苯酚直接酰化制备苯甲酸苯酯

苯酚与苯甲酰氯在无吡啶条件下进行反应制备苯甲酸苯酯。苯甲酰氯直接与苯酚混合而不同用滴加。该法操作简单，收率高。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

蔗糖-6-苯甲酸酯的合成研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖 6 苯甲酸酯的反应过程 ,得到第一步反应的适宜条件为 :n(蔗糖 )∶n(二丁基氧化锡 ) =1∶1,反应温度为 80～ 12 0℃ ,反应时间为 5～ 8h ;第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为 :n(蔗糖 )∶n(苯甲酸酐 ) =1∶1。蔗糖 6 苯甲酸酯收率为 84 6 % ,产品质量分数 95 .7% ,二丁基氧化锡 98%可回收再用     

具有杀虫活性蔗糖酯的合成

分别以酯交换法和酰氯法合成了辛酸蔗糖酯和己酸蔗糖酯两种杀虫活性蔗糖酯,其中酯交换法产物单酯含量高,而酰氯法反应速度快。实验在n(蔗糖):n(辛酸乙酯)=2:1,DMF为溶剂,碳酸钾为催化剂,(98±2)℃条件下反应16 h制备了辛酸蔗糖酯,辛酸乙酯的转化率为68．5％(多酯按二酯计算,下同);在n(蔗糖):n(己酰氯)=2:1,DMF为溶剂、吡啶为助剂,65℃条件下反应1．5 h制备了己酸蔗糖酯,己酰氯的转化率为53．9％。产物经傅里叶红外光谱分析、薄层层析分离和分光光度分析,确定辛酸蔗糖酯和己酸蔗糖酯中n(单酯):n(多酯) 分别为1．48:1和1．37:1。以P(辛酸蔗糖酯)=4 mg／mL水溶液对舞毒蛾(Lymantria dispar)1龄幼虫进行杀虫实验,触杀方式36 h后校正死亡率达72．5％。     

蔗糖—6—苯甲酸酯的合成的研究

采用高效液相色谱法研究二丁基氧化锡区域选择性催化合成蔗糖6-苯甲酸酯的反应过程，得到第一步反应的适宜条件为：n（蔗糖）：n(二丁基氧化锡）=1：1，反应温度为80-120℃，反应时间为5-8h，第二步反应中苯甲酸酐适宜用量为：n(蔗糖）：n(苯甲酸酐）=1：1。蔗糖-6-苯甲酸酯收率为84.6%，产品质量分数95.7%，二丁基氧化锡98%可回收再用。     

蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。     

苯甲酸哌啶醇酯HALS的合成工艺研究

研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂（HALS）时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是：反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n（哌啶醇）：n（苯甲酰氯）为1：1．4，溶剂用量为70mL（相对于0．1mol哌啶醇），苯甲酸哌啶醇酯的收率为91．05％，产品纯度98．5％。     

槲皮素苯甲酸酯的合成与表征

以槲皮素为原料、浓硫酸作催化剂,85℃与苯甲酰氯反应,TLC板监测反应完毕,过滤、氯仿/甲醇重结晶合成标题化合物。UV表征显示,槲皮素的两个特征吸收峰均发生蓝移,这是形成新化合物共轭体系引起的。IR中ν—OH峰明显减弱,说明槲皮素的5个羟基中有的羟基发生了反应;νCO位于1 745.32 cm-1,酯羰基峰明显增强;νC—O位于1 259.66cm-1,峰变宽增强。1HNMR中3-OH、3'-OH、4'-OH上面的氢消失,说明与苯甲酰氯发生了酯化反应;同时,在δ6.7~8.4处有苯甲酰基的多重峰。MS中m/z 615.2为槲皮素三苯甲酸酯的分子离子峰。因此,槲皮素与苯甲酰氯反应可以得到标题化合物。     

D-异抗坏血酸苯甲酸酯的合成及其抗氧化和抗菌性能

通过酰氯法由苯甲酰氯和D-异抗坏血酸合成了标题化合物,产物的结构经过FT-IR和1HNMR得以确认。用POV法评价了产物在茶籽油中的抗氧化性能,用MTT法测试了产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和铜绿假单胞菌的抗菌作用。结果表明,标题化合物具有明显的抗氧化效果,对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和铜绿假单胞菌的生长有明显的拟制作用。     

苯甲酸苄酯的合成研究

由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成了苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能.结果表明,季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵[(C4H9)4NI]对合成苯甲酸苄酯的催化性能较好,在n(苯甲酸钠)∶n(氯化苄)为1∶1.3、反应温度为110℃、反应时间为2.5～3.0 h、催化剂用量为苯甲酸钠摩尔量的6%、体系pH值为5～6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90%.     

蔗糖脂肪酸酯的合成

以蔗糖和硬脂酸乙酯为原料合成蔗糖酯.讨论了原料配比、时间、皂含量、催化剂用量及配比对蔗糖酯得率的影响,得到最优条件：蔗糖/硬脂酸乙酯=1/0.8,反应5 h,加入6%的脂肪酸皂和7%的催化剂,乙醇钠/碳酸钾=1/4;反应温度130～135℃.     

芦丁苯甲酸酯的合成与表征

以芦丁为原料,甲醇钠调pH=9.5,54℃与苯甲酰氯反应,薄层色谱(TLC)板监测反应完毕,过滤、乙醇/丙酮重结晶。紫外光谱(UV)显示芦丁的两个特征吸收峰均发生蓝移,这是形成新化合物共轭体系变化引起的。IR中νOH峰明显减弱,说明芦丁中多个羟基发生了反应,νc=o位于1 755.36cm~(-1),酯羰基峰明显增强;νc—o位于1 219.18cm~(-1),变宽增强。1 H NMR中7-OH、3′-OH、4′-OH上面的氢消失,说明与苯甲酰氯发生了酯化反应,同时,在7.6~8.8处有苯甲酰基的多重峰。MS中m/z:921.2为芦丁三苯甲酸酯的分子离子峰。     

微波合成苯甲酸环己脂

微波辐射技术可用于多种有机反应,文章采用苯甲酸与环己醇为原料,在浓硫酸的作用下,应用微波促进合成,并通过带水剂的选择,找出较适合的方式,合成苯甲酸环己脂。本方法合成的苯甲酸环己脂通过测定水量和测定酸量来计算酯化率分别为75.96%和75.38%。结果显示,在较短时间能获得比传统加热方法较好的收率。     

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究

以甲醇作溶剂,2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈在98%浓硫酸存在下,一锅法合成了2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。探索了反应温度、反应时间、浓硫酸用量等因素对反应的影响,优化条件为n(浓硫酸)∶n(2-甲硫基4-三氟甲基苯腈)=2.8∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为12 h,反应收率84.7%,含量96.3%。此法操作简单方便,适合工业化生产。     

均匀设计研究对硝基苯甲酸乙酯的合成

以均匀设计安排实验,在一水合硫酸氢钠催化下．利用高压微波技术,快速合成了对硝基苯甲酸乙酯。实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为：醇酸物质的量比为3:1,催化剂用量为1.0g,微波时间为9min,微波功率为522W．产率达99.1％。     

蔗糖缩二脲树脂胶的合成研究

利用蔗糖为绿色原料,经酸化、脱水后以双金属为催化剂,合成不含三醛的羟甲基糖醛缩二脲树脂胶,通过单因素试验,对整个反应的pH值、反应温度、催化剂用量,反应原料配比和反应时间进行了优选,结果表明:在pH值为1.0催化剂用量为0.4g,温度95℃,物料比10:1为合成无醛树脂胶的最佳条件,得到的产品经红外分析表征,确定为目标产品,该产品在施胶过程中固化条件为:固化时间2h,温度为115℃,固化剂质量分数为8%。     

苯甲酸乙酯的合成

通过两种方法合成苯甲酸乙酯,用苯甲酸与无水乙醇在浓硫酸的催化作用下合成苯甲酸乙酯,产率为65．296;用苯甲酰氯与无水乙醇合成苯甲酸乙酯,产率为96．1％。同苯甲酸法合成苯甲酸乙酯相比较,苯甲酰氯法后处理方便,且产率较高。     

苯甲酸阿格列汀有关物质的合成

苯甲酸阿格列汀为二肽基肽酶抑制剂。为了对苯甲酸阿格列汀产品进行质量控制,以合成路线为基础,制备了4种有关物质,并且通过核磁共振和质谱确定了其化学结构。同时,根据有关物质的结构分析了其可能产生的原因。以此为基础,通过改善实验条件,成功合成出了符合质量标准的苯甲酸阿格列汀。