液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定瓶装饮用水中双酚A、双酚S

目的建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定瓶装饮用水中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)的方法。方法利用BPA-D_4和BPS-~(13)C_(12)混合同位素内标,经Waters Oasis系列的HLB固相萃取柱富集样品,以甲醇-水为流动相,经Waters BEH C_(18)色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS在负离子电离(electron spray ionization,ESI-)模式和多反应监控(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果用该方法测定时,BPA在1~50μg/L范围内线性良好,BPS在0.2~10μg/L范围内线性良好,相关系数r均为0.9999,BPA的平均回收率为99.5%~100.7%,相对标准偏差为0.8%~4.6%;BPS的平均回收率为95.9%~102.1%,相对标准偏差为1.3%~2.5%,BPA的最低检出浓度为20 ng/L,BPS的最低检出浓度为5 ng/L。结论此方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于瓶装饮用水中双酚A、双酚S的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测塑料瓶装乳酸饮料中的双酚A含量

目的探讨用液相色谱-串联质谱法检测瓶装乳酸饮料中双酚A的样品前处理及测定方法。方法样品在碱性条件下沉淀蛋白质后,用固相萃取小柱提取,甲醇洗脱。样品经色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇(40∶60,V/V)为流动相分离。采用电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),外标法定量分析。结果该方法在2.0~100.0μg/L范围内呈良好线性;仪器检出限0.01 ng;当取样量为10 g,方法检出限为0.001μg/kg;双酚A高、中、低加标浓度(80、50、10μg/L)的平均回收率为100.9%~107.5%,变异系数为6.2%~7.6%。结论该方法适用于塑料瓶装乳酸饮料中双酚A含量的测定,具有灵敏度高、前处理方法简单、可批量检测、检测速度快的特点,可推广检测食品样品中痕量双酚A含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饮料、牛奶和奶粉中双酚A和15种邻苯二甲酸酯

目的建立了饮料、牛奶和奶粉中双酚A及15种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经甲醇提取,C_(18)色谱柱分离后,采用串联四极杆质谱电喷雾电离源正负离子切换多反应离子监测模式检测。结果双酚A及15种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9900,定量下限为10μg/kg,低、中、高3个加标水平下平均回收率为61.1%~129.5%,相对标准偏差为1.13%~22.12%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高的优点,适用于饮料、牛奶及奶粉中双酚A及15种邻苯二甲酸酯残留的确证和定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S

建立一种饮用水中痕量双酚A和双酚S的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样中双酚A和双酚S经HLB固相萃取柱富集,甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式分析。该方法对水样体积为500 mL时双酚A和双酚S检出限分别可达到1.0 ng/L和0.2 ng/L,在低、中、高3 个加标水平下两者的平均回收率分别为88.3%～114.8%和83.7%～98.2%,相对标准偏差分别为10.0%～16.2%和5.9%～12.3%。该方法灵敏度高、定性准确、操作简单高效,适用于饮用水中双酚A和双酚S的定性定量分析。     

高效液相色谱-质谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A迁移量

目的 建立高效液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)测定聚碳酸酯(polycarbonate, PC)水杯中双酚A迁移量的方法。方法 选用水、4%乙酸溶液、10%乙醇和异辛烷溶液作为食品模拟液, 准确量取迁移试验中得到的食品模拟液1 mL, 通过0.22 μm微孔滤膜后, 用高效液相色谱-质谱联用仪对双酚A进行分离测定。结果 该方法相对标准偏差不大于3.24%(n=6), 回收率在87.7%~105.0%之间; 检出限为 1 μg/L。结论 该方法样品前处理方法简便, 检出限高, 操作简单, 线性关系好, 适合于PC水杯及不同塑料制品中迁移双酚A的检测分析。     

液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定牛奶中双酚A

建立了采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定牛奶中双酚A含量的方法,并将其应用于聚碳酸酯奶瓶中双酚A向牛奶中迁移的研究。牛奶用乙腈超声提取,蒸干后残渣用乙酸乙酯提取,蒸干后用流动相溶解,LC-MS/MS法测定,采用负离子电喷雾电离、多反应监测模式测定。线性范围为0～100ng/mL,相关系数为0.9992,检出限为0.03ng/g,加标回收率为78.27%～88.36%,样品检测相对标准差在3.81%～5.26%。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测两种饮料中双酚A含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测法(IAC-HPLC-FL)检测豆奶及橙汁饮料中的双酚A含量。采用甲醇提取、离心、磷酸缓冲溶液稀释后,经免疫亲和柱纯化,用1 mL甲醇-水(80:20,体积/体积)洗脱,应用高效液相色谱法检测。以C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇-水(60:40,v/v)溶液为流动相洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,荧光检测器检测,激发波长228 nm,发射波长310 nm。结果表明:在1.0~300.0 ng/mL的浓度范围内,双酚A的浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数R2=0.9998),检出限定为1 ng/mL。平均回收率为82.5%~104.6%,相对标准差为2.3%~6.4%。分别选取玻璃瓶装和塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料进行双酚A含量检测,玻璃瓶装的豆奶和橙汁饮料中双酚A含量均小于检出限1 ng/mL,而某款塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料检测出极其微量的双酚A,其双酚A含量分别为1.44、1.57 ng/mL,处于可接受水平。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,能够有效地分离和检测饮料中的双酚A,适用于豆奶和橙汁等饮料中的双酚A的测定。     

超高压液相色谱-串联质谱法对马口铁罐内涂层中双酚A及其模拟迁移的测定

目的 建立了超高压液相色谱-串联质谱法测定马口铁罐内涂层中双酚A迁移含量的方法。方法 样品经模拟溶液提取后以C18色谱柱分离, UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析, 对金属制品内涂层双酚A在不同食品模拟物环境下的迁移行为进行了研究。结果 线性范围为5.0~100.0 μg/L, 最低检测浓度为1.0 μg/L, 回收率为78.6%~85.9%, 相对标准偏差为7.30%~12.60%。结论 双酚A迁移水平受模拟物性质影响, 相对于水性模拟物, 在醇溶性模拟物中更易发生迁移。双酚A迁移水平随迁移试验温度和接触时间的增加而升高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中双酚S含量

目的 建立一种食品包装材料中双酚S含量的检测方法。方法 通过考察不同的提取方式、提取溶剂和提取温度,最后采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,并将提取液过滤膜后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析;通过优化色谱-质谱仪器参数,最终采用多反应模式(MRM)进行定量检测。结果该方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.30 mg/kg,在0.50~20 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.9993)。通过对空白样品进行双酚S的加标回收实验,结果表明平均回收率为89.6%~95.1%,相对标准偏差为3.1%~7.9%。结论 该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,可用于常见食品包装材料中双酚S的含量检测。     

高效液相色谱法测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S的含量

该文建立一种测定纸质食品接触材料中双酚A和双酚S含量的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。方法分析采用 Thermal Ultimate 3000SD 液相色谱仪,ZORBAX Eclipse XDB-CN（250 mm×4.6 mm,5 μm）反相柱。流动相为甲醇/水（体积比 1∶1）,等度洗脱,流速 0.8 mL/min;二极管阵列（diode array detector,DAD）检测器,检测波长280 nm和259 nm。结果表明,在1 mg/L～50 mg/L浓度范围内,双酚A和双酚S的浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相应的线性相关系数均≥0.999 8,双酚A和双酚S的检出限和定量限分别为0.10、0.02 mg/L和0.50、0.10 mg/L。方法验证过程中做了低、中、高3个水平的添加回收,平均回收率为85.2%～103.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于 5%。     

高效液相色谱法测定牛奶中双酚A

建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收率80.07%～85.53%,相对标准偏差4.42%～9.14%。采用本文所建立的方法对市售牛奶样品进行了测定,未检出双酚A残留。     

分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A

建立了分散液相微萃取提取婴儿奶瓶中溶出痕量双酚A(BPA)的方法,并用高效液相色谱测定了其含量。奶瓶浸泡液用0.5 mL氯仿作萃取剂,0.5 mL甲醇作分散剂,以3 500 r/min离心10 min,吸取萃取剂20μL,进样,采用高效液相色谱法(HPLC)测定BPA的含量。色谱柱为Inertsil C18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇∶水(V∶V)=70∶30,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm。该方法 BPA在0.05 mg/L~0.25 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),BPA检出限(S/N=3)为0.50μg/L。该法用于婴儿奶瓶中BPA含量的检测,测得婴儿奶瓶中双酚A的含量范围在0~18.93μg/L,平均加标回收率为96.44%,RSD为4.57%(n=4)。方法结果满意,可适用于婴儿奶瓶、矿泉水等食品和饮料容器中溶出BPA的含量测定。     

复合免疫亲和柱-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中的双酚A、双酚F和双酚S

目的 利用复合免疫亲和柱-高效液相色谱-三重四极杆质谱技术(liquid chromatography coupled with tiple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)构建水果(苹果)、蔬菜(菠菜)、谷物(大米粉)以及婴幼儿谷类辅助食品(婴幼儿米粉)等植物源性食品中双酚A、双酚F和双酚S的分析方法。方法 样品用乙腈或含20%水的甲醇溶液提取,经复合免疫亲和柱对提取液进行净化,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,HPLC-MS/MS检测。结果 3种双酚A类化合物在相应浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999;在低、中、高3个不同加标浓度下,3种目标物的回收率为94.81%～111.12%,相对标准偏差为1.25%～11.50%,基质效应为-10.23%～5.46%;方法的检出限为0.015～0.15 μg/kg,定量限为0.05～0.5 μg/kg。结论 本方法基于抗原抗体特异性结合的免疫亲和柱对样品进行净化,重现性好、准确度高,能够有效地分离和检测苹果、菠菜、大米粉以及婴幼儿米粉中的BPA、BPS和BPF,可应用于这四类食品中BPA、BPS和BPF的定性定量检测。     

高效液相色谱法测定皮革中的双酚A、双酚F和双酚S

建立了一种测定皮革中双酚A、双酚F和双酚S含量的分析方法。皮革样品经甲醇超声提取、旋转蒸发仪浓缩后,在277 nm波长条件下,使用高效液相色谱仪进行分析,经二极管阵列器检测,甲醇-水溶液洗脱后,外标法进行定量。结果显示,双酚A、双酚F和双酚S在1 mg·L^-1～30 mg·L^-1的范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于0.64 mg·kg^-1,高、中、低三个水平加标回收率范围为85.8%～97.1%,相对标准偏差为0.11%～2.22%,满足检测要求。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的 双酚A和壬基酚

目的 建立浊点萃取-高效液相色谱相结合检测牛奶中双酚A和4-n-壬基酚的分析方法。方法 应用浊点萃取(CPE)对牛奶中的双酚A和4-n-壬基酚进行萃取富集。研究确立了牛奶体积为10mL时,冰乙酸体积为200 μL,无水硫酸钠质量为0.900 g,离心参数为9917.355 g（10000 r/min）、8℃、10 min的最佳破乳条件; 最佳浊点萃取条件为: Tween 20的浓度为100g/L,无水硫酸钠的质量为0.020g,正丁醇的体积为200μL,平衡温度为60℃,平衡时间为30min。结果 双酚A在0.05-2.00mg/L,壬基酚在0.1~5.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,双酚A的加标回收率在85.60～91.20 %之间,壬基酚在71.30~73.30%之间,RSD为3.42～9.85 %,方法的检出限分别为7.36 μg/kg、93.19μg/kg。结论 该方法具有有机试剂用量少、灵敏度高、绿色环保以及操作简单等特点, 对于牛奶中的双酚A和壬基酚有着良好的检测效果。     

微波萃取/GC-MS测定纸质食品包装材料中双酚A

以丙酮为萃取剂,建立了微波萃取/气相色谱-质谱法(GC-M S)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。结果表明:方法的检出限为0.05m g/kg,样品的加标回收率为84.2%~95.4%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。     

罐头食品中双酚A和双酚F环氧衍生物残留的高效液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱分析罐头食品中双酚A(BPA)和双酚F(BPF)环氧衍生物的方法。样品经微波辅助萃取后过PPL(填料为苯乙烯-二乙烯苯(SDVB)聚合物)固相萃取柱进行净化试验。结果表明,微波辅助萃取法的提取效果理想;采用PPL固相萃取回收率在73.26%~104.98%,除杂效果明显。将微波辅助—PPL固相萃取净化法应用于多种食品进行分析,结果表明该方法适用于食品中双酚A和双酚F环氧衍生物残留分析。