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采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01~1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9~3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3~12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%~120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%~15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。 相似文献
3.
孙群策 《纺织高校基础科学学报》2002,15(2):172-175
将 1到 n2个连续自然数填入 n× n个格子组成的方阵中 .当各行、各列、两对角线及其各互补对角线上的 n个数之和均相等时 ,称其为 n阶完美幻方 ,幻和常数 Sn=n( n2 + 1 ) /2 .当 n =4k或 n为以 3不能整除的奇数阶时 ,作者从多种平衡关系中总结出容易掌握的构造方法 .1 n =4k (k∈ N+ )时1 2 5 65 5 1 3 1 460 5 93 45 45 3 1 5 1 65 85 72 93 0 444 3 1 71 840 3 93 1 3 2 42 41 1 92 0 3 83 75 2 5 1 5 66463 91 05 0 497862 61 1 1 1 248472 5 2 63 63 5 2 1 2 24645 2 72 83 43 3 2 3 2 4图 3 8阶完美幻方 (8A,S8=2 60 ) 首先将… 相似文献
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建立一种Florisil固相萃取-HPLC-FLD法同时测定烤肉中15种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经超声提取,Florisil固相萃取柱净化,通过高效液相色谱分离,外标法定量。结果表明, 15种PAHs的质量浓度在1~50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数(r)大于0.999 5;在5, 10和20μg/kg的加标水平下,平均回收率分别为73.1%~87.5%, 78.2%~93.3%和85.3~97.5%,相对标准偏差为2.0%~5.0%, 1.8%~5.0%和1.1%~3.1%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.33~3.3μg/kg和1.0~10μg/kg。 相似文献
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1染料结构(1)结构式(2)分子式:C30H23O8N9S2Na2(3)分子质量:621。(4)染料结构属性:双偶氮染料。(5)制法:FC酸双重氮化与间苯二酚偶合所得偶合物,再与对氨基苯磺酸与间苯二胺偶合物再偶合。(6)用途:主要用于皮革染色。2工艺流程(1)FC酸重氮化加水1600mL,加入FC酸(100%)298g,搅拌均匀后,加冰降温2℃,液态下加入亚硝酸钠35%的溶液(亚硝酸钠100%74g),进行重氮化反应,终点碘化钾试纸测蓝色,温度t=3~5℃,pH=1~2,刚果红试蓝色,反应2h为终点。 相似文献
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俞润汝 《纺织高校基础科学学报》2004,17(2):174-176
1 两类四阶数方4×4方阵(图1)是由1~16组成的四阶方.其以字母连写表示其和,则admp=bcno=ehil=fgjk=34.子方(2×2方阵) = , = .abcdefghijklmnop图1 4×4方阵当( )= ( ),4个子方全等34时,为四平型,现知有432种;而( )≠( ),只半方和为68时为两平型,现知有448种(其中轴对称数方后述).2 四平型四阶方特征1 行列对角线子方和均为34,其4数由两大数(9~16)与两小数(1~8)组成.2 小数组合是1-4/2-3/5-8/6-7*1-6/2-5/3-8/4-7*1-7/3-5/2-8/4-6*1-8/2-7/3-6/4-5等4种.3 1只与4,6,7,8为伍,不与2,3,5,9相配.2.1 互补位两数和为17是为互补对,配… 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。酱油样品采用乙腈-水(84∶16)提取,提取液经石油醚脱脂后过C18小柱净化,滤液吹干后经三甲基硅咪唑(1-Trimethylsilylim-idazole,TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlorotrimethylsilane,TMCS)(10∶1)衍生5 min,最终GC-MS进行定性和定量分析。此方法对DON的线性范围为0.025~8.0μg/mL,相关系数(R2)为0.999 5,定量限(S/N=10)和检出限(S/N=3)分别为16.67 ng/mL和5 ng/mL。在添加水平为0.05、1.00和8.00μg/mL时,实际样品的平均回收率在82%~106%之间,相对标准偏差为5%~8%。此方法具有提取效率高,净化效果好,灵敏度高等优点,适用于酱油中DON的检测。采用此方法对市售的19种酱油进行检测,DON含量范围在0.04~1.24μg/mL间。 相似文献
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《中国粮油学报》2017,(2)
本文采用SE-HPLC法定量分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。首先,对SE-HPLC的色谱条件进行优化,最佳的SE-HPLC色谱条件是:洗脱液(水/乙腈)70/30,洗脱液流速1.0 m L/min,进样量10μL。其次,绘制分子质量分析的标准曲线,分子质量标准曲线方程为Log(M)=-0.222 1 x+3.878 9,线性相关系数为R~2=0.996 9。以10倍信噪比确定定量限,得到7S(y=299.59x+3.771 2,R~2=0.979 2)和11S(y=197.08x+4.148 5,R~2=0.986 1)纯度分析标准曲线方程。最后根据分子质量和纯度分析的标准曲线方程计算大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。将所提纯的7S和11S样品的分子质量与7S和11S标品特征峰分子质量进行比对,表明所提纯样品为7S和11S。本试验所制得7S和11S的纯度分别达到86.3%和92.0%。 相似文献
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建立婴幼儿奶粉中VK1的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测确证方法。经研究,对国标检测方法的前处理过程稍作改进,减少基质干扰,操作简便,提取率稳定。UPLC法检出限为40μg/kg(S/N=3),LC-MS/MS法检出限为3.5μg/kg(S/N=3);样本添加水平在500μg/kg~2 000μg/kg时,平均回收率为78.4%~88.1%,相对偏差(n=6)为3.7%~6.4%。该方法能够满足奶粉中VK1含量的准确测定。 相似文献
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朱忠华 《纺织高校基础科学学报》2002,15(3):254-255
n阶幻方就是把自然数 1 ,2 ,3 ,… ,n2 排成 n× n阵列 ,使得各行中的各数之和、各列中的各数之和以及两条对角线中的各数之和都是同一个数 S,这个数 S就称为幻方的 ·幻·和[1] .为了方便本文中的叙述 ,把左上至右下的一条对角线称为主对角线 ,把右上至左下的对角线称为副对角线 .显然 ,n阶幻和S=n( n2 +1 ) / 2 .幻方有许多特殊的构造方法 ,所有的奇数阶幻方都可以用 L oubère构造法构造 [2 ] .本文中利用 L oubère构造法构造 n =4k +2阶幻方 .1 划分幻方 ,把 4k + 2阶幻方划分为 4个奇数阶幻方A CD B图 1 划分小幻方 令 u =n/… 相似文献
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葡萄酒经过固相萃取分离出有机酸根等干扰物质后,以镍电极脉冲安培法,结合流动注射技术,测定乙醇含量。方法的回收率为101.2% ~103.4% ,线性动态范围为10- 5~10- 3M,检测限(S/N= 3)为1×10- 6M。 相似文献
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目前常采用三角形和60°网孔形状,因为这种形状的网孔最有利于油墨的释放.选择网纹辊线数应考虑印品网线数的高低.即: 加网线数:网纹辊线数=1:4~1:5左右. 相似文献
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目前常采用三角形和60°网孔形状,因为这种形状的网孔最有利于油墨的释放。选择网纹辊线数应号虑刨品网线数的高低。即: 加网线数:网纹辊线散=1∶4~1∶5左右。 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。 相似文献
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李江华 《纺织高校基础科学学报》2007,20(2):122-123
设k≥2为给定的正整数,n>1为任意自然数.如果m∈N ,m>1有mk n,则称n为无k次幂因子数,特别当k=2,3时,称n为无平方因子数及无立方因子数.利用初等方法研究无k次幂因子数的性质,并获得第n个无k次幂因子数的一个较强的上界估计. 相似文献
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采用超声提取法提取荷叶中的O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种主要的生物碱,建立HPLC分析方法进行评价,为荷叶及相关产品的质量控制提供参考。选用Welch Materials C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,实现了O-去甲荷叶碱、N-去甲荷叶碱、荷叶碱和莲碱4种生物碱的同时基线分离。在0.1~50μg/mL范围内,O-去甲荷叶碱(R=0.999 8)、N-去甲荷叶碱(R=0.999 9)、荷叶碱(R=0.999 8)和莲碱(R=0.999 8)具有良好的线性关系,检出限分别为1.87、2.22、2.34和1.88 ng/mL(S/N=3∶1)。 相似文献
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建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00~200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0~200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%~103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0~6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10~20 mg/kg。 相似文献