1/3Nb2/3)0.65Ti0.35O3的铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)陶瓷压电性能的影响,发现化学计量比组成(x=1)的Pbx(Mg1/3Nb2/3)0.65Ti0.35O3陶瓷经常出现压电性能的大幅度退化现象,而A位适量缺Pb能稳定地获得高性能的Pbx(Mg1/3Nb2/3)0.65Ti0.35O3陶瓷。XPS元素价态分析的结果表明,化学计量比的Pbx(Mg1/3Nb2/3)0.65Ti0.35O3陶瓷中含有较多的氧缺位,氧缺位的产生源于MgNb2O6(MN)合成过程中的气氛差异,A位适量缺Pb能有效地消除这种氧缺位而稳定地获得正常的压电性能,其机理被认为是氧缺位与铅缺位的复合。     

LiF对热压烧结YAG陶瓷的影响及其阻抗谱分析

该文以氟化锂(LiF)为烧结助剂,通过热压烧结(HP)的方式制备出钇铝石榴石(Y_3Al_5O_(12),YAG)透明陶瓷。表征了YAG透明陶瓷的光学性能及微观结构,并结合电化学阻抗谱进一步分析了LiF对热压烧结YAG陶瓷性能的影响。结果表明,LiF作为烧结助剂有利于促进YAG陶瓷晶粒的增长,有助于提高YAG陶瓷的致密度;阻抗谱分析显示,添加较多LiF的YAG陶瓷的晶界电阻较大,这表明LiF有助于晶界处"碳污染"等杂质的排除。当w(LiF)=1.0%时,通过真空热压烧结在1 450℃、50 MPa保温1 h可以制备出高性能的YAG透明陶瓷,样品在400 nm波长处直线透过率为58%,在1 100 nm波长处直线透过率为68%,在2 500 nm波长处直线透过率达到75%。     

Bi2O3对TiO2系压敏陶瓷性能的影响

采用传统电子陶瓷工艺制作了TiO2系压敏陶瓷。通过测试其I-V特性、复阻抗特性、晶界电阻、晶粒电阻及势垒高度,研究了Bi2O3对TiO2-Bi2O3-Nb2O5-SrO系压敏陶瓷微结构及电性能的影响。结果表明,Bi2O3的适当掺杂范围在0.3%~0.5%(摩尔分数)。其掺杂量的变化,可显著改变TiO2-Bi2O3-Nb2O5-SrO系压敏陶瓷的晶界电阻及势垒高度,进而对压敏陶瓷的电学非线性特性产生影响。当x(Bi2O3)为0.4%时,压敏陶瓷的V1mA与α分别为40V/mm与6.2。     

Cu/Mo共掺K0.5Bi0.5TiO3陶瓷材料的PTC特性

采用以聚乙烯醇为聚合剂的湿化学方法合成制备了K0.5Bi0.5(Ti1–2xCuxMox)O3(x=0.01,0.06)陶瓷材料。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、电阻–温度测试和交流阻抗谱分析对材料的微观组织和热敏特性进行了表征。结果表明:Cu/Mo共掺的K0.5Bi0.5TiO3陶瓷具有钙钛矿结构,并呈现明显的PTC效应;K0.5Bi0.5(Ti0.88Cu0.06Mo0.06)O3陶瓷的居里点为155℃,室温电阻为1 454,升阻比为2.62个数量级。材料的PTC效应主要来源于晶界电阻效应,遵循Heywang模型。     

Cu/Mo共掺K_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3陶瓷材料的PTC特性

采用以聚乙烯醇为聚合剂的湿化学方法合成制备了K0.5Bi0.5(Ti1–2xCuxMox)O3(x=0.01,0.06)陶瓷材料。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、电阻–温度测试和交流阻抗谱分析对材料的微观组织和热敏特性进行了表征。结果表明:Cu/Mo共掺的K0.5Bi0.5TiO3陶瓷具有钙钛矿结构,并呈现明显的PTC效应;K0.5Bi0.5(Ti0.88Cu0.06Mo0.06)O3陶瓷的居里点为155℃,室温电阻为1 454,升阻比为2.62个数量级。材料的PTC效应主要来源于晶界电阻效应,遵循Heywang模型。     

纳米Al夹层Ga_2O_3深紫外透明导电膜的研究

用磁控溅射法在室温条件下制备了Al膜、Ga2O3膜及Ga2O3/Al/Ga2O3三层膜,对其光学和电学性能进行了表征。单层Al膜厚度大于7nm时,光学透射率在近紫外光区域大于可见光区域;Ga2O3膜在深紫外光区域(<300nm)透明,光学带隙4.96eV;Ga2O3/Al/Ga2O3三层膜透射率截止波长在245nm左右,随着顶层Ga2O3厚度增加,电导率减小,紫外光透射率峰位、吸收边、截止波长红移,透射率峰值先稍微增加,然后逐渐降低。顶层Ga2O3厚度为34nm时,Ga2O3/Al/Ga2O3三层膜在275nm处的透射率达70%,电导率为3346S.cm–1。     

PNiTa-PZT三元系压电陶瓷性能

采用传统陶瓷工艺制备了0.02Pb(Ni1/3Ta2/3)O3+0.98Pb(ZrxTi1–x)O3(x=0.50~0.55,PNiTa-PZT)三元系压电陶瓷,研究了n(Zr)/n(Ti)变化对陶瓷性能的影响。结果表明:随其比值的变化,陶瓷样品均为钙钛矿结构,且对陶瓷显微结构影响不大;当n(Zr)/n(Ti)为52/48时,陶瓷具有较优的压电、介电性能:kp为0.583,d33为266pC/N,tC为394℃,tanδ为0.0055,ε3T3/ε0为1297。其中tC比目前文献报道的PZT基压电材料高30~50℃,有望在高温压电陶瓷领域获得应用。     

PMN-PZN-PZT四元系压电陶瓷材料的研究

采用传统的氧化物混合烧结工艺制备了Pb(Mn1/3Nb2/3)x(Zn1/3Nb2/3)y(ZrzTi1z)1xyO3四元系压电陶瓷材料。研究了成分及预烧温度对该四元系材料组织结构与性能的影响规律。研究结果表明:随着Pb(Mn1/3Nb2/3)O3含量的增多,陶瓷的相结构由四方相转变为三方相,准同型相界位于0.025 PMN～0.075 PMN之间,且Pb(Mn1/3Nb2/3)O3增加至7.5 %(摩尔分数),可以同时提高机电耦合系数kp和机械品质因数Qm,使kp达到0.575,Qm达到1 621;提高预烧温度可以改善陶瓷的烧结特性,同时可以改善陶瓷的介电、压电性能。     

Microstructural properties of thermally stable Ti/W/Au ohmic contacts on n-type GaN

We have investigated the microstructural and electrical characteristics of Ti/W/Au ohmic contacts on n-type GaN (4.0 × 10¹⁸ cm⁻³) using Auger electron spectroscopy (AES) and transmission electron microscopy (TEM) after annealing at 900 °C. It is shown that the electrical properties are improved upon annealing at 900 °C for 1 min in nitrogen ambient. The 900 °C annealed contact produced a specific contact resistance of 8.4 × 10⁻⁶ Ω cm². It is further shown that the contact exhibits thermal stability during annealing at 900 °C. Based on the Auger electron microscopy and transmission electron microscopy studies, the formation of TiN layer results in an excess of N vacancies near the surface of the GaN layer, which could be the reason for the low-resistance of the Ti/W/Au contact.     

68例脑胶质瘤透射电镜和扫描电镜观察及其鉴别诊断意义

收集人脑原发性胶质瘤标本68例，其中星形细胞瘤9例，间变性星形细胞瘤22例，胶质母细胞18例，少突胶质细胞瘤3例，间变性光突胶质细胞瘤4例，少突－星形胶质细胞肿瘤12例。另有上皮型和纤维母细胞型脑膜瘤6例。采用透射电镜和扫描电镜观察瘤细胞和间质的超微结构特点。结果显示，各型星形细胞肿瘤瘤细胞共同特点是胞浆及胞突内含有多少不等的胶质细丝；胞膜皱折不平，有多少不一的胞突，这些胞突相互交织在一起。Rosenthal纤维由密集排列的细丝状物围绕不规则的嗜锇性团块构成。脑膜瘤瘤细胞有很多指状突起，细胞间可见桥粒连接，胞膜表面缺乏星形细胞瘤细胞表面的那种皱折。结果表明，透射电镜和扫描电镜可以做为脑胶质瘤病理诊断、鉴别诊断的辅助手段。在普通光镜观察的基础上，结合免疫组化结果，应用扫描电镜还可以比较直观地观察到瘤组织内各种成分之间的相互关系。     

高精度测量电子全息中的位相变化

本文好一种能够高精度测量电子全处民位相变化的新方法。     

Graphene Liquid Cells Assembled through Loop‐Assisted Transfer Method and Located with Correlated Light‐Electron Microscopy

Graphene liquid cells (GLCs) for transmission electron microscopy (TEM) enable high‐resolution, real‐time imaging of dynamic processes in water. Large‐scale implementation, however, is prevented by major difficulties in reproducing GLC fabrication. Here, a high‐yield method is presented to fabricate GLCs under millimeter areas of continuous graphene, facilitating efficient GLC formation on a TEM grid. Additionally, GLCs are located on the grid using correlated light‐electron microscopy (CLEM), which reduces beam damage by limiting electron exposure time. CLEM allows the acquisition of reliable statistics and the investigation of the most common shapes of GLCs. In particular, a novel type of liquid cell is found, formed from only a single graphene sheet, greatly simplifying the fabrication process. The methods presented in this work—particularly the reproducibility and simplicity of fabrication—will enable future application of GLCs for high‐resolution dynamic imaging of biomolecular systems.     

Correlative microscopy analyses of thin-film solar cells at multiple scales

In the present work, a brief overview is given on how to apply transmission (TEM) as well as scanning electron microscopy (SEM) and their related techniques (electron diffraction, energy-dispersive X-ray spectrometry, electron energy-loss spectroscopy, electron holography; electron backscatter diffraction, electron-beam-induced current, cathodoluminescence) for the analysis of interfaces between individual layers or extended structural defects in a thin-film stack. All examples given in the present work were recorded on Cu(In, Ga)Se₂ thin film solar cells, however, the shown experimental approaches may be used on any similar thin-film semiconductor device. A particular aspect is the application of various techniques on the same identical specimen area, in order to enhance the insight into structural, compositional, and electrical properties. For (aberration-corrected) TEM, the spatial resolutions of such measurements can be as low as on the subnanometer scale. However, when dealing with semiconductor devices, it is often necessary to characterize electrical and optoelectronic properties at larger scales, of few 10 nm up to even mm, for which SEM is more appropriate. At the same time, these larger scales provide also enhanced statistics of the analysis. In the present review, it is also outlined how to apply SEM techniques in combination with scanning-probe and optical microscopy, on the same identical positions. Altogether, a multiscale toolbox is provided for the thorough analysis of structure-property relationships in thin-film solar cells using correlative microscopy approaches.     

透射电镜电学测试样品杆与扫描电镜联合系统的搭建

透射电子显微镜电学测试样品杆是用于透射电子显微镜中测试样品外场加载下电学性能的专用仪器。本文介绍通过对法兰及其它对接接口的系列设计,使该系统可应用于扫描电子显微镜中。该系列设计改造,能够大大拓展该电学测试系统的应用范围。以单根Si纳米线为例,在扫描电子显微镜中利用该电学测试系统实现Si纳米线弯曲变形下电输运性能的研究。     

准一维半导体纳米结构的电子显微学研究

本文总结了近年来我们在功能准一维纳米结构材料研究方面所获得的一些有意义的结果。借助于现代电子显微镜技术，不仅研究了硅、氮化稼、氧化锌等一维纳米材料的形貌和显微结构，还研究了其一维择优生长机理及小尺度效应。尤其是利用高能量分辨电子能量损失谱、高角环形暗场探头等先进技术，解决了一个传统X－光等结构分析手段所不能解决的难题，分析了一种SiOx/SiC复合纳米电缆的成份与结构。     

电子束辐照制备钼酸锰纳米材料

在透射电子显微镜中,利用电子束辐照诱导的方法合成了钼酸锰片状纳米材料.研究发现在电子束辐照前,由于Mn、O等的相对含量不同样品可以分为两类.其中Mn和O含量较低的样品经电子束辐照后的产物为Mn2 Mo3 O8纳米片和MoO2纳米颗粒.而Mn和O含量较高的则主要生成六角结构的新相Mnx Mo3 O8.进一步分析发现,Mnx Mo3 O8的生成可能是因为样品中Mn相对含量较高,导致Mn、Mo和O原子层堆垛方式发生了改变.同时也初步确定了MnxMo3O8的晶胞参数为aH2=0.59 nm,cH2=6.24 nm.研究结果不仅提供了利用电子束辐照制备钼酸盐纳米材料的新方法,同时也促进了对钼酸锰材料的认识.     

用空间域相减法提高电子全息图再现像的分辨率

研究了在数字电子全息记录和再现过程中利用空间域相减法消除自相关项影响的实验和数据处理方法。通过适当改变电子棱镜的电压实现同一样品的离轴电子全息图和像强度分布图的实验记录;在图像相减的数据处理过程中,同时使零级衍射谱的总能量趋于最小值的迭代算法来消除记录过程中全息图和像强度图之间可能存在的能量和位置偏差。给出了有关的实验和数据处理结果。实验结果表明,该方法是可行的。     

徐州冬季雾霾天气PM1.0单颗粒污染特征分析

本文利用场发射透射电子显微镜(FETEM)及能谱仪(EDS),对2014年元月徐州市区雾霾污染天气下采集的PM1.0进行了单颗粒样本分析.通过电子束辐照损伤实验,分析了无机气溶胶颗粒形态、颗粒模态及颗粒混合态,探讨了复合污染颗粒的形成过程.利用EDS实验,进行了无机气溶胶颗粒物相分析,估算了颗粒相中直接排放源组分及二次污染组分含量.对碱金属及极易挥发的S和N在PM1.0上的富集分布情况进行了分析.实验结果表明:PM1.0直接排放源颗粒与无机水溶性离子组分、可溶有机溶胶组分多呈非均相性内部混合分布特征.采样时段大气环境相对湿度大、温度较低及区域性秸秆焚烧,大量气态污染物凝结或浓缩在直接排放颗粒物表面,造成复合污染颗粒的快速转化,是导致徐州冬季雾霾事件形成的主要原因.