评定惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度

对惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度的产生原因进行了分析，并对一个钢样中氮的不确定度进行了评定。最终给出评定结果。     

惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度评定

对惰气熔融热导法测定钢铁中氮的不确定度的产生原因进行了分析,并对一个钢样中氮的不确定度进行了评定,给出评定结果.     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(3)测定钢中碳量的不确定度评定

讨论和比较了红外吸收法和燃烧气体容量法测定钢中碳量的各种不确定度因素,并评定了两种方法测定碳量的测量不确定度。     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(6):火花源原子发射光谱法测定钢中钼量的不确定度评定

讨论和比较了火花源原子发射光谱法测定钢中钼量的各种不确定度因素,并评定了钼量的测量不确定度。     

熔融法测定铁矿石中SiO2的测量不确定度评定

介绍了X射线荧光光谱熔融法检测铁矿石中SiO2的方法,对X射线光谱仪熔融法测定铁矿石中SiO2的分析结果产生不确定度的原因进行了分析.根据CSM01010108-2006对其进行了评定,建立了相关数学模型.并将评定的参数引用于日后的测量结果的不确定度评定,为其他元素的测量不确定度评定提供了可借鉴的经验.     

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(5):电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钼量的不确定度评定

讨论和比较了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钼量的各种不确定度因素,并评定了该方法测定钼量的不确定度。     

惰性气体熔融热导法检测硅钢中氮含量

为改善硅钢的磁时效现象,控制硅钢中氮夹杂物含量,采用惰性气体熔融热导法对硅钢样品进行检测.结果表明:氮含量0.0025％-0.0062％范围内方法的线性关系良好,相关系数r为0.9992.在实验条件下分析硅钢标准物质,重复性限小于0.00045％,方法的准确度符合国家标准要求.采用惰性气体熔融热导法测定实际样品,测定值...     

红外线吸收法测定钢中碳硫含量的不确定度评定

根据不确定度的来源及产生原理,建立数学模型,对钢中碳硫含量测定结果的不确定度进行了评定,与实际应用相吻合.该评定方法具有很强的通用性.     

熔融热导法测定钒氮合金中氮

探讨了脉冲加热—热导法测定钒氮合金中的氮影响因素,采用进口钒氮合金标准物质对仪器进行校正,建立了钒氮合金中氮的测定方法,方法快速、准确。     

ICP-AES法测定低合金钢中锰的不确定度评定

介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中锰的检测过程,建立了该方法的定量数学模型。通过分析低合金钢中锰测定结果的不确定度,发现工作曲线变动性和试样测定的重复性是引起不确定度的主要因素,在测定过程中应给予关注,其余部分在实际评定过程中可以忽略。低合金钢中锰量的测定结果可表示为:WMn=0.436%±0.013%,k=2。     

惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮

目前铝钒合金中氮的测定方法没有相应的国家标准或者行业标准,因此建立了测定铝钒合金中氮含量的方法。对惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮的分析条件进行了探讨。称取0.07g铝钒合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氮积分时间为60s,以钛合金标样进行仪器校准,可实现惰气熔融-热导法对铝钒合金中氮含量的测定。方法检出限为0.000 12%,以空白标准偏差的10倍计算出氮的定量限为0.000 4%。采用实验方法对两个铝钒合金实际样品中氮进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.9%～11%,加标回收率在94%～107%。     

惰气熔融-热导法测定碳化钽粉中氮

对惰气熔融-热导法测定碳化钽粉中氮量的分析方法进行了研究。针对碳化钽粉难熔的特点,对石墨坩埚类型、镍助熔剂、石墨粉用量和样品量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析方法为,称取0.10～0.12 g样品于0.35 g镍囊中,投入装有0.03 g石墨粉的高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为5.2 kW。用钢标样确定氮工作曲线的校正系数,氮的加标回收率在94%～108%之间。采用本方法测定了2个碳化钽粉中氮量,测定值与GB/T 15076.13-1994(蒸馏分离－奈斯勒试剂分光光度法)吻合,相对标准偏差(n=8)≤3.0 %。     

惰气熔融-热导法测定金属纤维铁铬铝中的氮含量

本文针对金属纤维铁铬铝(FeCrAl)中的氮含量进行研究,建立了惰气熔融-热导法测定金属纤维FeCrAl中氮含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析时间及比较器水平对实验结果的影响。确定采用镍做助熔剂,称样量为0.1 g,分析时间为55 s,比较器水平为1的条件对金属纤维FeCrAl中的氮含量进行测定。本方法测定的氮含量相对标准偏差为4.6%,所得数据重复性好、结果可靠;该方法操作简单、分析速度快。     

惰气熔融-热导法测定氮化铬铁中氮

研究了用氧氮分析仪测定氮化铬铁中氮的最佳工作条件,并重点对方法的准确性进行了讨论。利用氮化硅粉和氮化锰铁两种高氮标样分别建立了两条校正曲线,结果表明两条校正曲线间存在较大的系统误差。用测定硝酸盐基准试剂中氮量对两条校正曲线的准确性进行了验证,结果表明氮化硅粉校正曲线的准确度较高,硝酸银和硝酸钾中氮的回收率分别达到99%、98%,而用氮化锰铁校正曲线计算得到的回收率仅为94%。采用惰气熔融-热导法测定样品,方法的相对标准偏差为0.17%~0.45%,分析结果与蒸馏滴定法测定结果一致。     

惰性气体熔融-热导/红外法同时测定钛合金中氧氮氢

以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件:对于0.13～0.15 g试样, 镍篮助熔剂的用量为1 g,分析功率为0.55 kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1%～0.1%、0.000 1%～0.01%和0.000 05%～0.002%(质量分数),方法检出限分别为0.000 045%、0.000 061%和0.000 018%(质量分数)。采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢,测定结果与国家标准方法(GB/T4698.7-2011和GB/T4698.15-2011)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD, n=6)在0.14%～4.6%范围。     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮

对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化,确定增碳剂样品制备后必须在100～110 ℃烘箱中烘干,且对样品进行研磨后过120 μm筛的样品处理方式;优化后仪器的分析功率设为4.5 kW,且使用镍箔做助熔剂,样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线,线性相关系数R²=0.993。氮检出限为0.000 06％,测定下限为0.000 2％。对增碳剂样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=7) 不大于3.4%;对实际样品进行测定,结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致。     

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

用EMGA 620W氧氮分析仪测定钒氮合金中的氮量,采用基准试剂和标钢校准仪器,通过试验研究,找出分析的最佳条件。本方法分析结果与化学法一致,氮的加标回收率为98.0%～99.2%,相对标准偏差小于0 61%。本法用于钒氮合金中氮的测定,结果令人满意。     

惰气容融—热导法测定烧结氮化硅中氮

粉末压型烧结氮化硅样中氮和氧难以完全释放，其主要原因为烧结氮化硅样与粉末氮化硅样释放动力学条件不同熔融提气过程中选用适当的浴料，可以提高氮氧的释放提取率。单元铁浴和铜浴可改善氮的释放情况，但分析时间长而拖尾。自行配制的五元浴不仅氮的释放提取率高。而且分析时间适中；其最终测试结果与化学法测定结果一致，惰气熔融法结合五元浴能够准确测定烧结氮化硅化硅。本文还对烧结氮化硅样中氧的联测结果进行了讨论。     

惰气熔融-热导/红外法测定钛合金中氧氮氢

钛合金中氧、氮和氢的含量对其力学性能影响很大,因此,需要对其准确测定.采用氢氟酸和硝酸体积比为1∶3的酸洗液清洗样品后再用无水乙醇浸泡的方法处理样品,测氧和氮时样品质量选择0.10g,测氢时样品质量选择0.20g,以镍篮为助熔剂,实现了惰气熔融-热导/红外法对钛合金中氧、氮和氢的测定.试验表明,样品放置4h与放置1d,...