高氯酸·三（1,2-丙二胺）合锌（Ⅱ）的合成表征与晶体结构

以高氯酸锌、1,2-丙二胺（1,2-pn）为原料在甲醇介质中反应,合成得到了新颖单核锌配合物[Zn（1,2-pn）3]（ClO4）2,用元素分析、IR、1HNMR和热重分析等手段对该化合物的结构进行了表征,并用单晶X-射线衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为C2/c,晶体学参数为：a=2.971 4（11）nm,b=0.978 0（4）nm,c=1.780 3（5）nm,α=90.00°,β=122.90（2）°,γ=90.00°,V=4.344（3）nm3,Dc=1.488 g/cm3,Z=8,F（000）=2 032,μ=1.421 mm-1。     

催化合成1,2-丙二胺研究进展

综述了1,2-丙二胺的催化合成研究进展,详细介绍了二卤丙烷法、醇的催化胺化法、1,2-二甲基乙二肟还原法、氮丙啶法和丙烯腈法制备1,2-丙二胺工艺和催化剂方面的研究进展。指出了传统1,2-丙二胺合成工艺在现代化学工业发展中面临的困境,认为醇的催化胺化法是1,2-丙二胺合成最有应用潜力的发展方向。     

1,2-丙二胺类手性席夫碱配体的合成与表征

以(R)-1,2丙二胺和3,5-二叔丁基水杨醛加成消除反应,合成了一种新手性席夫碱配体。利用元素分析、1H NMR、质谱、红外光谱和紫外光谱表征其结构,并测定了其熔点和比旋光度。     

高氯酸化三邻菲啰啉合锌(Ⅱ)的合成及晶体结构

合成了过渡金属元素Zn与1,10-邻菲啉的配合物,并进行了元素分析、红外光谱等表征,测定了配合物的晶体结构。配合物组成为[Zn(Phen)3](ClO4)2,属于单斜晶系,P2(1)/n空间群。配合物中金属离子Zn2 处于N6的配位环境,配位构型为六配位的扭曲八面体。     

香草醛缩丙二胺Schiff碱与Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成及表征

以乙醇为溶剂合成了香草醛缩丙二胺席夫碱(HL,C19H20N2O4)和Zn(II)、Co(II)配合物[Zn L2Cl2]·4H2O、[Co L2Cl2]·5H2O,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导等方法对配合物的组成和结构进行了表征。     

高氯酸化三邻菲口罗啉合锌（Ⅱ）的合成及晶体结构

合成了过渡金属元素Zn与1，10-邻菲哕啉的配合物，并进行了元素分析、红外光谱等表征，测定了配合物的晶体结构。配合物组成为[Zn（Phen）3]（ClO4）2，属于单斜晶系，P2（1）／n空间群。配合物中金属离子Zn^2＋处于N6酌配位环境，配位构型为六配位的扭曲八向体。     

锌(Ⅱ)与2-吡咯硫代甲酸配合物的合成及晶体结构

合成了锌 (Ⅱ )与 2 吡咯硫代甲酸的配合物 [Zn(S2 CC4H4N) 2 ]2 。用X 射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构。结果表明 ,配合物为三斜晶系 ,空间群P1 - ,a =0 80 34(1 5 )nm ,b =0 80 34(1 5 )nm ,c =1 2 31 (2 )nm ,α =73 5 8(3)° ,β =73 5 8(3)° ,γ =87 2 8(2 )° ,Z =2 ,V =0 731 (2 )nm3 ,Dc =1 5 90g/cm3 ,F(0 0 0 ) =35 2 ,R1 =0 0 6 1 0 ,wR2 =0 1 0 5 5。锌原子为畸变的四面体构型 ,由于两个硫代羧酸基的桥联作用 ,配合物以环状结构存在     

2-甲基-1,2-丙二胺的制备

2-甲基-1,2-丙二胺是合成抗疟药物OZ277重要的中间体,以丙酮氰醇为原料,经氨解、乙酰化、加氢还原、水解四步反应制得2-甲基-1,2-丙二胺.重点考察了温度、催化剂种类、原料不同配比对乙酰化合成收率的影响,改进了粗品除水工艺,总收率62.68％,产品结构经红外、核磁、质谱确认.     

芳环取代Schiff碱双核锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

以N-苯基-1,2-乙二胺和5-溴水杨醛为原料,在乙醇和温和条件下合成Schiff碱,然后再与溴化锌作用构筑了新型双核锌(Ⅱ)Sehiff碱配合物[Zn2Br2(C15H14BrN2O)2].晶体结构通过x-射线衍射和元素分析进行了表征.结果表明,该晶体为无色三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为:a=0.922 79(17...     

高氯酸化三邻菲啰啉合铜(Ⅱ)的合成及晶体结构

合成了过渡金属元素Cu与1,10-邻菲啉的配合物并进行了元素分析、红外光谱等表征,测定了配合物的晶体结构。配合物组成为[Cu(phen)3](ClO4)2,属于单斜晶系,P2(1)/n空间群。配合物中金属离子Cu2+处于N6的配位环境,配位构型为六配位的拉长八面体。     

三维网状锌配合物的合成与结构表征

在乙醇溶剂中,采用一种新的合成方法,在马尿酸和2,2′-联吡啶两种配体共存的情况下,合成了标题化合物,通过元素分析、红外光谱对其进行了表征.并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为C2/c,晶胞参数:a=1.543 04(14) nm,b=1.271 50(11) nm,c=0.670 68(5) nm,V=1.286 61(19) nm3,Z=4,Mr=353.65,Dc=1.826 g/cm3,T=298(2) K,F(000)=720,μ(MoKα)=2.098 cm-1,R=0.022 9,ωR=0.061 5,化合物分子通过分子间氢键和吡啶环的π-π堆积作用形成了三维网状结构.     

二叠氮桥二[4-硝基-2-(3′-二甲胺基丙基亚胺基)亚甲基苯酚]合双核锌(Ⅱ)的合成、晶体结构及细胞毒性

以叠氮桥联基团配合双核席夫碱锌(Ⅱ)合成了标题化合物,并利用元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射等分析方法表征了其结构。该标题配合物的晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数分别为:a=8.736(2),b=14.850(3),c=11.775(2),β=102.42(3)°,晶胞体积V=1 491.8(5)3,一个晶胞所含的分子数Z=2,晶体密度Dc=1.593 g/cm3,相对分子质量Mr=715.36,X-射线波长λ(MoKα)=0.710 73,晶体的线性吸收系数μ=1.669 mm-1,晶胞中电子数目F(000)=736,最终的残差因子为R=0.033 8和wR=0.078 9。在测试过程中,总共收集了3 411个独立衍射点,其中可观测衍射点(I2σ(I))的数目为2 777个。该配合物分子具有晶体学反演中心。配合物中的每个Zn原子都是由一个席夫碱配体和两个叠氮配体进行配位的,形成五配位三角双锥构型。Zn…Zn距离为3.328(2)。在配合物的晶体结构中,分子间通过C—H…N氢键作用连接在一起,进而形成平行于bc平面的层状结构。该配合物对于正常细胞和癌细胞均具有低的细胞毒性。     

高氯酸能三邻菲哕啉合铜（Ⅱ）的合成及晶体结构

会成了过渡金属元素Cu与1，10-邻菲啰琳的配合物并进行了元素分析、红外光谱等表征，测定了配合物的晶体结构。配合物组成为[Cu（phen）3]（CIO4）2，属于单斜晶系，P2（1）／n空间群。配合物中金属离子Cu^2＋处于N6的配位环境，配位槐型为六配恼的拉长八面体。     

N-β-羟丙基-1,2-丙二胺合成宏观动力学

在小试实验的基础上为进一步研究放大实验需对最佳工艺条件下合成N-β-羟丙基-1,2-丙二胺宏观动力学进行研究。实验采用反应蒸馏方法,以1,2-丙二胺和环氧丙烷为原料合成N-β-羟丙基-1,2-丙二胺,根据气液相反应机理和连串反应特征,在环氧丙烷通气率30—50 mL/min,导入温度40℃,液相体积流率1.2 mL/s,导入温度60℃条件下,建立了N-β-羟丙基-1,2-丙二胺合成的宏观动力学模型。通过实验判定反应区域,并确定了模型中的参数。结果表明,反应属瞬间反应,对气相组分浓度表现为一级反应。     

一例层状锌配合物的合成与晶体结构

采用水热合成法,将醋酸锌和有机磷酸配体进行自组装,得到二维层状化合物Zn(5-pncH)(H₂O)(1)。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析表征了配合物的晶体结构。分析结果显示：该配合物结晶于单斜晶系,P2₁/c空间群,a=21.0511(5)?,b=10.1879(11)?,c=7.94590(10)?,α=90°,β=100.477(2)°,γ=90°。配合物显示为二维层状结构。层内金属锌离子通过O-P-O连接成八元环,相邻的环之间通过氧原子连接,在bc面上形成二维无机层。萘环悬挂于无机层的两侧。层与层之间通过氢键和范德华作用力连接成三维超分子网络骨架。     

1,2-丙二胺合成工艺的研究

1,2-丙二胺(DAP)是一种重要的精细化工中间体,在有机合成、医药、染料、农药等领域有着广泛的应用。对以1,2-二氯丙烷(DCP)废液、氨为原料,合成1,2-丙二胺的工艺进行研究。通过实验考察各种影响因素对氨化反应的影响,得出了反应的优化条件是:水为溶剂,氧化铜为催化剂、用量为1%(以1,2-二氯丙烷质量计),氨与1,2-二氯丙烷进料摩尔比为40∶1、反应温度为160℃、反应时间为240min。1,2-丙二胺的收率可超过50%。     

一维链状4-吡啶甲酸三(邻氯苄基)锡的合成和晶体结构研究

μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成,合成了标题化合物。经X-射线方法测定了新化合物的晶体结构。晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.8844(3)nm,b=1.8931(6)nm,c=1.5387(5)nm,β=92.266(5)°,V=2.5741(14)nm3,Z=4,Dx=1.593Mg.m-3,μ(MoKα)=13.29cm-1,F(000)=1232,R1=0.0377,wR2=0.0936。配合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位的三角双锥构型的链状结构。     

一个新的双核锌(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构和荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:851546),并培养成单晶。通过元素分析、红外分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.179 89(9)nm,b=1.648 05(12)nm,c=1.023 00(8)nm,β=96.967 0(10)°,Dc=1.751 mg/m3。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性能,在475.0 nm处配合物的荧光强度得到了明显增强。     

[Ni(bipy)_3]_2·4Cl·9H_2O配合物的合成、表征及其晶体结构

在醇水溶液中合成了标题配合物[Ni(bipy)3]2·4Cl·9H2O,(bipy=2,2′-bipyridine)。进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射等表征。结果表明此配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.3433(3)nm,b=2.2508(5)nm,c=2.3799(5)nm,β=105.48(3)°,V=6.935(2)nm3,Z=4,Dc=1.408g/cm3,μ=1.096mm-1,F(000)=2800。配合物中的每个金属镍离子与3个2,2′-联吡啶的6个氮配位,形成六配位的变形八面体。配合物通过O-H…O氢键构建为三维超分子。