电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中银

铜锍及含铜烧结物料用盐酸、硝酸低温分解后,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定银含量。针对该类物料的特点,对溶样条件、共存元素及基体对银测定的影响进行了试验,同时对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验结果表明：采用两种方法对进口铜锍及含铜烧结物实际样品中银含量的测定,其结果无明显差异,两种方法都具有较高的准确度和精密度,ICP-AES法和FAAS法的加标回收率分别为94%～101%和96%～108%,测定结果的相对标准偏差均小于3.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量进行了分析测定。对熔样方法、测定溶液的介质、基体干扰进行了相关讨论。实验结果证明,采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚熔融,5%盐酸介质, 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,该方法相对标准偏差小于4.80%,回收率在97.35%~102.6%之间;铜、砷、二氧化硅的检出限分别为0.03 μg?mL-1、0.05 μg?mL-1、 0.06 μg?mL-1。使用该法分析实际样品,分析结果与其他常规方法测定值一致。该方法快速、灵敏,准确度高,分析时间短,适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量

采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚中熔融试样,在体积分数为5%的盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量。对元素分析线、熔样方法、测定溶液介质、基体干扰进行了讨论。结果表明,在最佳实验条件下,铜、砷、硅的检出限分别为0.03、0.05、0.03 μg/mL;使用该法分析实际样品,分析结果与其它常规方法测定值一致,相对标准偏差小于3%,回收率在94%~106%之间。该方法适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、硅含量的快速测定。     

灰化-酸分解碘量法测定含树脂铜原料中铜含量

云南某冶炼厂进厂铜原料中有部分批次原料中含树脂粉末,因树脂具有良好的耐酸碱性质,几乎不与所有的酸碱溶剂发生反应,因此采用酸分解碘量法测定含树脂铜原料中铜含量时,存在样品分解不完全、分析结果重复性和准确度无法满足要求的问题.本文先对样品进行200℃固化、500℃碳化、900℃灰化处理,然后再采用酸分解碘量法检测分析,试验...     

碘量法测定阳极铜中铜含量的不确定度评定

本文对碘量法测定阳极铜中铜含量进行了不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定和样品滴定等.通过建立数学模型对各不确定度分量进行了计算,然后按方根和得到的不确定度评定结果,合成标准不确定度为0.20％,扩展不确定度为0.40％.该实验及结果表明,碘量法测定阳极铜中...     

碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷、锑、锡等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。试验使用盐酸分解试样,用硝硫混酸初步除硒等杂质、再用溴进一步除杂,替代氢溴酸除去试样中的杂质元素,从而对YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜的方法进行了改进。通过试验确定硝硫混酸用量为15mL,而后加入3mL盐酸溶解至溶液体积剩余约0.5mL时能完全溶解盐类。按照实验方法测定铜阳极泥试样中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.50%;各试样测定结果与行业标准方法 YS/T 745.1—2010结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测铜阳极泥中铜量。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

碘量法测定高硅铝合金中铜

分析并证实了用碘量法测定铜时,因大量硅胶的存在,对分析结果有影响,无法准确测定硅铝合金中铜含量。通过用盐酸和过氧化氢溶解试样,大量硅不溶解而过滤除去,消除了生成硅胶的干扰,使碘量法得到改进。用改进后的碘量法测定高硅铝合金标样中铜,结果与认定值吻合,RSD=0.76%(n=7)。     

碘量法快速测定含铜试料中的锡

针对含铜试料中锡的快速测定，提出用KSCN－KI混合掩蔽，对于不同掩蔽剂的作用、干扰元素、溶解氧、酸度的影响、还原剂选择及蒋样方式等多方面进行了试验，获得较好效果。     

碘量法测定铜精矿中的铜

国家标准方法中短碘量法测定铜精矿中的铜操作简单,对设备要求不高,应用广泛。实验对测定过程中的细节操作进行了考察,包括电炉温度、滴定时间、摇动方式、试剂加入时间等。在实验确定的最佳条件下,该方法测定结果的平均偏差为0. 002%,相对标准偏差为0. 166%,准确度和精密度良好。     

硫酸冒烟-碘量法测定湿法冶金泥、渣等富硒物料中铜含量

采用王水-氢氟酸溶解样品,加硫酸高温冒烟挥发除去硒,建立了碘量法测定冶金泥、渣等富硒物料中铜的方法。实验表明,在冰醋酸介质中采用碘量法测定铜时,硒也可发生碘量反应从而干扰铜的测定;采用王水-氢氟酸处理样品后,硒的残留量超过了测定铜时硒的最大允许量,而再经硫酸高温冒烟挥发法处理后,硒几乎无残留,可消除硒对测定铜的干扰。确定了挥发法除硒的最佳硫酸用量为3 mL;对挥发除硒的机理进行了探讨。采用本方法测定铜阳极泥1^#、铜阳极泥2^#、酸泥、铁置换渣和富硒渣样品中2%～35%范围内的铜,所得结果与国标法GB/T3884.1-2000一致,相对标准偏差（RSD, n=6）均小于4%。     

硫酸钡重量法测定冰铜中总硫

针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点, 采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂, 建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法。确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10∶10∶1;最佳熔融温度为750~800 ℃。试验表明, 干扰离子中的Pb²⁺、Si和高价锰在熔融浸取后, 即被沉淀过滤分离;在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂, 沉淀溶液中硫酸根离子时, 通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F^-、Bi³⁺、Sb³⁺、Fe³⁺, 将沉淀物过滤, 灼烧, 称重可得知硫酸钡的含量, 从而计算出冰铜中总硫的含量。方法用于冰铜样品中总硫的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.3%~0.5%, 回收率在98%~103%之间。     

火焰原子吸收法测定冰铜中锑和铋

以酒石酸作络合剂 ,在 5 %的王水介质中 ,采用原子吸收法测定冰铜中锑、铋。锑、铋在 0～ 2 0 μg/mL范围内线性良好。回收率为 90 %～ 10 5 %。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定冰铜中砷

采用酸溶消解处理冰铜样品, 以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰。结果表明, 盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样, 硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂, 共存元素没有明显干扰。砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好, 方法的检出限为0.05 μg/L。方法用于实际样品分析, 测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(n=11, RSD)小于7%, 加标回收率为90%～95%。     

火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴

在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。