Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测果蔬中5种双酰胺类杀虫剂

目的建立Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测水果和蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺5种新型双酰胺类杀虫剂的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经新颖的基质分散净化装置(Sin-QuEChERS)净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,多反应监测模式,其中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺采用正离子模式,四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺采用负离子模式。结果 5种化合物在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9987-0.9999。在5、10、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为73.0%～115.8%,相对标准偏差小于10.9%(n=6),方法定量限为5μg/kg。结论该方法快速简便、检测准确、灵敏度高,适合水果蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺的残留检测。     

液相色谱串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类杀虫剂残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类药物残留量的分析方法。方法油料作物样品经乙腈振荡超声提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺检出限分别为:0.050、0.010、0.010μg/kg,定量限分别为0.20、0.030、0.030μg/kg。在不同基质中,氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.0μg/kg添加水平下的平均回收率为78.4%～88.5%,相对标准偏差在1.7%～5.7%之间;氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺在0.030、0.060、0.30μg/kg添加水平下的平均回收率为79.9%～100.5%,相对标准偏差为1.1%～5.6%。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于油料作物中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺残留量的检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定山楂中螺虫乙酯及其4种代谢物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定山楂(Crataegus pinnatifida Bunge)中螺虫乙酯及其4种代谢物残留的分析方法。方法 采用QuEChERS前处理方法, 样品经过1%乙酸-乙腈涡旋振荡提取及氯化钠盐析作用后, 使用石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化, 经色谱柱分离, 0.1%甲酸水溶液-乙腈流动相梯度洗脱, 多重反应监测模式下, 高效液相色谱-质谱联用仪测定, 基质匹配标准溶液的外标法定量。结果 螺虫乙酯及其代谢产物在0.005~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系, 相关系数r2大于0.98, 最低检测浓度为0.01 mg/kg。当添加水平为0.01、0.10、1.00 mg/kg时, 山楂中螺虫乙酯及其代谢产物的平均回收率为83%~106%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.6%~11.0%。结论 该方法操作简单快捷、反应灵敏、重现性好, 符合NY/T 788—2018《农作物中农药残留试验准则》的要求, 适用于测定山楂中螺虫乙酯及其代谢产物残留。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中30种农药残留

采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化后,用0.1%甲酸水（含2mmol/L甲酸铵）和甲醇为流动相,经Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)分离, 采用电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测, 基质外标法定量。30种农药的质量浓度在0.001~0.050 mg/L内与峰响应呈线性关系,线性相关系数均大于0.995,定量限（10S/N）在0.02~2.98 μg/kg,在3~30μg/kg添加浓度范围内, 平均回收率在70.3%~109.8%,相对标准偏差在1.1%~11.4%。该方法操作简单,方法稳健可行,可用于大米中农药残留的监测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜水果中10种农药残留

目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中10种农药残留的分析方法。方法 称取粉碎后的样品使用乙腈提取, 采用QuEChERS法进行前处理, 即加入硫酸镁等盐类及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine, PSA)等吸附剂进行除水除杂等净化过程, 得到的净化液过滤膜后经高效液相色谱仪分离, 在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行检测, 外标法定量。结果 10种农药在0.13~180.00 ng/mL范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999, 方法检出限(limits of detection, LODs)为0.13 ~3.00 μg/kg。在低、中、高3个添加水平(LOQ、3 LOQ、10 LOQ)下, 10种农药的平均回收率为69.7%~106.9%, 相对标准偏差在0.5%~9.0%之间。结论 该方法具有操作简便、灵敏度高、速度快、准确可靠、稳定性强、对人员要求低、重现性强、检测成本低等的优点, 适用于蔬菜水果中10种农药残留量的同时测定。     

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留

为检测烟草中的“吡蚜酮”等农药残留,建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)快速分析烟草中15种农药残留的方法.结果表明:15种农药在0.10,0.25和0.50 μg/g 3个加标水平的回收率为70.43% ～ 117.81%,相对标准偏差(RSD)为1.16%-13.89%,检出限为0.004～0.030 μg/g.该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析.     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定槟榔中 10种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定槟榔中10种农药残留的快速检测方法。方法样品采用80%乙腈-水溶液进行提取,使用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)-无水硫酸镁进行净化,0.1%的甲酸-乙腈作为梯度洗脱的流动相,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行定量分析。结果 10种农药在0.5~200 ng/m L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,检出限(limit of detection,LOD)为0.6~3.9μg/kg,对样品进行3个水平浓度的加标回收实验,回收率在85.6%~107.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.7%~9.6%之间。结论该方法具有操作简便,回收率高,精密度好等优点,为规范槟榔的外源性污染提供有效的测定方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定干辣椒中2种新型杀虫剂残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 干辣椒样品经乙腈匀浆提取, 氨基固相萃取小柱净化, 甲醇/水(50:50, V:V)定容, 以反相C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 0.1%甲酸-水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 多反应监测模式下进行超高效液相色谱-串联质谱测定、基质匹配标准溶液外标法定量。结果 2种新型杀虫剂在5~500 μg /L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999, 定量限为0.008~0.01 mg /kg; 在高、中、低3个加标水平下的回收率为80.4%~94.9%, 相对标准偏差在0.9%~8.7%之间。结论 方法简单、快速、灵敏高、准确可靠, 可操作性强, 适合测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量。     

QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留

建立一种快速、简便的测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,C₁₈-EC和N-丙基乙二胺吸附剂分散净化后以高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,14 种喹诺酮类药物在3 个添加水平的回收率范围为80.4%～110.2%,相对标准偏差不大于16.3%,在0.1～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,蜂蜜的检出限和定量限分别为0.45～2.58 ng/g和 1.51～8.59 ng/g;蜂王浆的检出限和定量限分别为0.51～3.22 ng/g和1.69 ～10.75 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于蜂蜜和蜂王浆14 种喹诺酮类药物残留的测定。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R²≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05～0.1 μg/kg,定量限为0.25～0.5 μg/kg。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的3 个加标水平的平均回收率范围为91.8%～114.5%,相对标准偏差在3.2%～14.4%之间（n=6）。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99）,方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时,11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的莫奈太尔及其代谢物

建立测定乳制品中莫奈太尔及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。试样加水-饱和氯化钠-乙腈溶液提取,正己烷净化,经Inertsil C8（2.1 mm×100 mm,3 μm）色谱柱分离,以甲醇-0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：莫奈太尔及其代谢物在0.1～5.0 μg/L范围内线性关系良好,定量限为2.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为79.5%～102.9%,相对标准偏差为2.0%～5.3%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适合于乳制品中莫奈太尔及其代谢物的测定。