ASE-超高效液相色谱法快速测定烟草中的多酚类物质

摘要:建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)同时测定烟草中6种多酚物质的快速方法。用50%的甲醇水溶液在50℃下对烟草样品加速溶剂萃取5 min,循环萃取2次,将萃取液定容过滤后,用配置二极管阵列检测器的UPLC进行分析。此方法具有分离效率高、分析时间短、检测灵敏的优点。应用此方法对18种单料烟和14种成品卷烟中的6种多酚成分进行了测定。结果表明:①不论是在单料烟叶还是成品卷烟中,绿原酸和芸香苷的含量均占多酚总量的90%以上;②在单料烟叶中,烤烟中多酚的含量高于白肋烟和晒烟;③不同部位的烤烟中,多酚含量从上部、中部和下部依次降低,这表明多酚成分可成为烟叶等级判别和质量控制的化学指标之一;④烤烟型卷烟中多酚的含量显著高于混合型卷烟中多酚的含量。       

高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了多酚类物质在菠萝果皮、果肉、果心中的含量及分布情况。色谱条件：色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈和0．3%醋酸溶液,柱温为25℃,流速为 1．0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为280nm。在此色谱条件下,各组分均得到良好分离。经测定,菠萝果皮中含有4种酚类物质,为没食子酸、儿茶素、表儿茶素、阿魏酸,含量较高；果肉及果心中酚类物质为表儿茶素和阿魏酸,含量较低。     

高效液相色谱法测定枣中的糖类物质

研究了用高效液相色谱法快速测定枣中糖类物质的方法。枣样品经过烘干和粉碎后,用95%的乙醇提取,分为寡糖(含单糖)和多糖,寡糖直接进色谱柱测定,多糖经水解、中和、浓缩和定容后,再进色谱柱测定。色谱泵为P200Ⅱ高压恒流泵,检测器为Waters 450 示差折光检测器,色谱柱为大连依利特HYDERSIR-NH2,柱温35℃,检测池温度35℃,流动相为乙腈:乙酸乙酯:水=60:25:15,流速0.6ml/min,进样体积10μl。结果表明,此方法测定各种单糖的稳定性用相对标准偏差RSD来表示,半乳糖 3.19%,果糖 0.75% , 鼠李糖 5.13%, 木糖 0.897%,阿拉伯糖 1.74% 葡萄糖 2.21% 蔗糖 2.34%,甘露糖4.11%。测定各种单糖的回收率为鼠李糖 96.2%,木糖 99.3%,阿拉伯糖97.0%,果糖110%,甘露糖97.5%,葡萄糖97.0%,半乳糖110%,蔗糖110%。用此方法测定的各种单糖的线性方程,鼠李糖Y=-3.87E-4+7.57E-5X,相关系数0.995,木糖Y= 1.40E-5+8.67E-5X,相关系数0.996,阿拉伯糖Y=-1.24E-5 +1.23E-4X,相关系数0.991,果糖Y=-2.78E-4+7.20E-5X,相关系数0.997,甘露糖Y=-1.98E-4+9.77E-5X,相关系数0.999,葡萄糖Y=-1.75E-4+6.15 E-5X,相关系数0.999,半乳糖Y=1.91E-4+4.10E-5X,相关系数0.999,蔗糖Y= 5.61E-5+6.60E-5X,相关系数0.999。     

高效液相色谱法测定苹果酒中的多酚物质

建立了苹果酒中7种多酚物质的分析检测方法。使用该方法，各个多酚物质分离时间短，分离效果好，且回收率均超过80％、用该办法对自制苹果酒中多酚物质进行检测，得出样品中均有：儿茶素、咖啡酸、香豆酸等7种多酚物质。     

高效液相色谱法同时测定白兰地8种陈酿香气成分

采用高效液相色谱法同时测定白兰地中没食子酸、香草酸、丁香酸、香兰素、丁香醛、5-羟甲基糠醛、糠醛、5-甲基糠醛共8种陈酿香气成分。该方法准确,可靠性强,灵敏度高,获得了良好的分析结果。     

反相高效液相色谱法测定猕猴桃酒中的多酚物质

建立了猕猴桃酒中多酚的RP-HPLC检测方法该方法的最低检测限小于1．0mg／L,加标回收率均大于90％。RSD％小于6％,说明该方法准确可靠。用该方法对自制猕猴桃酒中多酚物质进行检测,得出样品中主要有：原儿茶酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸、槲皮素等13种多酚物质。     

红米酒中多酚类化合物的高效液相色谱法测定

建立高效液相色谱同时测定红米酒中11种多酚类化合物的方法。采用Venusil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,φ5μm)分离11种酚类物质,流动相为50%乙腈和超纯水,分别加1%乙酸,进样量20μL,采用梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长260、320 nm。各组分的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 6,且11种酚类物质在45 min内得到了较好分离。方法回收率在88.6%~102.5%之间,相对标准偏差为0.76%~1.60%。本方法可用于红米酒中多酚类化合物的快速分析。     

高效液相色谱法测定地沟油中脂肪醛类物质

地沟油是质量极差的非食用油,若食用会严重危害人的身体健康。本文利用地沟油中存在特异性脂肪醛类物质的特点,采用2,4-二硝基苯肼作为醛的衍生试剂,应用高效液相色谱方法有效鉴别、检测精炼地沟油,并通过此方法对合格食用油进行对比测定,结果表明此方法高效、灵敏、准确,可以为有关部门加强地沟油的监督管理提供技术支持。      

固相萃取和高效液相色谱法测定甜茶中的黄酮类物质

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定甜茶中黄酮类物质的方法。甜茶中的黄酮用80%乙醇溶液回流提取,提取液用WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNova-Pak-C18(3.9×150mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的比例为40:60(V/V)为流动相,在该色谱条件下,甜茶中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为97%～103%,相对标准偏差为0.87%～2.2%。     

高效液相色谱法测定白酒中的邻苯二甲酸酯

建立一种基于高效液相色谱法(HPLC)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)进行检测分析。以C18反相柱为分析柱,采用UV检测器对比了两种不同流动相的洗脱效果,最后选择乙腈—超纯水为流动相进行梯度洗脱,检测6种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~20 mg/L范围内有着良好的线性范围(R20.999 0)。在3个添加水平下,6种塑化剂的回收率在85.57%~109.90%,相对标准偏差小于5%。此方法的检出限范围为0.179~0.425 mg/L,该方法灵敏、方便且稳定,可用于食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸

建立了高效液相色谱法快速测定酸汤中五种有机酸的方法,在C18反相色谱柱,紫外检测器(波长210nm),0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(pH 2.6)∶甲醇为95∶5作为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃的色谱条件下,同时分析酸汤中5种有机酸,有机酸标准曲线相关系数均在0.9970～0.9985之间,回收率在90.5%～97.6%之间,方法检出限0.1～0.3μg/mL,相对标准偏差为0.7%～3.1%。该方法具有操作简单、重复性好、准确度高的特点。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

建立了一种用于分析面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。该方法采用DiamonsilC18(5μm,250mm×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),梯度洗脱,流速1.50mL/min;紫外检测波长230nm;柱温25℃;进样量10μL;外标法定量。结果表明:该方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990),方法的检出限为0.4mg/kg,加标回收率为93.4%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为5.85%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于面粉样品的测定,具有实际应用价值。     

高效液相色谱法测定茶饮料中的咖啡因

本文探讨了用高效液相色谱法测定茶饮料中的咖啡因的最佳波长、流动相、柱温、流速等条件。获得的最佳检测条件为:波长273nm,流动相乙腈∶水=20∶80,柱温20℃,流动相流速1m L/min。在0~200μg/m L的浓度范围内线性关系良好,加标回收率为99.69%。建立的方法能够准确的测定茶饮料中的咖啡因含量。     

高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸

建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法。样品经过5%乙醇提取,以1‰磷酸水溶液作为流动相,采用Thermo ODS HYPERSILC18色谱柱(4.6mmi.d.×250mm,5μm),等度洗脱,UV检测。本方法检出限为0.2mg/kg;标准曲线的线性范围为0.2~100.0mg/L,具有良好的线性关系,线性方程为y=111.53x+16.315,相关系数R2=0.9999;在玉米淀粉样品中加标回收率为86.1%~104.4%,相对标准偏差为2.2%~2.7%c该方法的灵敏度高、准确性好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸含量的批量检测。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中的有机酸

对长城和王朝葡萄酿酒公司的15种原酒进行了10000转／min高速离心预处理后，利用高效液相色谱法(HPLC)测定其中有机酸。结果表明：葡萄酒中主要有机酸成分是酒石酸、L-苹果酸和L-乳酸，柠檬酸、琥珀酸和乙酸的含量很少；干白酒中几乎不合有L-乳酸；干红酒中含有L-乳酸，但L-苹果酸和柠檬酸含量相应减少，甚至为0；在所测酒样中，长城原酒中的总酸含量比王朝原酒中的高，主要是酒石酸的含量高。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中的有机酸

本文提出了一种利用高效液相色谱分析葡萄酒的有机酸的一种方法.应用Aminex~H HPX-8TH色谱柱,以0.008N的硫酸作为流动相,将葡萄酒中的草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸及乳酸一次分离,各种酸的回收率大于90%.本方法采用伯乐-太平洋公司生产的高效色谱仪器和该公司具有分辩率较高的有机酸分离柱,来分析葡萄酒中的有机酸.     

高效液相色谱法测定花椒中的苯甲酸

本文研究了花椒中苯甲酸的高效液相色谱检测方法,并首次确定了花椒中苯甲酸的含量。因花椒样品基质复杂,在前处理中增加了混合阴离子固相萃取小柱以净化样品,以磷酸盐缓冲溶液-甲醇(97:3)为流动相,选用Waters sunfire C18色谱柱在230 nm下进行高效液相色谱分析。本方法在线性范围1.0~20.0 mg/kg内线性关系好,R~2为0.999,方法的检出限为2.0 mg/kg,低于国标GB5009.28-2016的检出限5.0 mg/kg,在2.0、5.0和20.0 mg/kg三个添加水平的加标回收率为73.1%~94.3%,RSD为2.8%~7.4%。该方法可为其他复杂基质中苯甲酸的测定提供参考。进而对四川抽取的40批次花椒样品进行分析,39批花椒样品中检出苯甲酸,含量为2.08~12.20 mg/kg,平均含量6.02 mg/kg。本研究初步明确了花椒中天然苯甲酸的本底值范围,为制订或修订食品行业相关标准提供了重要依据。     

高效液相色谱法测定保健食品中的生物素

为了测定保健食品中的生物素的含量,建立方便可靠的测定方法,采用高效液相色谱法对保健食品中生物素含量进行了测定。使用HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈+0.05mol L磷酸二氢钾(15+85,pH=3.5)为流动相,检测波长200nm。方法的加标回收率为86.8%～106.0%,RSD为8.4%,最低检出量为0.5mg kg。该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求。     

高效液相色谱法测定烟草中的水杨酸

建立了用三氯乙酸溶液提取,三氯甲烷反萃取,甲醇和磷酸溶液为流动相,高效液相色谱法测定烟草中水杨酸含量的方法.结果表明,水杨酸的回收率为88％～90％,相对标准偏差为3.3％～5.4％.采用该方法检测了10个烤烟烟叶样品,水杨酸含量在1.43～6.22 μg/g之间.     

高效液相色谱法测定水产品中的孔雀石绿

经过实验改进了现有的孔雀石绿测定方法,缩短了样品前处理时间,修改了部分色谱条件,从而使得色谱分离效果更好,提高了实验的灵敏度和准确度,拓宽了适用范围,使本方法适用于各类水产品及其制品中孔雀石绿残留的测定。