气相色谱法同时检测苹果中的6种农药残留的分析

建立气相色谱法测定苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测的方法。此方法采用乙腈提取苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药,用氨基柱对样品进行净化,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明:测定苹果中6种农药残留含量重复性试验相对标准偏差为1.97%~4.92%,定量限为0.002 mg/kg~0.04 mg/kg,检出限为0.000 5 mg/kg~0.02 mg/kg。6种农药在0.05 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性关系良好,r值均大于0.999。此方法检测苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测准确,可行,符合国家标准要求。     

气相色谱-串联质谱法测定原料类果酱中百菌清残留量

建立了原料类果酱中百菌清农药残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。通过对关键步骤进行优化,样品经乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明：百菌清的定量限为0.01 mg/kg;标准曲线在5~250 ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.99;在0.01~0.1 mg/kg浓度范围的加标实验中,回收率为83.0%~111.0%,精密度为3.7%~10.3%,符合方法学验证要求。该方法操作简便,结果准确,可适用于不同种类的原料类果酱中百菌清残留的测定。     

毛细柱气相色谱法测定蔬菜中百菌清及拟除虫菊酯农药残留

采用毛细柱气相色谱法测定了蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量。此方法样品前处理简单、色谱出峰时间短。检测结果表明,该方法回收率为87.38%~101.71%,相对标准偏差为3.18%~6.39%,最低检测浓度为0.19μg/kg~5.12μg/kg。实现了7种常用农药同时检测。     

百菌清及拟除虫菊酯类农药GC-ECD测定方法的改进

对现有农业行业标准(NY/T761-2004)气相色谱电子捕获检测器测定蔬菜水果中百菌清及拟除虫菊酯农药残留的方法进行了改良,改良后的方法能够充分净化样品中的水分,最大限度地排除样品复杂基质的干扰,上述农药添加浓度为0.02、0.2、2.0mg/kg,回收率变化在75%～119%之间,变异系数(R.S.D.)为0%～15.98%,其最低检测浓度0.01～0.0001mg/kg。     

固相萃取-气相色谱法同时检测草莓中13种农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测草莓中常用的13种农药残留,包括百菌清、腐霉利、粉唑醇、腈菌唑、醚菌酯、苯醚甲环唑、烯酰吗啉等7种杀菌剂,毒死蜱、三氟氯氰菊酯、哒螨灵、氰戊菊酯等4种杀虫剂及莠去津、乙草胺等2种除草剂。方法草莓样品20 g匀浆后,经乙腈50 mL提取,NH_2固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 13种农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.996,方法检出限在0.01 mg/kg~0.5 mg/kg之间。13种农药的添加水平为0.01 mg/kg~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在70.5%~114.5%之间,相对标准偏差在2.17%~6.85%之间。结论该方法简单、快速、灵敏、净化效果好、回收率高,适合草莓中多种农药残留的检测和安全监控。通过对50份草莓样品进行检测,检出百菌清、乙草胺、毒死蜱、粉唑醇、醚菌酯、烯酰吗啉6种农药。     

PSA吸附剂GC-MS法测定蔬菜中的8种农药残留

建立同时测定蔬菜中噻虫嗪、甲霜灵、嘧菌环胺、肟菌酯、戊唑醇、氟环唑、联苯肼酯、吡唑醚菌酯8种农药残留的N-丙基乙二胺-气相色谱质谱(N-propylenediamine-gas chromatography coupled with mass spectrometry,PSA-GGMS)色谱分析方法。样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(N-propylenediamine,PSA)进行分散固相萃取净化,气相色谱质谱(gas chromatography coupled with mass spectrometry,GC-MS)法进行分析,基质内标法定量。结果表明,8种农药的检出限范围为在0.005 mg/kg~0.018 mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,回收率范围为76.0%~95.3%。试验证明该方法前处理操作简单,快速,可用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定纸和纸制品中百菌清残留量

建立了1个测定纸和纸制品中百菌清残留量的气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析方法,该方法采用超声萃取技术提取纸和纸制品中残留的百菌清,提取液经浓缩、定容后进行气相色谱/串联质谱法(GC/MS-MS)测定,外标法定量。该方法百菌清的定量下限为0.1 mg/kg,加标平均回收率为80.89%～95.41%,相对标准偏差(RSD)为2.43%～13.37%。该方法简单快速,灵敏度高,定量下限低,检测通量大,可完全满足纸制品中百菌清残留量的日常检测工作需要。     

固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留的分析方法。方法乙腈提取桑葚浆果样品中的3种农药,提取液经HLB固相萃取柱富集、净化,丙酮+环己烷(1:9,V:V)洗脱,洗脱液氮吹至近干,环己烷定容至1 mL,上气相色谱仪定量检测。结果百菌清、腐霉利和联苯菊酯在浓度为0.002～0.200μg/mL范围内线性关系良好;百菌清、腐霉利和联苯菊酯定量限分别为0.0002、0.0006、0.0006 mg/kg;方法加标回收率在85.8%～99.7%之间;精密度和重复性RSD均在10.0%以内。结论方法具有简便、准确、快速等特点,可以用于桑葚等浆果中的农药残留检测。     

气相色谱法测定果蔬中百菌清残留的方法优化

目的 建立气相色谱法测定果蔬中百菌清残留的前处理优化方法。 方法 样品通过正己烷和丙酮处理,震荡、离心后提取正己烷层,40 ℃条件下旋转蒸发浓缩,再利用C18净化处理,最后通过气相色谱法进行定量分析。结果 在此实验条件下,残留百菌清的线性范围为0.1~5.0μg/mL,r2=0.9992,检出限为0.01mg/kg,回收率为82.1%～90.7%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.0%～6.3%。结论 该优化方法具有较高的准确度、精密度,重现性好且成本较低,可为我国果蔬中百菌清残留量检测提供技术参考。     

固相萃取-气相色谱法检测草莓中农药残留量

建立用气相色谱同时检测草莓中13种有机磷农药残留方法。用乙腈提取,Carbon∕PSA复合固相萃取小柱净化提取液,采用Agilent-1701毛细管柱和GC-FPD检测器进行定量检测。结果表明,13种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.995,最低检出限在0.0012 mg/kg~0.0082 mg/kg之间,多次试验平均回收率在90.6~105.3 % 之间,RSD 1.28~6.30% 之间。该方法适合草莓中多种农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法同时测定绿茶中28种农药残留

建立绿茶中28种农药残留同时测定的气相色谱-质谱分析方法。绿茶样品采用乙腈超声提取,经Cleanert TPT(2 g/12 m L)复合固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱分析,内标法定量。方法的添加回收试验表明:在0.05、0.15 mg/kg两个添加水平,28种农药的平均回收率为82.5%~106.7%,相对标准偏差为2.6%~7.1%;方法的检出限为0.005 mg/kg~0.040 mg/kg。该方法样品前处理简单,适合批量前处理,准确度、精密度和灵敏度均符合农药多残留检测的技术要求。     

基质固相分散-气相色谱法测定胡萝卜中百菌清和拟除虫菊酯类农药

建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率为80.5%～107.6%,相对标准偏差小于7%,方法检出限为0.003～0.006mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求。     

浸泡清洗去除金桔中百菌清残留的研究

使用气相色谱-质谱联用仪,研究不同处理方式对金桔中百菌清残留的去除效果。选用日常生活常见的4种浸泡清洗方式:清水浸泡、盐水浸泡、小苏打水浸泡和超声波清洗机清洗,以及常温避光储存法进行探究。结果表明:几种方式处理10 min~15 min可以有效去除金桔中百菌清残留,但不能完全去除农药百菌清,仍有少量残留。     

气相色谱法同时测定小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯类农药残留量

建立了气相色谱检测小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经PSA净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。试验结果表明,小麦和玉米样品基质3水平添加条件下,3种农药的回收率(n=6)为66.3%~116.0%,相对标准偏差1.48%~10.30%,最低检出限为0.000 9 mg/kg~0.001 0 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对小麦和玉米中的这3种农药残留进行有效监控。     

气质质联用法测定水产品中50种农药残留量

建立气相色谱/串联三重四级杆质谱同时测定鲑鱼、对虾中50种农药残留的方法。对三重四级杆质谱(MS/MS)检测参数及样品前处理方式进行优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,Qu ECh ERS方法净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,50种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率在65%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.74%~12.3%之间。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于鲑鱼、对虾等水产品中多种农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

微波辅助萃取-气质联用法测定纸和纸制品中百菌清的残留量

以乙腈为提取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取纸和纸制品中残留的百菌清,提取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量,从而建立了测定纸和纸制品中百菌清残留量的气质联用分析方法。在3倍信噪比(S/N=3)的条件下,该方法的检出限为0.1 mg·kg~(-1)。当百菌清质量浓度(r)为0.2～42.8 mg·mL~(-1)时,其峰面积(A)与质量浓度之间存在良好的线性关系,线性方程为A=95399 r-5085,线性相关系数(r)为0.9999。该方法加标平均回收率为80.89%～95.41%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.27%～5.04%。该方法简单快速,易于操作,灵敏度高,检测通量大,检测限低,可完全满足纸和纸制品中百菌清残留量的日常检测工作需要。     

玉米和大豆中多种有机氯农药残留检测方法研究

以玉米和大豆为基质,主要研究比较了采用不同提取试剂以及在不同提取条件、不同净化手段下12种有机氯农药残留的分析方法。经过比较分析最终样品以乙腈为提取剂,经振荡方法提取,提取液经C18柱和Carb-NH2柱固相萃取柱净化,采用气相色谱外标法定量、气质联用仪定性分析。加标回收率为87%~108%,相对标准偏差小于15%,12种农药的检测限为0.001 mg/kg~0.5 mg/kg。经比较分析建立了一种适合玉米和大豆中有机氯农药多残留分析的方便、快捷、准确的检测方法。     

云南省景迈山古茶林普洱茶产品质量分析

分析景迈山古茶林普洱茶的产品质量。以不同贮存年份、不同季节的景迈山古茶林普洱茶为研究对象,检测理化指标、重金属、农药残留,根据GB/T 22111-2008《地理标志产品普洱茶》、GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》、GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》、NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、NY/T 288-2012《绿色食品茶叶》的标准要求,分析景迈山古茶林普洱茶的产品质量。景迈山古茶林普洱茶水分含量为7.3%~9.5%,灰分含量为4.7%~6.1%,水浸出物含量为47.2%~51.5%,茶多酚含量为23.2%~24.8%,粗纤维含量为9.3%~11.5%,可溶性糖含量为3.7%~5.4%,游离氨基酸含量为1.9%~3.0%,铬含量为0.19 mg/kg~1.21 mg/kg,镉含量为0.016 mg/kg~0.269 mg/kg,砷含量为0.00~0.20 mg/kg,氟含量为31.0 mg/kg~88.1 mg/kg,汞为未检出,铜含量为3.86 mg/kg~10.33 mg/kg,铅含量为0.03 mg/kg~0.65 mg/kg,稀土氧化物总量为0.224 mg/kg~1.177 mg/kg,48种农药残留项目均为未检出。景迈山古茶林普洱茶理化指标、重金属、农药残留符合国家标准要求,其产品质量安全可靠。