“开桶即用”陶瓷金属化专用钼粉的开发与应用

本文概述了陶瓷金属化专用钼粉开发的重要性和现状,汇总并分析了钼粉相关的国家标准、行业采购标准及表征方法;结合“开桶即用”陶瓷金属化专用钼粉的开发与应用,重点探讨了激光粒度测试的重复性和准确性、主含量Mo的测定及钼粉工艺适应性等问题;仅通过金属化工艺微调,即可使专用钼粉获得成功应用,同时提高陶瓷金属化产品质量、节能降耗、替代进口.     

氧化铝陶瓷Mo-Mn金属化探讨

参考相关文献报道,本文对氧化铝陶瓷钼-锰金属化工艺中,气氛和玻璃相迁移对金属化质量的影响进行了简单评述,并指出了批量金属化生产工艺和国内金属化研究需要注意的问题。     

陶瓷的钨金属化

实验测定了钨金属化陶瓷的封接特性。纯钨粉成功地用于金属化94％氧化铝瓷。获得的平均封接强度为12000磅/吋~2。对金属化层进行了分析,发现钨没有扩散到陶瓷中去。陶瓷-金属封接最常采用烧结金属粉末法。此工艺所用的金属化配方之主要成份是钼和一些为增加封接强度而用的种种附加物,这些附加物我们都熟悉,常用金属氧化物来代替其纯金属。除某些临界条件应用外,如果涂层厚度和密度能保持各片都均匀,则用这些金属化混合物会得到良好的效果。而在某些条件下,钼-锰或钼-钛金属化的性能反而不利。虽然所用的钼本身并不向陶瓷扩散,但共它成分如锰,     

均匀沉淀法制备陶瓷金属化层的微观结构研究

利用均匀沉淀法制备了混合均匀并且钼粉粒度达到纳米级的陶瓷金属化粉末,使用该粉末进行了陶瓷金属化层制备,获得了比较理想的陶瓷金属化层显微结构。同时研究了Mo的含量及烧结温度对陶瓷金属化层显微结构的影响,并将该工艺生产的制品与国内现有制品的微观结构进行了对比。     

钼粉处理新工艺对95%氧化铝陶瓷金属化质量的影响

分别采用传统工艺和新工艺处理了陶瓷金属化用钼粉,并利用激光粒度分析、FESEM、X射线射、金相、扫描电镜、拉伸试验、氦质谱检漏等方法研究了处理前后钼粉的粒度及其分布、颗粒形貌、松装密度、氧含量、相组成,金属化膏层的表面状态,金属化层及界面组织,金属化层的封接强度和气密性。物理性能测试结果表明,新工艺处理钼粉的松装密度明显提高,氧含量增幅明显减小,且无杂相污染。配浆及丝网印刷试验显示,含新工艺处理钼粉的金属化料浆流动性好、固液比高,金属化膏层表面光亮细腻,金属化层致密度高。装管成品拉伸试验表明,含新工艺处理钼粉的金属化层的封接强度提高35%,拉伸后出现断瓷现象;这缘于钼粉容易烧结致密化并形成均匀连通的钼骨架。     

烧成制度对氧化铝陶瓷性能的影响

通过改变氧化铝陶瓷的烧成制度,对同配方的氧化铝陶瓷进行了体积密度、抗折强度、体积电阻率、金属化抗拉强度等试验,探讨了烧成制度对氧化铝陶瓷相关性能的影响,确定了一种适用于金属化的氧化铝陶瓷的烧成制度.     

高纯、细晶Al2O3陶瓷的Mo-Mn金属化机理研究

通过对高纯、细晶Al2O3陶瓷金属化层、金属化层被酸腐蚀后的陶瓷表面显微结构及金属化层中元素在金属化层与陶瓷中的分布情况分析,探讨了高纯、细晶Al2O3陶瓷的Mo-Mn金属化机理。研究发现高纯、细晶Al2O3陶瓷的金属化机理与95%Al2O3陶瓷存在很大不同,高纯、细晶Al2O3陶瓷金属化时,Al2O3相通过溶解-沉淀传质过程,细小颗粒和固体颗粒表面凸起部分溶解,并在金属化层中的较大Al2O3颗粒表面析出。在Al2O3颗粒生长和形状改变的同时,金属化层形成致密结构,完成了烧结,实现了金属化层与高纯、细晶Al2O3陶瓷的紧密结合。     

透明氧化铝陶瓷金属化与封接实验研究

本文采用传统的活化Mo-Mn法对透明氧化铝陶瓷进行了金属化与封接实验。结果表明,传统的活化Mo-Mn法可以实现透明氧化铝的金属化,并能够获得气密、可靠的陶瓷-金属封接件。金属化层与陶瓷之间的结合主要来源于金属化层中的玻璃态物质对陶瓷表面良好的润湿性。     

钼金属化的烧结

钼涂层厚度的变化测量表明密度随着烧结时间和温度而增加,在一个给定的热处理的情况下,氧化铝上的涂层密度要比钼上的涂层密度大。我们确信在快速烧结的陶瓷上金属化涂层是由于玻璃从陶瓷中扩散到涂层中去的缘故。     

氧化铝基陶瓷Mo-Mn法金属化机理分析及实验研究

本文从玻璃相扩散迁移、Mo的化学态和添加Mn的作用几个方面对氧化铝基陶瓷高温Mo-Mn法金属化机理进行了分析和总结,给出了高纯氧化铝陶瓷（包括99氧化铝陶瓷、透明氧化铝陶瓷）一些实验研究结果。通过对实验结果的分析和讨论,指出了高纯氧化铝陶瓷金属化配方设计、工艺参数控制等方面应把握的技术要点。实验研究结果对工程中高纯氧化铝陶瓷的金属化和封接工作具有一定的指导作用。     

氧化铝陶瓷金属化工艺的改进

针对影响氧化铝陶瓷活化钼锰法金属化的工艺因素，在配方、原料处理、涂敷方式、烧结等方面进行改进，提高工艺水平，保证质量稳定性、一致性。     

氧化铍上钼金属化

在烧结高纯度氧化铍基体上用丝网漏印法钼金属化研究表明:金属—陶瓷界面的机械特性对烧结温度是敏感的,但是与烧结气氛的水份含量无关。有迹像表明下列两方面:在钼粉和氧化铍晶粒之间有熔化结合,不存在钼对陶瓷晶格的扩散。这些发现可联想到在Beo-Mo界面间直接化学结合可能发生。也讨论了丝网漏印浓度、颗粒大小分布以及金属化的烧结特性的重要性。     

等静压电真空陶瓷管壳的研制与性能探讨

研究了不同氧化铝含量的电真空陶瓷管壳配方组成与性能的关系,分析了等静压工艺技术生产电真空陶瓷管壳的诸多因素,并对等静压工艺生产电真空陶瓷管壳的工艺控制、氧化铝含量与性能的关系以及对陶瓷金属化适应性进行了探讨.等静压成型工艺是提高电真空陶瓷管壳综合性能的必要手段,等静压电真空陶瓷管壳氧化铝含量对其机械性能、电性能、金属化适应性有直接影响.     

锰在高氧化铝瓷金属化中的作用

研究是为确定锰添加剂在高氧化铝瓷(94％Al_2O_3)钼-锰金属化中的作用。所用方法主要是表面X射线显微分析、相合成及特征参数的描述。结果表明:锰添加剂尽管不是必不可少的,但它一旦氧化就起到使氧化铝瓷晶间相流动的作用,因而有助于它在毛细管引力下向部分烧结的钼粉涂层渗透。在与渗透的玻璃相结合在一起时,锰的添加提供一种与钼更匹配的热膨胀,并且降低氧化铝瓷与金属化层之间的层间应力。高氧化铝瓷封接是一种公认的常规工艺。它的发展可追溯到十九世纪四十年代初     

95%Al2O3陶瓷的MoO3体系低温金属化机理研究

本文采用由MoO₃加活化剂组成的配方对氧化铝陶瓷进行低温金属化,通过对氧化铝陶瓷、金属化层的显微结构及元素的分布情况来探索氧化铝陶瓷的低温金属化机理。研究发现金属化层中大部分MoO₃还原成活性较好的Mo颗粒,Mo颗粒间相互烧结连通为主体金属海绵骨架,同时少量的Mo氧化物与MnO、Al₂O₃、SiO 2、CaO等形成玻璃熔体,MnO、Al₂O₃、SiO 2、CaO之间也会形成MnO-Al₂O₃-SiO₂-CaO系玻璃熔体,从而获得致密、Mo金属与玻璃熔体相互缠绕、包裹的金属化层。金属化层中的两种玻璃熔体先后渗透、扩散进入氧化铝陶瓷晶界从而实现陶瓷与金属化层之间的连接。金属化层中还原的Mo金属与Ni层之间形成Mo-Ni合金,从而实现Ni层与金属化层之间的结合。     

钼离子的氧化对电真空陶瓷管壳的污染

通过对电真空陶瓷管壳在金属化过程中表面产生变色现象的探讨，论述了陶瓷高温烧结中钼离子的氧化造成陶瓷管壳表面污染是产生色变的又一新的原因。     

微电子陶瓷封装的金属化技术

由于陶瓷具有优良的综合特性，被广泛用于高可靠性微电子封装，而多层陶瓷的金属化技术是微电子陶瓷封装的关键技术之一。本文介绍了多层陶瓷共烧工艺技术，开展了3种不同粒度的W粉与陶瓷的匹配烧结试验及金属化强度测试，首先通过W粉粒径分布测试，确定了3种试验w粉的粒度；其次进行了收缩率匹配实验，确定3号W粉与陶瓷A的匹配性最好，平均翘曲度为0．005，2号W粉与陶瓷B的匹配性最好，平均翘曲度为0．008；最后测试了金属化抗拉强度，3种粒度的W粉金属化层都能与陶瓷B形成好的结合强度。实验表明，合理的W粉粒度选择有利于提高金属化与陶瓷的匹配烧结质量及金属化的可靠性。     

氮化铝陶瓷金属化技术的探讨

本文对目前常用的电子陶瓷(例如,氮化铝陶瓷、氧化铍陶瓷、氧化铝陶瓷)的性能和金属化技术进行了初步的比较,提出了氮化铝陶瓷要加强其应用研究,特别是要进一步提高其Mo-Mn法封接强度,论述了氧化铍陶瓷比氮化铝陶瓷DBC技术上的某些优势。     

99％氧化铍陶瓷活化Mo-Mn金属化机理研究

采用活化Mo-Mn法对99％氧化铍陶瓷进行了金属化实验和抗拉强度实验.封接强度实验结果表明,活化Mo-Mn法适合99％氧化铍陶瓷金属化封接,其焊接强度与氧化铝陶瓷相当.通过对99％氧化铍陶瓷金属化层的显微结构及金属层中的元素在金属层及陶瓷中的分布情况分析,探讨了99％氧化铍陶瓷Mo-Mn金属化机理.研究发现,99％氧化铍陶瓷金属化时,在氧化铍陶瓷和Mo海绵骨架中间形成了一层约3μm的过渡层,金属化层的Mo海绵骨架结构通过过渡层与氧化铍陶瓷基体紧密连接.     

99%BeO陶瓷两种金属化膏系的研究

我国自六十年代初期开始对氧化铍陶瓷及其金属化工艺进行研究,最初BeO陶瓷金属化是在Al_2O_3陶瓷金属化的Mo-Mn-Si膏系的基础上进行的。99%BeO陶瓷具有良好的导热与绝缘性能,应用范围十分广泛。但用户对其金属化层的抗拉强度及热阻都提出了相当苟刻的要求,而采用Mo-Mn-Si膏系是难以达到的。因此,必须研究新的膏系。本文所研究的金属化膏中,采用导热更好的钨粉来代替钼粉,进行了W-Y_2O_3和W-La_2O_3两种金属化膏系的研究。研究结果表明:两种膏系均在含钨量为90%时,使金属化层抗拉强度达到最大值。此时,W-10%Y_2O_3膏的σ_B=194.7MPa(19.85kgf.mm~(-2));W-10%La_2O_3膏的σ_B=133.8MPa(13.64kgf·mm~(-2)),其烧结温度分别为1740℃和1880℃。在上述两种金属化膏中,W-10%Y_2O_3膏比W-10%La_2O_3膏金属化层抗拉强度大,金属化层烧结温度低,金属化工艺更为稳定,涂膏时对环境温度不敏感,并且抗拉强度值的分散也较小。所以,W-10% Y_2O_3膏是99% BeO陶瓷金属化较为理想的膏料。该两种膏的BeO陶瓷金属化制品,均已用于微波功率晶体管产品中。本文还对BeO陶瓷金属化层拉力试验件及其模具夹具进行了研究和设计,研究结果表明其设计结构合理,操作方便,可保证金属化层抗拉强度具有很好的重复性。