固相萃取–液相色谱–荧光检测法测定半夏中 苯并[a]芘残留量

目的建立半夏样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取-液相色谱-荧光检测法。方法样品用水浸泡后,用正己烷萃取,硅胶固相萃取柱和ENV固相萃取柱净化,分析时采用SUPELCOSILTM LC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(85:15=V:V)为流动相,荧光检测激发波长384 nm,发射波长406 nm,外标法定量。结果苯并[a]芘的检出限为0.1μg/kg,在1.0~50.0 ng/m L浓度范围内,苯并[a]芘的线性相关系数为0.9999,线性关系良好,方法回收率在78.0%~102.5%范围内,相对标准偏差低于9.6%。结论该方法准确、实用、简便、快速,在中药材的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛应用前景。     

改进固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立改进固相萃取-高效液相色谱-荧光检测器检测食用油中苯并(a)芘的方法。方法以中性氧化铝作为食用油固相萃取前处理净化填料。样品经中性氧化铝固相萃取柱前处理净化后采用UltimateXB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(88∶12,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,在激发波长384 nm、发射波长406 nm处进行检测。试验过程中重点考察了不同含水量的中性氧化铝对油脂的去除效果和苯并(a)芘的回收率效果,最终筛选出含水量为6%的中性氧化铝作为检测食用油中苯并(a)芘的专用前处理净化填料。结果本方法的检出限为0.5 ng/g,线性范围0.5~100 ng/ml,加标回收率在91.2%~101.0%之间,相对标准偏差在2.2%~2.9%之间。结论该方法灵敏度高,选择性好,定量准确,适用于食用油中苯并(a)芘的准确检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

基于HiCapt Benzo固相萃取前处理的HPLC-FLD法检测油茶籽油中苯并(a)芘

为了建立一种基于Hi Capt Benzo固相萃取快速前处理的,更灵敏、准确的高效液相色谱-荧光检测法,以用于油茶籽油中苯并(a)芘的检测。油茶籽油样品以正己烷溶解后,用Hi Capt Benzo专用固相萃取柱净化。检测条件为:LC-PAHs专用色谱柱;50%乙腈-50%水为流动相,流速1.0 m L/min;荧光检测器;外标法定量。研究结果表明,苯并(a)芘标准曲线在0.1~200 ng/m L范围内,线性关系好(R~2=0.9993);检测限很低(0.0213~0.0246μg/kg)。该法用于4个油茶籽油样品加标检测,回收率为93.06%~104.52%,相对标准偏差(RSD)为2.12%~3.98%。本文所建固相萃取-高效液相色谱(带荧光检测器)法前处理简单,结果准确可靠,是油茶籽油苯并(a)芘高效检测的适宜方法。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定方便面中苯并(a)芘的含量.根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并(a)芘专用固相萃取柱净化,反相C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,外标法定量.苯并(a)芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.本方法的定量限(S/N≥10)在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1％～96.7％,相对标准偏差(RSD)0.97％～6.23％(n=6).该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并(a)芘的测定.     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的检测方法。样品经苯并(a)芘专用SPE小柱净化、浓缩,沃特世反相C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈:水(95:5,体积比),流量1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在浓度范围0.2~50μg/kg内线性良好,相关系数为0.999 9,最低检出限为0.1μg/kg,精密度RSD3%,回收率88.6%~101%。本方法快速便捷、准确率高、重现性好、可同时处理大量样品,为食用油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱法双检测器同时测定水中莠去津和苯并(a)芘

目的建立固相萃取-高效液相色谱法双检测器同时测定水中莠去津和苯并(a)芘分析方法。方法用大体积固相萃取柱富集莠去津和苯并(a)芘,二氯甲烷洗脱,使用Eclipse XDB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),采用乙腈-水体系作为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)检测。结果方法线性范围莠去津和苯并(a)芘分别为50~800μg/L、5.19~83.04μg/L,r均0.999;方法检出限分别为0.01、0.000 5μg/L;定量限为0.03、0.001 5μg/L;莠去津和苯并(a)芘在水中平均回收率分别为88.9%和90.4%;RSD均6.8%。结论该方法准确灵敏、精密度好,适用于水样中莠去津和苯并(a)芘测定。     

油料中苯并（a）芘含量的测定

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定油料中苯并(a)芘含量的方法。样品用正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用Eclipse PAH色谱柱分离,经荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘质量浓度在0. 5～20. 0 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为1. 000 0,方法检出限为0. 05μg/kg,定量限为0. 18μg/kg,加标回收率为71. 9%～88. 0%,相对标准偏差为1. 24%～10. 11%。该方法简单、准确度高、重复性好,可用于油料中苯并(a)芘含量的检测。     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。     

全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明：苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%～111.8%,相对标准偏差为2.0%～8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。     

串联分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

目的建立一种分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的含量的分析方法。方法在GB 5009.27-2016《食品中苯并(a)芘的测定》试样处理方法基础上,进一步使用Welchrom~?Silica硅胶固相萃取小柱串联Welchrom~?BAP-2分子印迹固相萃取小柱对多种食用油基质进行净化。试样中目标物采用Ultimate~?XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱分离,以乙腈和水(88:12, V:V)为流动相进行等度洗脱,于激发波长370nm、发射波长425nm处进行检测。结果食用油试样经串联固相萃取小柱净化,除杂的效果好、回收率高。线性范围为1.0～100.0μg/mL,线性相关系数r在为0.9999,回收率在88.7%～101.3%之间,检出限为0.5μg/kg。结论本文建立的方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中苯并(a)芘的定性定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定天然维生素E中苯并(a)芘

建立了固相萃取-高效液相色谱测定天然维生素E中苯并(a)芘的方法。天然维生素E样品经Cleanert Silica串联Cleanert Bap固相萃取柱前处理净化后采用C18色谱柱分离,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘的质量浓度在0.5~10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.3μg/kg;样品加标回收率在88%~96%之间,相对标准偏差在2.8%~3.6%之间。该方法简单便捷,灵敏度高,选择性好,适用于天然维生素E中苯并(a)芘的测定。     

高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析

目的建立适用于分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。方法样品用正己烷稀释后,加入适量吸附剂和去离子水,经分散式固相萃取净化,浓缩定容后应用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(v:v=88:12)进行等度洗脱,采用荧光检测器(激发波长Ex=384 nm,发射波长Em=406 nm)检测,外标法定量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当植物油中苯并(a)芘含量为4.33μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.66μg/kg(k=2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液的配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小可忽略不计。结论该评定方法客观准确,适用于分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

高效液相色谱法检测乳品饮料中四环素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱法测定乳品饮料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检测方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶甲醇∶0.01mol/L草酸溶液(18∶5∶77)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种四环素类抗生素在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.994~0.999,检出限均为2.0μg/kg~5.0μg/kg,定量限均为6.0μg/kg~15.0μg/kg,加标回收率达到77.6%~90.6%。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食用油脂中的苯并[a]芘

采用Ploy-sery MIP-BAP固相萃取小柱富集苯并[a]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以C_(18)为色谱柱,乙腈为流动相,采用荧光法测定六种植物油中苯并[a]芘的含量。结果表明,苯并[a]芘在1.0~30 ng/m L色谱峰面积呈现良好的线性关系。用此法测定植物油中苯并[a]芘的加标含量,回收率为90.1~95.2%。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经分子印迹固相萃取柱净化,用二氯甲烷洗脱,按照优化的全自动固相萃取程序进行净化,将试样溶液注入高效液相色谱仪中进行检测,经Thermo Betasil C18柱分离,以乙腈-水=82:18为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用荧光检测器检测,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并（a）芘在0.5～20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 999,方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个浓度水平下的平均加标回收率为92.2%～103.8%,相对标准偏差（n=6）为2.2%～6.0%。该方法可大批量、全自动化处理样品,工作效率高;减少检验人员与试剂接触机会,安全性高;降低人员操作误差,准确性高,适用于植物油中苯并（a）芘的测定。     

金属有机骨架基质固相分散高效液相色谱法检测食用油中苯并[a]芘

目的建立基于金属有机骨架材料(metal-organic frameworks, MOFs) MIL-101(Cr)的基质固相分散进行食用油样品前处理,并以高效液相色谱串联荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)对苯并[a]芘进行定量检测。方法吸附后将体系装填于6 mL固相萃取空柱,以丙酮洗脱,氮气吹干定容。色谱流动相为乙腈-水(80:20, V:V),流速0.3 mL/min,激发波长369 nm,发射波长404 nm,外标法定量。结果苯并[a]芘在1～50ng/g范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9997,加标回收率为96.0%～99.9%。方法检测限及定量限分别为0.33ng/g和1.09ng/g,实际样品检测的相对标准偏差为2.8%～8.9%。结论该方法操作简单,测定结果准确,同时克服了常规固相萃取法易堵塞、渗漏、过载及负压过高等问题,可用于食用油中苯并[a]芘的检测。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和牛肉中9种类固醇激素

建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和牛肉中9种类固醇激素的方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈涡旋提取后,经新型PRiME HLB通过式固相萃取小柱净化,采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源正离子模式检测,内标法定量。结果表明:9种类固醇激素在0.2～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.2～0.5μg/kg,定量限为0.4～1.0μg/kg;方法回收率为84.5%～117.3%,相对标准偏差小于10%。该方法操作简便且灵敏度高,适用于猪肉和牛肉中9种类固醇激素的定量分析。