2，6-（4-氯甲基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

2，6-二（4-氯甲基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二唣唑是含有两个苄基氯的双官能团芳杂环化合物，是合成聚对苯乙炔类发光材料的重要中间体。分别以对甲基苯甲酸和对氯甲基苯甲酸以及对氰基氯苄为主要原料，与4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行环合反应，合成了2，6-二（4-氯甲基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并采用IR，^1H NMR和元素分析等分析方法对产物结构进行了确认。同时研究了各步操作对其收率与产物纯度的影响。     

2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d'']二(口恶)唑的合成

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料,在多聚磷酸介质中,合成2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d ']二(口恶)唑,并利用红外光谱进行结构表征.考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:在氮气保护下,脱除HCl的最佳时间是18 h;多聚磷酸中w(P2O5)=82.5 %;反应的最佳温度为200 ℃;重结晶试剂采用水;SnCl2用量为0.5 g时的产率最高,产率大于90 %.     

2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以4，6-二氨基-1，3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸介质中，合成2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并利用红外光谱进行结构表征．考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响，得出最佳反应条件为：在氮气保护下，脱除HCI的最佳时间是18h；多聚磷酸中ω（P2O5）=82.5％；反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水：SnCl2用量为0.5g时的产率最高．产率大于90%。     

4-(2-苯并(噁)唑基)苯甲酸的氧化合成

采用气-液两相常压催化氧化法,以Co(AcO)2/Mn(AcO)2/NaBr为复合催化剂,合成了一种新型荧光增白剂中间体4-(2-苯并唑基)苯甲酸。考察了反应条件对收率的影响。实验结果表明,在催化剂质量分数1%、n(Co)∶n(Mn)=1∶3、溶剂质量分数80%、反应时间4 h、反应温度110℃、氧气速率15 mL.min-1条件下,单程收率达93%。脱水处理后反应液可循环使用5次,平均收率大于90%。     

苯并(口恶)唑封端的聚(2,5-二丁氧基对苯乙炔)的合成

研究在2，5-二丁氧基对二氯苄的脱氯化氢聚合反应过程中，掺入2-(4-氯甲基苯基)-5-叔丁基苯并噁唑，直接合成一种可溶性苯并噁唑封端的聚(2，5-二丁氧基对苯乙炔)的方法；应用IR、^1H-NMR、UV-Vis等分析方法，对其结构特征进行表征．分析结果表明：苯并噁唑封端的聚(2，5-二丁氧基对苯乙炔)具有链状π-共轭体系的高分子结构特征。     

(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈的合成研究

研究发现在一定条件下,4-(二甲氨基)苯甲醛与4-[(1H-[1,2,4]三氮唑-1-基)-甲基]苯腈发生缩合反应得到了一个新的含有三唑环的1,2-二苯乙烯--(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈(C19H17N5).用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析对化合物的结构进行了表征.     

3-羟基-5-苯基异噁唑的合成研究

使用苯甲酰氯与乙酰乙酸乙酯反应，制得苯甲酰乙酸乙酯。然后经羰基保护，羟胺缩合等反应制得3-羟基-5-苯基异唑，产率≥60％。同时还分离出异构体3-苯基-2-异唑琳酮-5。产品结构经IR、元素分析等确证。     

4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的合成

以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮.工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;氢化反应中通过调节反应体系的pH值及使用添加剂如N,N-二甲基甲酰胺可减少副产物脱氯产物的产生,提高了目标产物的含量和收率,分别达到了98.7%,收率达到98%以上.该工艺各项经济技术指标均超过文献水平.     

聚对亚苯基苯并二噁唑(PBO)纤维的载体染色

选取四种常用于涤纶分散染色的载体,用于经多聚磷酸预处理PBO纤维分散染料高温高压染色,通过比较不同载体染色后纤维的染色深度(K/S值),发现邻苯二甲酰亚胺和苯甲酸苄酯在PBO纤维分散染色过程中具有显著的促染作用。研究了改变载体用量、染色温度、染色时间、染料用量对染色纤维K/S值和单纤拉伸强力的影响,测试了染色前后纤维的阻燃性能和色牢度。结果表明,载体染色法适用于PBO纤维的分散染色,其理想染色条件为:载体用量4 g/L,染色温度150℃,染色时间大于120 min。     

6-甲氧基-2-苯并噁唑酮合成工艺

改进了以3-甲氧基苯酚为起始原料,通过硝化、还原和环合反应得到6-甲氧基-2-苯并噁唑酮的合成方法.以水合肼作为还原剂,反应时间短且后处理容易;利用氮气保护,以尿素作为甲酰化试剂可以顺利得到产物,即降低了生产成本,又保证了产物的纯度.     

有机发光材料中间体5，10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2，3-d］［1］苯并氮杂?的合成工

为了优化合成有机发光材料中间体5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂?,以苯胺,2-溴苯乙酸为原料,合成2-（2-（苯基氨基）苯基）乙酸;然后与乙醇酯化,生成2-（2-（苯基氨基）苯基）乙酸乙酯;后与对甲基苯磺酰氯反应保护氨基生成2-（2-（N-苯基-N-对甲苯磺酰胺基）苯基）乙酸乙酯;其后在三氯化铝作用下环化生成5,11-二氢-10H-二苯并［d,f］氮杂;最后在乙酸中与N,N-二苯基肼反应生成目标产物5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂?。经1HNMR光谱鉴定,产物与5,10-二氢-5-苯基苯并［b］吲哚并［2,3-d］ ［1］苯并氮杂结构一致。该合成工艺简单,原料廉价易得,适合工业化生产。     

新型配体双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺的合成

高产率地合成了新型配体化合物双(4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶-2-甲基)甲基胺,并通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱等确定了它的结构.     

相转移催化法改进合成4-苯基-1,3-二(噁)烷

采用相转移催化法,以苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,通过正交实验,得到改进合成4-苯基-1,3-二噁烷的最佳反应条件,提高了收率和纯度.实验表明,相转移催化剂的用量为甲醛摩尔数的1.2%,原料投料比(甲醛和苯乙烯的摩尔比)为1.6∶1,硫酸的浓度为40%,反应时间为4 h、反应温度为30℃时,产物选择性最好,收率为92%.     

4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮的合成工艺研究

以3-氯-N-羟基-2，2-二甲基丙酰胺为原料，在碱性条件下闭环得到4，4-二甲基异噁唑烷-3-酮，收率达90％以上．分离出2种同分异构体，确定其比例，并对反应进行工艺条件的优化：氢氧化钠的质量分数为30％，pH值固定为9．0～10．0，反应温度为50℃，对产品结构进行^1H-NMR，IR，MS测定。     

3-苯并噁唑-6-甲酰基咔唑的合成

以咔唑为原料,经过烷基化、甲酰化、咔唑席夫碱氧化、甲酰化,合成了2个3-苯并噁唑-6-甲酰基咔唑衍生物,其结构经1H NMR和MS表征,并初步研究了其荧光光谱.     

二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌的合成与表征

以2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑（HMPB）为配体,采用溶液析出法,合成了二（2-（2′-羟基-5′-甲基苯基）苯并三氮唑）合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明：配体通过氮原子和氧原子与Zn2＋以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位于340 nm.     

农药中间体2-氰甲基-4-(2'''',6''''-二氟苯基)噻唑的合成

通过三步反应合成肉桂腈类农药中间体2-氰甲基-4-（2’，6’-二氟苯基）噻唑．首先以丙二腈和2，6-二氟苯乙酮为原料分别制得2-氰基硫代乙酰胺和2-溴-2’，6’-二氟苯乙酮，再使两种产物在室温下环合得2-氰甲基-4-（2’，6’-二氟苯基）噻唑总收率达40％．产物结构经GC-MS，^1H NMR，MS和元素分析表征．     

唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成

为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为：以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以¹H-NMR、¹³C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。     

1-氯-2，4，5-三甲基苯的合成方法

以偏三甲苯为原料,HCl—H2O2—CH3COOH为催化活化体系,一步法合成1-氯-2,4,5-三甲基苯,通过正交实验,考察了影响反应的各种因素,确定了反应的最佳条件：温度为60℃,H2O2与偏三甲苯（TMB）的摩尔比为4．5,HCl与TMB的摩尔比为4：1,进料完全后反应时间为2h,在此条件下反应的原料转化率为98．4％,产品收率为82．8％,纯度为99％。