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ICP—AES法测定70钛铁中杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立ICP—AES(电感耦合等离子体原子发射光谱)法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝等杂质元素的分析方法。着重研究了基体元素及共存元素的光谱干扰情况并计算其干扰校正系数,选择出最佳的分析谱线;优化了仪器工作条件,测定了元素的检出限、测定下限,进行了精密度和准确度试验。相对标准偏差〈5%,加标回收率在95%~102.5%之间。 相似文献
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通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s。选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量。以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬) μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=15)分别为2.8%(铅)、1.3%(镉)、6.6%(铬)。制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好。实验方法适用于快速定量测定钢表面1~50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量。 相似文献
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提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。 相似文献
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通过试验确定激发电压为1 150 V,激发电流为45 mA,预燃时间为180 s和积分时间为10 s的分析条件,并对各元素光电倍增管电压进行调节,实现元素含量与激发强度有最佳输出关系。建立了同时测定铸铁中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钛、钒、硼含量测定的直流辉光放电光谱法。采用基体元素铁为内标,选择6块白口合金铸铁光谱标准样品,以各分析元素对基体的相对含量和相对强度绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.994 0以上。精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差在0.24%~2.5%之间。对灰口铸铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符。对白口铸铁样品与火花源原子发射光谱比对分析,结果基本一致。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍铬钼系油井管中铝的分析方法。考察了镍、铬、钼、铁等元素对铝的测定干扰及干扰的消除方法。实验选择394.401nm作为铝的分析线,在此分析线下测定,基体元素铬、铁、镍有严重干扰,但铬的干扰可以在溶样时使铬形成氯化铬酰除去,铁、钼和镍的光谱干扰可以通过选择基体匹配及干扰系数校正方法克服。在优化的实验条件下,Al的测定下限为0.005%(质量分数)。该方法分析镍铬钼系油井管中铝时,检测值与标样认定值相符,相对标准偏差为0.6%(对铝质量分数为0.0176%的样品测定5次);回收率在102%~106%之间。 相似文献
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通过直流辉光放电光谱分析硅钢样品的光谱行为,考察放电电压、放电电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。以铁为内标元素,优化分析条件为放电电压1 100V,放电电流50 mA,预溅射时间45 s,积分时间10 s,建立直流辉光放电光谱法测定硅钢中11种元素的定量分析方法。考察方法的精密度和准确度,其中Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al、B、Ti的相对标准偏差(RSD)小于2%,C、S、P的相对标准偏差(RSD)小于4%,各元素的测定结果与认定值吻合。 相似文献
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通过辉光放电质谱法(GDMS)测定了高温合金中的C,Mg,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Nb,Mo,W共15种元素。对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化;对高温合金中的质谱干扰进行了分析并详细叙述了各分析元素的干扰情况。选择丰度大且不受干扰或干扰少的同位素用于分析,大多数元素测定结果很好。对于仍存在干扰的元素通过数学校正的方法进行质谱干扰校正。建立干扰校正公式,成功地消除了62Ni2+和36Ar12C+对31P+和48Ti+的质谱干扰。在优化的实验条件下,建立工作曲线。 相似文献
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以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。 相似文献
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采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法。确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线。实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应。选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移。各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025 ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果一致,相对标准偏差不大于11.8%。 相似文献
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通过最佳微波消解条件、分析谱线和内标元素的选择,基体及共存元素间光谱干扰的研究,检测限的测定以及样品分析,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼的分析方法。测定时可选择182.641,208.959,249.773 nm 3条谱线作为硼的分析线。当选择前两条谱线时,铁的质量浓度在0.5~2 mg/mL范围对测定没有影响;但是当铁的质量浓度在2 mg/mL时,由于硼的分析线(249.773 nm)受铁谱线(249.782 nm)干扰,对测定产生影响,这种影响可通过基体匹配方法消除。与硼共 相似文献
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在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中铌时,铌的常用谱线Nb 316.340 nm在多款电感耦合等离子体原子发射光谱仪中未找到,因而有必要选择其他可用分析谱线。实验选择Nb 269.706 nm作为分析谱线,选用多元谱线拟合(MSF)校正谱线干扰,建立了ICP-AES测定钢中铌的方法。结果表明,铁对Nb 269.706 nm有光谱干扰,导致利用含铌钢标准物质绘制的校准曲线的线性关系较差,严重影响了ICP-AES分析结果的准确性。采用多元谱线拟合校正铁对Nb 269.706 nm的谱线干扰后,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 7%。按照实验方法测定含铌钢实际样品中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~11%,回收率为92%~101%;含铌钢标准物质中铌的测定结果与标准值吻合较好,证实了方法的准确性。 相似文献
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与一般在试液中加入可疑干扰元素的离子标准溶液来考察干扰元素和干扰程度的方法不同,本文用含不同铌且基体及组分元素差异较大的化学标准物质配制标准溶液,并根据用其测定铌时各相关分析线的校正曲线成线性情况,考察测定铌的光谱干扰程度。实验结果表明:标准溶液中钒、钛和铬对测铌的不同分析线存在干扰,尤以钒、钛分别对Nb309.418 nm和Nb313.079 nm干扰为甚,严重影响测量结果的准确度。采用干扰系数法校正光谱干扰以后,各分析线的校正曲线线性相关性大大提高,从而提高了测量结果的准确度。校正了钛对Nb313.079 nm的光谱干扰后,测得的GH4169化学标钢中的铌量为5.21%±0.060%与标钢赋值5.22%相一致。同时通过对校正后铌的各分析校准曲线线性的分析研究,找到了Cr18Ni20Mo2Cu2Nb不锈钢中铌测定值偏低的原因。 相似文献
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为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4~0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678 nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001 mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差(n=10)在0.44%~7.3%之间,回收率为92%~100%。 相似文献