QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L~20.0μg/m L内线性关系良好,r0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg~4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg~15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。     

气-质谱联用法测定罗汉果中有机磷农药残留

建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中11种常用有机磷农药残留量的方法。样品经石油醚-丙酮(体积比2∶1)超声提取,提取物通过活性炭净化后选用HP-5MS毛细管柱对11种有机磷农药进行分离,GC-MS检测,外标法计算含量。11种有机磷农药在线性范围内(10μg/L~750μg/L),相关系数均大于0.999 0,检出限为LOD为0.432μg/L~3.901μg/L。样品3个加标水平(0.125、0.25、0.375μg/g)下,罗汉果中11种有机磷农药回收率均在83.3%~112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.45%~8.28%。     

HPLC-MS测定白酒中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种同时对白酒中10种氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS测定方法。色谱条件:色谱柱Phenomenex-LunaCN100A(250mm×4.6mm×5μm),流动相乙腈-水(在40min内乙腈由20%变为80%),流速1.00mL/min,检测波长195nm,柱温25℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z)为50～350,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0mL/min,雾化气压力275.86kPa。样品制备:白酒样品用固相萃取处理后,氮吹浓缩,乙腈定容至2mL。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药残留在0.05～3μg范围积线性关系良好,相关系数R2>0.99。平均回收率在72.6%和97.6%,RSD在2.6%～5.9%之间。结论:方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于酒样中痕量农药残留的含量测定。     

超高效液相色谱法测定清咽含片中罗汉果皂苷V

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定清咽含片中罗汉果皂苷V含量的方法。方法色谱条件为色谱柱:XSELECT HSS T_3(100 mm×2.1 mm,2.5μm);流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.4 mL/min;柱温:40℃;进样量:5μL;检测波长:203 nm。结果结果表明,罗汉果皂苷V线性范围为0.033~0.333 mg/mL(r=1.0000),检出限66.4μg/g,定量限221.6μg/g,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.5%,平均回收率97.6%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为清咽含片中罗汉果皂苷V含量的检测方法。     

GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量

建立气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药的残留量方法。样品用石油醚-丙酮混合溶剂超声提后过固相萃取小柱净化,经HP-5MS色谱柱分离,以气相色谱质谱法进行检测,用外标法计算含量。结果表明:6种拟除虫菊酯类农药在0.1μg/mL~1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.139μg/kg~5.262μg/kg。样品中3个加标水平的回收率为83.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~6.5%。本试验所建立的方法操作简便,具有良好的回收率,精密度和灵敏度,符合检测要求,可用于罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定发酵液中的四甲基吡嗪

采用高效液相色谱法在Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)上测定了发酵液中的四甲基吡嗪,流动相为乙腈-水(90︰10,V/V),流速为1 m L/min,紫外检测波长295 nm,柱温35℃。10 min内可以完成色谱检测。该方法的检出限(S/N=3)为0.03μg/L,线性范围0.02~2 g/L;方法回收率为96.7%~98.2%;RSD为0.54%~1.72%。试验结果证明,该方法是测定发酵液中四甲基吡嗪的快速、有效的定量分析方法。     

高效液相色谱法同时测定鸡尾酒中7种合成色素

建立高效液相色谱同时测定鸡尾酒中7种人工合成色素(柠檬黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、诱惑红、日落黄、赤藓红)的方法。方法:利用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温35℃,进样量10μL。该方法检出限为0.05~0.1μg/m L,在1.0~50μg/m L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999 88回收率为96.7%~103.3%,RSD为0.61%~1.65%。     

猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲HPLC测定方法研究

建立高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时测定猕猴桃中甲基硫菌灵和异菌脲两种农药的含量。猕猴桃样品用乙腈涡旋提取,采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液=(60∶40),采用等度洗脱模式。结果表明,甲基硫菌灵和异菌脲分别在0.204μg/m L~10.2μg/mL和0.210μg/m L~10.5μg/mL范围内线性关系良好,方法的专属性和准确度良好,能够用于检测猕猴桃样品中上述两种农药的残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品麻痹性贝类毒素

目的采用Supelco ENVI-Carb柱净化双壳类水产品中的麻痹性贝类毒素(PSP),建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测双壳类水产品中的PSP,为水产品中的PSP检测提供方法依据。方法选用色谱柱TSK-GEL Amide-80(2.0 mm×250 mm,5μm),以2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸水和95%乙腈水(含2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸溶液进行提取,上清液加入氨水后(pH=4.0)经Supelco ENVI-Carb柱净化,将洗脱液抽干收集,上机测定。多重反应监测(MRM)模式检测。结果PSP的线性范围为8.1~705.0μg/kg,检出限为10~35μg/kg,回收率在47.0%~91.3%之间。结论本方法提取效果好、基质效应小,适用于双壳类水产品中麻痹性贝类毒素的痕量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种酰胺类 农药的残留量

目的建立果蔬中甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌草胺、啶酰菌胺、环酰菌胺、甲霜灵、吡螨胺、唑虫酰胺和炔苯酰草胺残留量测定的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果 10种酰胺类农药在2.0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限均为0.01 mg/kg,方法的回收率范围为71%~98%,相对标准偏差均不大于9.5%。结论本方法可用于同时检测果蔬中10种酰胺类农药残留量。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。方法样品经乙腈提取后,高速离心,经分散型固相萃取小柱净化。采用Atlantis C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式(electrospray ionization,ESI+),多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对15种农药残留的线性范围为0.001~0.1μg/mL,线性相关系数r≥0.993,加标回收率为82.7%~113.3%,相对标准偏差为2.7%~10.6%,检出限为0.8~24.6μg/kg。结论本方法操作简单、快捷,适用于中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,为保健食品质量控制提供依据。     

液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量

目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01%氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%~115.0%,相对标准偏差为4.3%~9.9%,定量限和检出限分别在0.2~4.0和0.06~1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。     

高效液相色谱法同时测定食醋和酱油中的6种防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法同时测定酱油和食醋中6种常见的防腐剂和甜味剂的方法。样品采用40%的甲醇水溶液提取沉淀,过滤后进入高效液相色谱仪分析。色谱柱为Welch Xtimate C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径为5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为230nm,检测的线性范围为10~100μg/mL,相关系数≥0.9994,加标回收率为97.24%~103.50%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.89%(n=6),该方法简单、快速、灵敏度高,适用于酱油和食醋中常见添加剂的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测塑料瓶装乳酸饮料中的双酚A含量

目的探讨用液相色谱-串联质谱法检测瓶装乳酸饮料中双酚A的样品前处理及测定方法。方法样品在碱性条件下沉淀蛋白质后,用固相萃取小柱提取,甲醇洗脱。样品经色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇(40∶60,V/V)为流动相分离。采用电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),外标法定量分析。结果该方法在2.0~100.0μg/L范围内呈良好线性;仪器检出限0.01 ng;当取样量为10 g,方法检出限为0.001μg/kg;双酚A高、中、低加标浓度(80、50、10μg/L)的平均回收率为100.9%~107.5%,变异系数为6.2%~7.6%。结论该方法适用于塑料瓶装乳酸饮料中双酚A含量的测定,具有灵敏度高、前处理方法简单、可批量检测、检测速度快的特点,可推广检测食品样品中痕量双酚A含量。     

RP-HPLC同时测定胃苏颗粒中间体中3种黄酮苷的含量

目的建立胃苏颗粒中间体中黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,流速1.0 m L/min;检测波长283 nm。结果柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷线性范围分别为1.58~189.55μg/m L(r=1.0000),0.37~44.57μg/m L(r=1.0000)和0.41~48.72μg/m L(r=1.0000);加样回收率在99.42%~108.16%范围内,RSD≤2.0%。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于胃苏颗粒中间体中黄酮类成分的含量测定。     

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中 氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN:0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵(每升中加入10 mg无水乙酸钠)为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数(r)分别为:灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ

目的建立准确可靠的高效液相色谱法测定食品中苏丹红I~IV的方法。方法用乙腈提取样品中的苏丹红,经漩涡超声离心后,将乙腈层倾倒出,用乙腈重复提取,通过凝胶色谱的净化,用液相色谱进行检测。其中凝胶色谱柱为Bio-BeadsTM S-X3 Beads,液相色谱柱为Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm),液相色谱流动相为乙腈-水(V:V,90:10)。结果 4种苏丹红染料的检出限均能达到10μg/kg,满足国标要求。标准加入量为0.16μg/m L浓度时,辣椒粉的回收率为92.5%~97.5%、辣椒酱的回收率为83.8%~87.5%、香肠的回收率为82.5%~98.8%,相关系数0.9995以上,且重复性良好。结论高效液相色谱法可以测定食品中苏丹红I~IV,适用于批量样品的检测。     

液质法测定婴幼儿米粉中壬基酚和丙烯酰胺

建立高效液相色谱-质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定婴幼儿营养米粉中壬基酚和丙烯酰胺残留的检测方法。样品先经水溶解,再用无水乙醇超声提取,减压浓缩后复溶于5 m L 10%甲醇水溶液。以MGⅢ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),流速0.20 m L/min。同位素内标定量。在该优化条件下,定量限分别为1.5μg/kg和10μg/kg,方法回收率为90.2%~103.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.80%~4.87%。结果表明该方法前处理简单,灵敏度高,适合于婴幼儿营养米粉中壬基酚和丙烯酰胺残留的同时快速检测。     

HPLC-MS法测定罗汉果中6种罗汉果甜苷含量

利用高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS),分析比较不同产地罗汉果中6种罗汉果甜苷(11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷III E和罗汉果皂苷II E)的含量,同时利用该方法分析罗汉果甜苷提取和大孔树脂D101纯化过程中该6种成分的含量变化情况。样品经甲醇超声提取,色谱分离采用ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度进行洗脱,柱温25℃,流速0.5 m L/min。质谱分析采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),正离子模式检测。结果表明:6种甜苷在0.75 mg/L~9.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.9975),检测限为0.38 mg/kg~1.28 mg/kg,平均加样回收率89.3%~105.6%。经分析测定发现,桂林市永福百寿乡适宜种植高品质罗汉果,利用大孔树脂D101可很好地进行罗汉果甜苷富集和纯化,同时利用的HPLC-MS方法,可为罗汉果种植和生产提供质量分析控制方法。