利用高效液相色谱和电喷雾质谱指纹图谱鉴别人参与桔梗

用高效液相色谱和电喷雾质谱建立人参、桔梗的色谱和质谱指纹图谱,通过两种中药材指纹图谱的差异,达到鉴别中药材真伪的目的。建立的质谱指纹图谱方法简捷、快速、灵敏、特征性强、重现性好,具有很好的实用价值。     

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB/T 22388-2008)

1 范围 本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS),气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)].     

气相色谱-质谱联用法测定沙纳唑的血药浓度

用气相色谱 -质谱联用法 ,选用甲硝唑为内标物 ,测定了肿瘤病人给药后血浆中沙纳唑的浓度 ,方法简便、准确。     

（2,4-二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯异构体的GC/MS研究

为了研究钯催化的2,4-二甲氧基苯甲酸与烯丙基丙二酸二乙酯的脱羧Heck反应的产物结构,建立了（2,4-二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯同分异构体的分离与鉴定的气相色谱-离子阱质谱方法。首先通过脱羧Heck反应制得（2,4-二甲氧基苯基）烯丙基丙二酸二乙酯异构体混合物,然后利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到各组分的EI和CI全扫描模式质谱信息。通过对照各组分的分子离子峰确定互为异构体的组分,再对异构体组分采用MS/MS模式获取各自的裂解碎片。通过分析异构体的不同的裂解碎片,讨论质谱裂解方式,从而确定异构体的结构。该方法省时、经济、高效,可为此类化合物的分析与鉴别提供参考。     

气相色谱指纹图谱在中药分析及质量评价中的应用

色谱分析越来越成为中药质量控制的主要分析手段,但对于中药的鉴定及分析不能仅限于某一种或几种成分的检测。介绍了近十年气相色谱及气相色谱-质谱联用指纹图谱在中药分析及质量评价中的应用,对分析方法进行总结。中药指纹图谱是一项新技术,运用指纹图谱进行中药的质量评价存在一定的难度,用于中药研究还有许多待解决的问题。     

液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷

应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 ,可用于该类化合物的定性分析     

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

本标准包括三个方法：第一法高效液相色谱法,第二法液相色谱一质谱／质谱法,第三法气相色谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法。     

7-氯-2-氧代庚酸乙酯的GC分析及

采用气相色谱法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行纯度测定,同时分离并分析了其中主要的微量杂质,该杂质为7-氯-2-氧代庚酸乙酯生产过程中产生的副产物。采用气相色谱-质谱联用法对7-氯-2-氧代庚酸乙酯产品进行了分析,通过解析7-氯-2-氧代庚酸乙酯及其主要杂质的质谱数据推断出该杂质为6-氯己醛。     

在线超低温预浓缩-全二维气相色谱-飞行时间质谱联用系统在大气挥发性有机物监测中的应用

采用自主研制的在线超低温预浓缩设备,连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品,对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术分离检测浓缩后的挥发性有机物,实现对大气中C2~C12共100多种挥发性有机物的浓缩富集和定性定量分析。本研究对该方法的线性、重复性、加标回收率、检出限等性能进行表征,并与常规一维气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较。结果表明,该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求,且组分定性定量的准确性、灵敏度等指标均优于一维气相色谱-四极杆质谱联用技术,在挥发性有机物成分较复杂的大气样品检测中具有明显优势。     

裂解同时烷基化气相色谱/质谱研究环氧酯树脂结构

采用裂解同时烷基化气相色谱-质谱联用技术对不同类型的环氧酯树脂进行分析研究(SPM-GC-MS)。以衍生化试剂四甲基氢氧化胺与样品同时入射,经高效毛细管气相色谱分离,质谱检测,可鉴定不同类型环氧酯树脂结构。较直接裂解-气相色谱-质谱联用技术,快速、准确、谱图直观、灵敏度高。     

川芎有效部位气相色谱-质谱研究与指纹图谱分析

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)联用技术 ,利用 NIST谱库分析、鉴定川芎有效部位中的主要化学成分。在 GC/ MS色谱条件下 ,通过测定不同产地和不同批次的川芎药材样品 ,参照相对峰面积分析确定指纹图谱中的共有峰。结果表明 :川芎有效部位中主要含有藁本内酯和亚丁烯邻苯二甲内酯等 2 2种化学成分 ,其中可用于指纹图谱定性分析的共有峰 1 6个。包括有效成分在内的指纹图谱共有峰基本可以反映川芎有效部位的物质组成特性 ,从而将有效地控制川芎药材质量     

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改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定甘草中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定甘草中86种农药残留,比较了9种不同QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑（NGCB）QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式（scheduled MRM）下,采用UPLC-MS/MS法对农药进行定量。86种农药的线性相关系数（r）均大于0.991 3,检出限为0.2~9 μg/kg。在3个（10、50、100 μg/kg）添加水平下,86种农药的回收率为65.0%~129.4%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.0%~19.3%。采用该方法对市场上收集的64批甘草样品进行测定,检出17种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测甘草中目标物提供参考。     

复方板蓝根颗粒APCI-MS指纹图谱及化学成分的LC-APCI-MS~n研究

建立了复方板蓝根颗粒提取物的大气压化学电离质谱(APCI-MS)的指纹图谱分析方法,并利用液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS~n)技术对主要指纹峰的归属进行确认。结果表明:质谱指纹图谱确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物的10个共有峰,各提取物的指纹图谱相似度均在97%以上。化学成分的LC-APCI-MS~n分析鉴别了复方板蓝根颗粒提取物中吲哚类、奎唑酮类、有机酸类和卟啉类等12个化合物,并确定了5个质谱指纹峰的归属。采用体外实验研究对复方板蓝根颗粒提取物的抗病毒活性进行评价,结果表明,其具有一定的抗病毒活性。该指纹图谱的精密度、稳定性和重现性良好,化学成分分析快捷、灵敏,结合化学成分分析和药效学研究,可为复方板蓝根颗粒质量控制标准的制订奠定基础,同时也为深入研究其药效物质基础和谱效关系提供理论依据。     

HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。     

基于元素指纹图谱的西洋参产地判别研究

以山东威海地区出产的西洋参为例,研究西洋参的地理特征,采用微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定西洋参的元素组成,以数据转换为图形的方式建立西洋参的元素指纹图谱,直观地反映元素特征。通过元素指纹图谱比较不同产地西洋参的差别,用于判别西洋参产地。根据向量相似法计算指纹图谱之间的相似度均在0.9以上,表明所构建的元素指纹图谱具有一定的有效性,并确定元素指纹图谱的相似度阈值为0.93。采用该方法对22批西洋参样品进行产地判别,正确率为95.5%。     

三聚氰胺检测技术研究进展

三聚氰胺是一种用途广泛的化工原料,若被人或动物长期摄人会造成生殖、泌尿系统的损害,尤其会对婴幼儿的身体造成严重伤害。本文介绍了三聚氰胺的性质,重点论述了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱法等三聚氰胺检测技术的研究进展。     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C₁₈色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5 mmol•L^-1 乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱 电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。     

Ultrasonic fingerprint sensor in underglass prototype using impedance mismatching

Fingerprint imaging is a powerful tool in biometric identification systems. There are several methods for measuring fingerprints, such as optics, capacitive, and ultrasonic methods. The previous ultrasonic imaging techniques have been available in immersion systems which require the hands to be put into water. Also, pulse-echo system in dry condition has coupling layer which is similar acoustic impedance to human tissue or high impedance materials based on waveguide. For fingerprint imaging in the dry state, we propose an ultrasonic imaging technique in underglass by using the impedance mismatch between the fingertip and the solid plate. We present the image results according to the plate material such as acrylic, glass and PDMS. In addition, simulation results based on small 2-D array transducers in a near field suggest the feasibility of compact and fast fingerprint scanning system. Therefore, this work presents feasibility of ultrasonic pulse-echo fingerprint sensing method for dry hand.     

烟气暴露对大鼠代谢轮廓谱的影响

运用基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法研究了不同卷烟烟气暴露对大鼠内源小分子代谢物组的影响。分别建立了大鼠血清和尿液的代谢轮廓谱,分析了烟气暴露7天、14天和30天时对照组大鼠、普通卷烟暴露组大鼠及含有天然本草添加剂的某品牌卷烟暴露组大鼠的血浆和尿液样本,采用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）对数据进行模式识别。结果表明,普通卷烟和天然本草添加卷烟均会影响大鼠整体代谢状态,干扰大鼠磷脂、能量代谢,并对其造成氧化损伤,但天然本草添加卷烟对大鼠的损伤程度低于普通卷烟。在烟气暴露30天时,一些重要标志物在各组相对含量的变化进一步证实了天然本草添加卷烟可降低烟气对大鼠整体代谢的影响,减轻烟气造成的损伤。因此,在烟草中加入天然本草添加剂可在一定程度上减少烟气对机体的伤害,改善体内因烟气干扰而紊乱的磷脂和能量代谢。