乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。     

果蔬中甲醛提取方法的优选研究

对比了超声波提取法、振荡提取法、水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法4种方法提取果蔬中甲醛的效果,通过乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量,得出果蔬中甲醛的较适宜提取方法。试验结果表明,甲醛较适宜的提取方法为超声波提取法,超声波提取法的最佳提取条件为超声波功率80 W,提取时间30 min,提取温度60℃,超声波提取1次,甲醛提取剂蒸馏水用量为每10 g样品中加入40~60 m L(料液比为1︰4~1︰6(g/m L))为宜。样品中甲醛的平均回收率为77.6~91.7%,相对标准偏差为3.8%~5.6%。相比水蒸气蒸馏法、直接蒸馏法和振荡提取法三种方法操作更为简便,提取过程中不会造成样品中甲醛含量发生变化,稳定性好。     

乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛含量的研究

采用乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛的含量。本方法采用试样低温浸泡预处理,加磷酸溶液蒸馏提取,且控制冷凝水温≤10℃,然后用分光光度法测定试样中甲醛含量。通过对检测条件的优化,甲醛的测定低限为0．1mg/kg。甲醛的加标回收率可达90%～111%,相对标准偏差为5．6%～8．5%。     

吉林市市售啤酒中甲醛含量的测定与分析

以吉林市售啤酒为实验材料,采用乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量,在单因素实验的基础上通过正交实验筛选出测定的最佳条件。结果表明,该方法的精密度与检出限均良好,RSD为1.02%,检出限为0.0285μg/m L,回收率在83.5%~99.4%之间,正交实验筛选出了乙酰丙酮分光光度法测甲醛的最佳条件:水浴温度为60℃、乙酰丙酮体积为5 m L、水浴时间为10 min。啤酒样品中甲醛含量均在0.28~1.40 mg/L之间。不同品牌、产地、原麦汁浓度和包装的啤酒甲醛残留量各不同,但无显著性差异。     

食用菌中甲醛的提取和乙酰丙酮分光光度法分析

目的建立适用于多种食用菌的甲醛提取技术和甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法测定技术。方法研究灭酶处理、浸泡时间和温度对食用菌样品中甲醛提取的影响,并用凯氏定氮仪蒸馏单元对处理后的食用菌样品进行水蒸汽蒸馏,替代了直接蒸馏法。结果食用菌鲜样和干样粉碎后直接用水蒸汽蒸馏提取,能快速提取样品中的甲醛,并能反映样品真实的甲醛含量;甲醛在1μg/ml浓度内呈线性相关,相对标准偏差(RSD)10%(n=5),回收率为82.10%~97.98%。结论本方法快速简便、准确度高、精密性好,适用于多种食用菌中甲醛含量的分析。     

临汾常见食品中甲醛含量测定

比较研究高效液相色谱法和乙酰丙酮法快速检测食品中甲醛。高效液相色谱法是在酸性条件下甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,用液相色谱分析(检出限0.05 mg/kg);乙酰丙酮法是在过量铵盐存在条件下乙酰丙酮和甲醛显色检测食品中甲醛含量(检出限0.015 mg/kg),并对2种方法的加热时间、加热温度、反应溶剂的添加量等反应条件进行优化。优化后的前者回收率为21.9%~52.5%,RSD(n=6)为2.85%,而乙酰丙酮法加标回收率达85.3%~90.2%,RSD(n=6)为2.06%。选取乙酰丙酮法测得样品中甲醛含量:白糖0.30 mg/kg,鱿鱼卷0.59 mg/kg,可口可乐0.52 mg/kg,红糖0.48 mg/kg,青岛啤酒0.06 mg/kg,腐竹0.02 mg/kg,血块0.01 mg/kg。     

吉林市常见生鲜食品中甲醛含量的测定与分析

测定生鲜食品中甲醛的含量,为人们在日常生活选择生鲜食品提供依据。采用乙酰丙酮分光光度法测定生鲜类食品中甲醛,在单因素试验的基础上通过正交试验筛选出测定的最佳条件。标定甲醛浓度为3.086 mg/m L,正交试验筛选出了乙酰丙酮分光光度法测甲醛的最佳条件:水浴温度为60℃、乙酰丙酮体积为5.0 m L、水浴时间为12 min。常见的生鲜食品样品中甲醛含量均在0.132~6.561 mg/kg内。依据2016版《中国居民膳食指南》提出生鲜食品的食用量,得出我国居民在生鲜食品方面日平均甲醛摄入总量为1.102~1.873 mg/kg。     

水发产品中甲醛快速检测方法的比较研究

目的 比较快速检测水发产品中甲醛的方法。方法 本研究以4-氨基-3-联氨-5-巯基-1, 2, 4-三氮杂茂(4-amino-3-hydrazine-5-mercapto-1, 2, 4-triazo, AHMT)法(比色卡法)、AHMT法(分光光度法)和乙酰丙酮法(分光光度法)作为水发产品中甲醛的快速检测手段。试样中的甲醛经提取后, 在碱性条件下与AHMT反应, 再被高碘酸钾氧化成紫红色络合物或在沸水浴条件下与乙酰丙酮反应, 生成黄色物质。通过比色进而建立的快速检测甲醛含量的方法。结果 经方法学验证表明, 以竹笋、牛肚、银鱼作为空白基质的检测限为5 mg/kg, 3种方法的灵敏度均≥95%、特异性均≥85%、假阴性率均≤5%和假阳性率均≤15%。结论 该方法快速准确, 灵敏度高, 可适用于水发产品中甲醛的快速测定。     

邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐衍生-HPLC法测定果蔬中甲醛含量

通过邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和水(70∶30,v/v),流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长210 nm。结果表明,该方法的检出限可达到0.114 mg/kg,在0.57~57 mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为82.3%~94.1%,相对标准偏差为4.0%~7.1%(n=6)。该方法样品前处理简便,稳定性好,检测限低,适合果蔬中甲醛的快速定量检测。     

紫外分光光度法测定食糖中的硝酸盐含量

建立了检测食糖中硝酸盐含量的紫外分光光度法。食糖样品加入氨缓冲溶液超声提取后,经活性炭脱色,加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质和脂肪等杂质,在紫外分光光度计中波长220nm和275 nm处通过标准曲线法进行比较定量。该方法在10~200μg线性良好(R2=0.9997),检出限为1.875 mg/kg,分别在样品中添加硝酸钠标准品进行3个水平加标回收实验(3、30、100 mg/kg),回收率范围为92.8%~96.8%,相对标准偏差为1.5%~3.1%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中硝酸盐的检测要求。     

食品中甜蜜素的快速测定

采用分光光度法测定样品及加标样品中甜蜜素含量,探讨甜蜜素快速检测方法的精确性,该法标线在0.015 g/kg~0.75 g/kg甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)范围内符合比尔定律,相关系数R2为0.996 4,样品回收率为90%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~4.86%。     

纺织品甲醛含量的快速检测法

研究了纺织品中甲醛含量的快速检测方法.原理是利用甲醛的理化特性,将纺织品在一定条件下萃取,提取液与甲醛检测管中的试剂发生加成反应并显色,最后与标准系列比色定量.通过与乙酰丙酮分光光度法比较,结果表明,该方法操作简单,用肉眼即可观察,大大节约检测时间,是适于企业的快速检测纺织品中甲醛含量的定性和半定量方法.     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法优化及其在快检结果验证中的应用

目的建立乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法,并用此方法验证甲醛速测盒的检测结果。方法以甲醛含量为指标,研究样品浸泡时间、加蒸馏水量、加磷酸量、蒸馏时间等前处理条件和显色时间、水浴时间、加乙酰丙酮量等测定条件对白菜中甲醛测定结果的影响。以大白菜为试样,对比乙酰丙酮分光光度法和甲醛速测盒的检测结果。结果白菜中甲醛含量测定的最佳的条件为样品浸泡时间35 min,加水量160 m L,磷酸添加量5 m L,蒸馏时间80 min,乙酰丙酮添加量1 m L,水浴时间5 min,显色时间15 min。在此条件下,白菜中甲醛回收率为95.2%～99.7%。甲醛速测盒的结果与之比对,结果一致。结论乙酰丙酮分光光度法结果准确,适合用于大白菜中甲醛的测定,实验中所用甲醛速测盒与之结果一致,可以快速有效测定白菜中甲醛含量。     

高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量

建立高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量。粉碎均匀的样品以水为提取液,2,4-二硝基苯肼溶液为衍生剂,经C18柱分离后,以二极管阵列检测器检测,355 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,甲醛在竹蒸笼中的方法检出限为0.1 mg/kg,当添加水平为1,2.5和5 mg/kg时,方法回收率为87.0%~92.0%,RSD(n=6)为0.96%~2.05%。该方法简便、准确,适用于竹蒸笼中甲醛含量的检测。     

高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量

通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为：XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水（70∶30,V/V）,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114～57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14、8.55、17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%～101.8%,相对标准偏差为2.6%～5.0%（n=6）。该方法样品前处理简便、稳定性好、检测限低,适合果蔬中甲醛含量的快速检测。     

气质联用检测食品接触材料纸和纸板的甲醛含量

采用气质联用技术建立一套检测食品接触材料纸和纸板中的甲醛含量的新方法。正交试验结果得出最佳衍生条件为:衍生温度60℃,衍生时间20 min,衍生试剂用量为每1 m L样品添加0.4 m L,萃取试剂为二氯甲烷。基于最佳处理条件下,采用外标法对甲醛进行定量,甲醛浓度在0.5 mg/L~4.0 mg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 8。经试验得出,本方法适用于食品包装材料纸和纸板样品中甲醛含量的检测,样品平均加标回收率为86%,相对标准偏差RSD为2.48%,方法检出限为0.78 mg/L。对路边摊手抓饼包装纸中甲醛含量的检测结果发现,与国标方法——乙酰丙酮分光光度法相比,两种方法的检测结果并无显著性差异。试验表明,本方法所检测的手抓饼包装袋中甲醛含量均超过了GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定的15 mg/kg。     

分光光度法和高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量的结果对比

为了对比分光光度法和高效液相色谱法测定皮革制品中甲醛含量的差异,运用配对T检验的方法对结果进行统计学分析,T值为13.0,自由度为5,P<0.001,得出2种方法对甲醛含量的测定结果具有显著性差异,并对造成差异的可能原因进行分析。研究结果表明:高效液相色谱法的结果显著高于分光光度法,其主要原因是乙酰丙酮中甲醛的干扰,以及样品中存在的可与乙酰丙酮反应且产物在波长412 nm处有吸收物质的干扰,这些干扰使样品中甲醛的测定结果升高了7~8 mg/kg。     

2种动力学分光光度法测定油菜中镉含量的比较

为了快速、简便检测贺州市矿区周边油菜中镉的含量,该试验对阻抑动力学分光光度法和催化动力学分光光度法进行比较,通过绘制2种方法的标准曲线,评价回归方程的相关系数、检出限、回收率和相对标准偏差,比较各自的准确度与精密度。结果表明:阻抑动力学分光光度法测定油菜中镉含量操作简单,检出限较低,准确度和精密度高,检出限为0.5μg·L^-1,平均回收率在98.1%~102.5%之间;相对标准偏差小于3.0%,该法比较适合测定镉含量低的样品。贺州市矿区周边油菜中镉的含量在0.105~0.182 mg/kg之间,已超出国家限量标准。     

常见食品甲醛含量的调查

通过测定燕山大学周围常见食品中的甲醛含量,调查了解食品安全现状,为有关部门的管理监督提供依据.选取各类常见食品做样品,利用"乙酰丙酮分光光度法"( NY 5172-2002)测定甲醛含量.结果显示,部分食品甲醛含量在1 mg/kg以下,含量较低,在食物本底存在范围之内.但是非正规厂家生产的水发产品、散装海产品中甲醛含量在3 mg/kg以上,严重超过了产品的甲醛本底平均含量,存在严重的质量问题,应引起有关部门的重视.