原子吸收光谱法测定敞口山楂中微量元素

用干法灰化处理样品,火焰原子吸收光谱法测定山楂中9种微量元素Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se、Cr和Pb的含量。结果表明:除Cr、Pb和Cu未检出外,山楂中6种微量元素Fe、Ca、Zn、Mn、Mg和Se的含量分别为31.70,1 359.58,5.07,8.01,165.91和32.51μg/g。在试验浓度范围内,各元素的线性关系良好,加标回收率(n=3)在96.64%~103.83%之间,检出限在0.004 4~0.039μg/m L之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%~3.10%之间。该方法操作简单,具有良好的精密度和准确度,适于山楂中微量元素的含量测定。     

微波消解-ICP-MS测定香椿芽中微量元素含量

建立香椿芽中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、Cr、Al8种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。采用样品微波消解,以In为内标,ICM-MS测定各元素含量。结果表明该法精密度RSD值0.98%~1.31%,回收率98.2%~101.2%,检出限0.011μg/m L~0.037μg/m L。该法灵敏、准确、快捷,符合香椿芽中微量元素测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法分析灵芝孢子油中的微量元素含量

食品中的微量元素分析对食品安全控制与营养评价有着重要的意义,为正确评价灵芝孢子油的食用、药用价值提供参考。取市售灵芝孢子油,运用微波消解仪消解灵芝孢子油样品,消解过程采用硝酸+双氧水酸体系预处理,减少了酸的使用,消解更完全。利用电感合等离子体质谱仪(ICP-MS)在碰撞模式下测定灵芝孢子油中24种微量元素含量。实验结果表明,灵芝孢子油中含量丰富的有益微量元素,尤其以Ca、P、Mg、Fe、K和Zn的含量居多,其次为Na、Sn、Sr、Cr、Cu、B和Mn;有害微量元素Pb、As和Hg含量符合保健食品污染物限量要求。对于所测元素,Hg的线性范围为0~1μg/L,其他元素的线性范围为0~100μg/L,仪器检出限在0.03~7.0μg/L之间,方法定量限在0.1~23.33μg/kg之间,加标回收率在84.16%~107.00%之间,相对标准偏差0.83%~4.25%(n=6)之间。研究发现该方法精密度、灵敏度高,结果可靠。     

大葱不同部位微量元素含量测定

采用火焰原子吸收法测定了陕西华县产大葱不同部位中的Cu,Zn,Fe,Mn,Ca五种微量元素的含量。结果表明该地大葱中这五种微量元素含量都很高,以Ca,Fe元素最为显著,其中葱绿中这两种元素含量达到1947.30,276.39μg/g,大葱中这五种微量元素含量大小顺序为:CaFeMnZnCu,大葱不同部位中的微量元素含量不同,葱绿中五种微量元素含量均大于葱白。该方法测定的精密度高(RSD3%),样品的加标回收率在96%~102%,测定结果准确可靠。     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

目的建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。方法样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果在质量浓度为0.1~10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg。顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4~40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98%~117.68%和93.92%~98.23%,相对标准偏差分别为3.49%~8.14%和1.15%~9.72%。结论该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求。     

气调保鲜对采后柠檬贮藏品质的影响

以采后"尤力克"鲜柠檬为试材,贮藏于4~8℃,相对湿度为85%~90%的气调实验箱中,研究不同气调处理对其品质变化的影响。结果表明,贮藏20 d后,2号气调箱(Ⅱ,O2:5%~7%,CO2:6%~9%)和3号气调箱(Ⅲ,O2:7%~9%,CO2:9%~12%)的柠檬品质都相对较好,失重率和丙二醛含量分别低于4%和0.7μmol/g,可溶性固形物、可滴定酸、维生素C和总酚含量分别大于7.30%,4.6 g/100 g,24.0 mg/100 g,0.83μg/g。其中,O2、CO2浓度为5%~7%、6%~9%的2号气调箱(Ⅱ)对采后柠檬保鲜品质效果最佳,失重率、可溶性固形物、可滴定酸、维生素C、丙二醛含量和总酚含量分别为3.34%、7.38%、4.77 g/100 g、24.84 mg/100 g、0.64μmol/g和0.84μg/g。     

微波消解ICP-AES法测定马奶酒中多种微量元素

采用微波消解ICP-AES法测定了3种马奶酒中Ca、Mg、Mn、Ag、Cd、Cr、As、Zn、Fe、Cu、Ni、Pb、Al、Co、Sr等15种微量元素的含量。结果表明,不同产地的马奶酒中均含有多种微量元素,但各元素的含量有所差异。马奶酒(1#)中Ca含量最高为135.37μg/g,其次是Mg,为25.634μg/g。马奶酒(2#)中Ca含量为101.94μg/g,其次是Mg,为16.969μg/g。马奶酒(3#)中Ca含量为79.648μg/g,其次是Mg,为16.543μg/g。相对标准偏差RSD≤4.31%,检出限≤0.009μg/m L。     

原子吸收法快速检测自来水中铅、铬、镉的含量

目的建立一种快速、准确测定自来水中铅、铬、镉含量的石墨炉原子吸收法。方法样品硝酸浓度为1%,基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵,配制铅、铬、镉混合标准溶液,仪器固定体积自动配置曲线,采用外标法定量。结果该检测方法回收率范围:铅95.2%~106.0%,铬95.8%~102.4%,镉94.7%~110.7%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围:铅0.91%~1.33%,铬0.81%~2.07%,镉0.98%~4.45%;检出限:铅0.1μg/L,铬0.1μg/L,镉0.03μg/L;定量限:铅0.3μg/L,铬0.3μg/L,镉0.09μg/L。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于自来水中重金属铅、铬、镉的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中的镉

采用微波消解法处理粗粮样品,石墨炉原子吸收光谱法测定粗粮中的镉含量。此方法的线性范围为0.0μg/L~7.0μg/L(R2=0.999 945),加标回收率为97.89%~100.13%,RSD为2.81%~6.53%(n=6)。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测粗粮中镉含量的方法。     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量元素

建立了湿法消化-火焰原子吸收光谱法测定不同品种茶叶中2种微量元素的分析方法。茶叶样品经湿法消化,用原子吸收光谱法测定微量元素铜和铁的含量。方法检出限分别为Cu:0.04μg/mL、Fe:0.15μg/mL;线性范围分别为Cu:0.2～1.5μg/mL、Fe:0.3～5.0μg/mL,相关系数r>0.9980;相对标准偏差(RSD)分别为Cu:2.16%、Fe:0.32%;回收率分别为Cu:98.00%～102.40%,Fe:98.50%～101.35%。并用该方法检测了20种长春市售茶叶中铜和铁的含量。     

ICP-OES/ICP-MS法测定罗汉果中46种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定罗汉果中46种元素的方法。ICP-OES检出限在0.68~18.10μg/L之间,ICP-MS检出限在0.001~0.093μg/L之间。此方法的精密度(RSD)处于0.73%~6.83%之间,回收率介于88.7%~112.1%。国家标准物质灌木枝叶的检测结果与参考值基本相符。测定结果表明,罗汉果中含有丰富的微量元素,其中含量在2 mg/kg以上的达到13种。本方法快速灵敏,适用于罗汉果中多元素的同时分析。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定新疆黑枸杞红酒中微量元素的主成分分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS/MS模式下以O 2为反应气体,消除干扰,将检测结果经过适用性验证后运用软件进行主成分分析。该方法检出限0.02~0.3μg/L、相对标准偏差1.22%~2.05%、样品加标回收率89.4%~101.0%,结果表明,该方法灵敏度高,检测限低,结果准确可靠,适用于新疆黑枸杞酒微量元素的测定。主成分分析结果显示累计方差贡献率的80.961%来源于前5个主成分,因子分析结果确定Ni、Al、Sn、Sr、Se为新疆黑枸杞红酒的特征元素。     

沙棘果油脂肪酸与微量元素测定

该文测定了沙棘果油中脂肪酸与8种微量元素。沙棘果油由亚临界流体萃取而得,经脂肪皂化和脂肪酸甲酯化,气相色谱-质谱联用法测定脂肪酸,内标法定量;在浓HNO 3中经微波消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素,外标法定量。共检测到19种脂肪酸,其中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸百分比含量分别为24.42%、47.26%和28.31%,C16∶0、C16∶1、C18∶1、C18∶2、C18∶3含量较高,分别为39.71、44.29、48.15、35.25和35.25 mg/g。试样中K、Na、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe和Mn的检测限分别为0.5、0.25、0.125、0.1、0.1、0.1、0.2和0.4μg/g,各元素的平均回收率为85.0%~94.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.28%~9.23%(RSD<10%)。沙棘果油中Na、Ca、K、Mg、Fe、Zn含量较高,分别为149.28、65.29、41.08、21.27、14.43和4.71μg/g。沙棘果油中不饱和脂肪酸与人体所需微量元素含量较高,具有很高的营养价值,该研究结果为沙棘的进一步开发利用提供了基础数据。     

中国被毛孢菌丝体核苷化合物的HPLC分析

用HPLC法测定中国被毛孢菌丝体中的5种核苷的含量。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇:0.01 mol/L:KH2PO4=5∶95(体积比)为流动相,流速1 mL/min,检测波长260 nm。结果发现,液体发酵和静置培养的中国被毛孢菌丝体中胞苷含量分别为266.73μg/g和348.79μg/g,尿苷分别为1 718.23μg/g和1 558.99μg/g,肌苷分别为892.64μg/g和573.31μg/g,鸟苷分别为1 370.78μg/g和1 444.30μg/g,腺苷分别为1 296.68μg/g和1 440.83μg/g。5种核苷测定的精密度RSD值介于0.97%~3.75%间、稳定性RSD值范围为2.91%~3.86%、重现性RSD值范围为1.28%~2.91%、回收率范围为91.07%~102.21%。     

鲜食山药直链淀粉、支链淀粉含量测定及品种差异比较

建立了双波长法测定鲜食山药中直链淀粉、支链淀粉含量的方法,直链淀粉、支链淀粉的线性范围分别为:(6~26)μg/m L、(20~100)μg/m L;添加回收率分别为96.36%~98.73%、97.98%~99.30%;方法重现性较好。此法可同时测定得出淀粉含量,经过与国标方法的比较,证实该法准确、可行。应用该法对3个品种鲜食山药的直链淀粉、支链淀粉及淀粉含量进行了初步比较,发现其含量品种差异较大。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中的锗含量

电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、速度快、线性范围宽等优点,可用于面料中微量元素的测定。通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中的锗含量,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中锗元素含量的方法。研究结果表明,锗元素在0.2~40.0μg/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法的检出限为0.02 mg/kg,不同含量加标(0.02、0.04、0.08、0.16 mg/kg)回收率在82.6%~107.8%,相对标准偏差3.0%~9.3%(n=6)。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低的优点,能够用于面料中锗元素含量的测定。     

原子吸收法测秦巴山区香菇中的微量元素

用火焰原子吸收光谱法测定秦巴山区香菇中的Mg、Fe、Mn、Zn、Ca 5种微量元素的含量。结果显示:香菇中所含有的各种微量元素含量依次为Mg 2.31 g/kg,Fe 3.18 g/kg,Mn 0.345 g/kg,Zn 5.45 g/kg,Ca 20.715 g/kg;相对标准偏差均小于5%、加标回收率在92.85%~103.10%之间,该法准确度好、精密度高,适合香菇中微量元素的测定。     

HPLC法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯

采用正相高效液相色谱法测定特殊医学用途婴配食品中视黄醇棕榈酸酯和视黄醇醋酸酯的含量。采用氨基柱(150mm×4.6mm,5.0μm)为色谱柱,流动相:正己烷-25%叔丁基甲醚正己烷(体积比955),等梯度洗脱;流速:1.0mL/min,柱温:30℃;进样量:50μL;紫外检测器波长:325nm。结果表明:视黄醇棕榈酸酯保留时间为3.5min,视黄醇醋酸酯保留时间为6.0min,在0.05~10.0μg/mL呈线性相关(R2=0.999 9),检出限分别为2.0,2.5μg/100g。特殊医学用途婴儿配方食品中视黄醇棕榈酸酯含量为0.0~817.0μg/100g,精密度为0.9%~9.4%,视黄醇醋酸酯含量为0.0~8 683.0μg/100g,精密度为3.3%~6.3%,不同添加浓度回收率为81.0%~90.0%。该方法简单、快速、准确、精密度高,分离度好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。     

调味品中呋喃含量的测定

采用顶空气相色谱-质谱法测定食品中的呋喃,方法定量检出限3μg/kg,加标回收率85.6%~101.6%,相对标准偏差(RSD)%2.36%~5.67%;15个调味品中呋喃含量测定结果表明,呋喃检出率100%,含量范围25.48~206.29μg/kg。