高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中泛酸的不确定度分析

目的 评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测量不确定度。方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》, 考察测定过程引入不确定度的主要因素, 建立不确定度的数学模型, 并对不确定度的各分量进行计算和合成。 结果 当婴幼儿配方乳粉中泛酸含量为939 μg/100 g, 在95%的置信区间下, 扩展不确定度为30.80 μg/ 100 g (k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源为标准物质和曲线拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

乳粉中脂肪含量测定的不确定度评定

目的评定碱水解法测定乳粉中脂肪含量的不确定度评定的方法。方法根据GB 5413.3-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》和JJF 1059.1-2006《测定不确定度的评定与表示》建立不确定度模型,运用《测量不确定度评定与表示指南》,分析该方法测定中各不确定因素,对乳粉中脂肪含量的不确定度进行评定。结果乳粉中脂肪含量为21.2 g/100 g,不确定度为0.34 g/100 g,脂肪含量表示为:(21.2±0.34)g/100 g,k=2。结论通过分析各分量的相对不确定度,找出检测过程中的关键环节,对实验进行优化,能有效提高检测工作的质量和效率,帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B12含量的不确定度评定

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量的不确定评定方法。方法依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及GB 5413.14—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B₁₂的测定》分析微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量过程中产生的各测量不确定度分量,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当样品中维生素B₁₂含量为3.97μg/100 g时,其扩展不确定度为0.53μg/100 g(k=2)。结论标准溶液配制和标准曲线拟合计算待测溶液含量产生的不确定度对检测结果影响较大。     

分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度评定

评定分光光度法测定粉条中铝含量的不确定度。建立了相应的数学模型,通过运用测量不确定度的基本方法,计算和评定了模型中各影响因素的不确定度。结果表明,曲线拟合引入的不确定度是合成不确定度的主要来源;按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量的扩展不确定度为5.0mg/kg(k=2)。该方法可作为分光光度法测定铝含量不确定度评定的参考依据。     

分光光度法测定黑米花青素含量的不确定度评定

评定分光光度法测定黑米花青素含量的不确定度。建立相应的数学模型,并对影响模型中各因素的不确定度来源进行分析、计算和评定。结果表明样品测定重复性带来的不确定度和样品液中花青素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源;按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量的扩展不确定度为0.0972g/100g(k=2)。本方法对分光光度法测定黑米中花青素含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

分光光度法测定黑米总酚含量的不确定度评定

评定分光光度法测定黑米总酚含量的不确定度。建立相应的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定,并进行计算。结果表明曲线拟合引入的不确定度是合成不确定度的主要来源;按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到测量的扩展不确定度为0.054mg/g(k=2)。本方法对分光光度法测定总酚含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

分光光度法测定荷叶总黄酮含量的不确定度评定

建立相应的数学模型,对影响分光光度法测定荷叶中总黄酮含量结果准确性的各因素的不确定度进行计算和评定。结果表明:标准曲线产生的不确定度是荷叶总黄酮含量不确定度的主要来源;按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量进行合成和扩展,当取置信概率95%,得到荷叶总黄酮含量结果的扩展不确定度为0.30g/100g(k=2)。评价结果对分光光度法测定荷叶总黄酮含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中泛酸质量分数的不确定度评定

根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》中提供的思路,对乳粉中泛酸含量测定数学模型中影响测定结果的变量进行分析,确定影响每一变量的不确定度分量并进行计算,合成标准不确定度和扩展不确定度。婴幼儿乳粉中泛酸质量分数测定结果为(2193±173.3)μg/100g,通过评定,影响泛酸质量分数测定结果的最主要不确定度分量为微生物因素。