螺肉中重金属元素含量的ICP-MS法检测及质量控制

建立了碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法分析螺肉中重金属含量的方法。螺肉经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In和~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了螺肉中重金属铅、镉、砷、铬、锡和镍含量。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~100μg/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,添加水平为0.1~10.0μg/L时,螺肉样品中6种重金属元素的加标回收率为88.1%~113.0%,铅、镉、砷、铬、锡和镍的检出限分别为0.46,0.053,0.31,0.44,0.74和0.24μg/kg。方法经国家有证标准物质(GBW 10050)验证,结果与标示值相符,可用于螺肉中重金属含量的快速检测。     

枸杞中11种元素的快速质谱分析与质量控制

采用电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中铅镉砷铬镍等11种有害重金属元素的含量。以HNO3-H2O2密闭高压消解法获取枸杞中的金属总量,以碰撞反应池技术/干扰方程消除实验中出现的多原子离子干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中的重金属元素含量,同时以大虾标准物质(GBW10050)作为过程监控样品。实验结果表明,标准物质的测定结果与证书标示值相符,相对标准偏差小于5%,方法快速、灵敏、准确度高,适用于枸杞中重金属元素的批量检测。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

ICP-MS测试卷烟纸中6种重金属的含量

使用微波消解的方式消解样品,采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定卷烟纸中的铬、镍、砷、镉、汞和铅6种重金属含量;采用内标校正基体效应;采用碰撞池(CCT)模式消除Ni的质谱干扰。该方法相对标准偏差均小于7%、回收率为89.9%~102.7%、检出限为0.005~0.010mg/kg;能快速、准确测定卷烟纸中重金属含量。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法快速检测化妆品中重金属

目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4~2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%~104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。     

ICP-MS测定软体类水产品的钴等6种元素

为建立软体类水产品中6种矿物元素的电感耦合等离子体质谱(ICP MS)测定方法。利用微波消解处理软体类水产样品,使用电感耦合等离子体质谱法测定软体类中的铅、镉、汞、铬、钴和镍等6种矿物元素的含量。通过稀释以及在线加入内标,有效消除物理干扰;通过调整质谱分辨率,减少丰度较大的同位素产生的拖尾峰干扰;通过使用碰撞反应池技术,降低基体干扰背景;并编辑干扰校正方程对测定结果进行校正。以软体类为待测样品,标准曲线相关系数在0.999 1~1.000 0之间,试验回收率在82.5%~120%,RSD为1.85%~7.90%,检出限是:铅0.01 mg/kg、镉0.01 mg/kg、汞0.01 mg/kg、铬0.03 mg/kg、钴0.01 mg/kg、镍0.03 mg/kg,线性范围为:铅0.01~4.0 mg/kg、镉0.01~4.0mg/kg、汞0.01~1.0 mg/kg、铬0.03~4.0 mg/kg、钴0.01~4.0 mg/kg、镍0.03~4.0 mg/kg。     

微波消解/ICP-MS法测定乳制品 纸铝塑包装中重金属

建立微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定乳制品纸铝塑复合包装材料中铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、铊10种重金属元素的分析方法,并研究消解试剂及其用量、测定方法干扰及消除等试验影响因素,确定了最佳试验条件。该方法的检出限在0.003μg/kg~0.120μg/kg之间,线性关系良好,相关系数均0.99,加标回收率在88.0%~106.7%之间,相对标准偏差在1.3~2.6之间。该方法方便快捷、准确可靠,可用于测定乳制品纸铝塑复合包装材料中的重金属元素。     

ICP-MS法测定决明子中18种重金属及有害元素

该试验旨在建立决明子中重金属及有害元素残留量的测定方法,为进一步提高决明子的药材质量,保证其用药安全提供科学依据.采用压力罐消解法对样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定决明子样品中铅、镉、砷、汞、铜、锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、钼、锡、锑、钡、镝、铊共18种重金属及有害元素含量,并对检测手段进行...     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

野生蘑菇中多种元素含量及砷、硒形态分析技术研究

本文首先采用微波消解法对我国不同区域代表性的野生可食用蘑菇进行前处理,再通过电感耦合等离子体光谱和质谱法测定消解液中代表性元素含量并对部分元素进行形态分析。实验结果表明,通过电子耦合等离子体光谱检测常见元素(钾、钙、钠、镁、锌、锰、磷、铁和铜),检测的线性范围均为0～500 μg/mL, 得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.1~7 mg/kg之间;通过电感耦合等离子体光谱和质谱检测重金属元素(硼、铝、钛、钒、铬、钴、镍、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊和铅),检测的线性范围为0~500 μg/mL,得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.0001~2 mg/kg之间;同时,确定了对砷和硒的形态分析前处理和检测方法,并分析无机砷和无机硒的占比,该方法能够满足日常分析检测,并为科学评价野生蘑菇中常见元素含量提供数据参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中5种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬5种有害元素含量的分析方法。方法样品经微波消解,超纯水定容,以锗、铟、铋为内标物质,用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、汞、镉、铬。结果铅、砷、汞、镉、铬回收率分别为83.2%~92.5%、85.3%~93.2%、83.5%~95.2%、85.7%~94.0%、81.7%~96.0%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%、2.3%、3.1%、2.9%、3.9%。5种元素线性关系良好,相关系数(n=6)在0.9997~1.000。结论优化了样品前处理方法和仪器参数,可用于米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉及肉制品中7种痕量元素

建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理,以铑作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪针对7种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明:内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0~20 ng/mL,回归方程的相关系数均大于0.999,各元素的加标回收率在89.4%~98.9%之间,相对标准偏差小于5%,检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点,可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素(铝、银、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌)的迁移量的方法。方法以3%乙酸(w/V)作为食品模拟物提取食品接触用搪瓷制品中16种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定其迁移量。结果 16种元素在1～100μg/L浓度范围内性线关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01～0.8μg/L,加标回收率为91.0%～109.1%,重复性测定相对标准偏差为1.0%～5.2%。对6批次样品中16种元素的迁移量进行测试,发现13种元素(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、和锌)有检出, 4批次样品中6种元素(砷、镉、钴、锂、镍和铅)超标。结论该方法可以准确测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量,检测结果显示随着迁移次数的增加,元素迁移量明显降低。重金属迁移是该类产品重要的风险源。     

电感耦合等离子体质谱法测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞

目的 建立电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以209铋、115铟、72锗内标溶液消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。采用基准物质大米粉GBW(E)100348、菠菜GBW10015和加标回收率验证方法的准确度。对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行了考察。结果 铅、镉、铬、砷和汞5种元素的线性范围分别为0～50、0～50、0～50、0～50和0～2μg/L;相兲系数r分别为0.9996、0.9996、0.9991、0.9997和0.9990;平均加标回收率分别为97.3%、97.5%、95.7%、96.0%和97.4%;相对标准偏差分别为0.37%、0.89%、1.04%、1.03%、1.58%;检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.001和0.0003mg/kg。结论 该方法操作简便,干扰较小,灵敏度高,同时检出限低、精密度高、准确度好,适用于同时检测莲藕中的铅、镉、铬、砷和汞。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法研究麻鸡生长过程中四种重金属的消长规律

建立一种快速的预处理和准确的重金属检测方法对麻鸡生长过程中各个部位的铬、镉、砷、铅进行精确定量，从而探讨养殖环节的消长规律。样品采用石墨消解法处理，利用电感耦合等离子体质谱仪在标准模式、氦气碰撞模式、氨气反应模式3种模式下对这4种重金属元素进行同位素的选择和质谱干扰的消除，方法学验证结果表明4种重金属的线性关系良好，R²≥0.999 9,检出限在35.7～68.3 ng/kg,定量限在118.9～227.7 ng/kg,加标回收率在90.9%～109.2%,相对标准偏差≤4.3%。对不同养殖环节的鸡的不同部位的重金属进行检测和分析，重金属的含量虽然均符合国家食品安全标准，但是研究发现镉元素易富集在鸡的肝脏中，砷、铬和铅随着鸡的生长最终富集在肺部。在整个养殖环节中，重金属总量最低的是育成鸡，因此育成鸡是最佳用于生产和食用的麻鸡年龄阶段。     

压力罐消解电感耦合等离子体质谱法同时测定动物肝脏中铬、砷、镉、铅

目的建立压力罐消解电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)同时测定动物肝脏中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)的分析方法。方法采用压力罐消解技术用浓硝酸对样品进行消化,运用电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肝、鸭肝、牛肝、羊肝、鸡肝中Cr、As、Cd、Pb 4种元素的含量。结果 4种微量元素线性范围良好,相关系数均大于0.999,各元素相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%(n=6),加标回收率92.0%~105.9%之间,方法检出限为0.00008~0.002μg/g,定量限为0.00024~0.006μg/g。用生物标准参考物质评价分析方法的准确度,测定结果与推荐值相符。结论此方法准确、快速,适用于动物肝脏中微量元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测蔬菜中的5种有害金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,选取~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi和~(45)Sc作为内标克服基体效应和仪器波动的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中铅、镉、砷、铊和铝含量的方法。测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊和铝的检出限为0.08、0.03、0.3、0.04、60μg/kg,试样的加标回收率在80%~120%。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。