琯溪蜜柚皮精油的提取工艺及化学成分研究

研究了水蒸汽蒸馏法(HD)提取琯溪蜜柚皮精油的提取工艺,考虑了各种因素对精油提取率的影响。结果表明,最佳提取工艺条件为:提取时间30min,柚皮破碎等级为D,料液比为1:34。精油经气相色谱和质谱联机分析,鉴定出67种主要挥发性物质,占精油总量的99.695%,包括烃类96.26%,含氧化合物3.435%。其中,诺卡酮、金合欢醇、斯巴醇、双环大根叶烯、喇叭茶醇、二氢月桂烯和环氧罗勒烯是琯溪蜜柚的特征香气成分。     

超临界萃取琯溪蜜柚精油工艺优化及组分分析

以琯溪蜜柚果皮为原料,通过超临界萃取技术(SFE)制取琯溪蜜柚精油,经响应面优化,获得最佳提取条件:时间92.40 min,温度38.22℃,压力18.26 MPa,该条件下产物得率为10.28％;经过GC/MS鉴定表明,超临界萃取产物共鉴定出52种成分,占出峰物质总量的96.36％.其中烃类物质26种高达95.14％,含氧化合物仅占1.22％.     

琯溪蜜柚花不同生长期挥发油累积规律及挥发性成分变化

目的：探索琯溪蜜柚[Citrus grandis (L.) Osbeck. Cv. ‘Guanximiyou’]花不同生长期的挥发油累计规律及挥发性成分变化规律。方法：采用五点采样法在琯溪蜜柚初花期、盛花期及末花期采集开放状态的花朵,利用蒸汽回流提取的方法测定挥发油得率;采用五点采样法在琯溪蜜柚初花期及盛花期采集3种开放程度不同的花朵,运用顶空GC-MS技术分别进行挥发性成分测定,以此探索其挥发性成分的变化规律。结果：柚花挥发油得率最高的时期为初花期,得率为0.18%,最低的时期为末花期,得率为0.03%。经GC-MS分析得知：初花期Ⅰ级花含有16种挥发性成分,主要成分为烯类化合物,以单萜烯类为主,主要成分为β-蒎烯(55.84%)、β-罗勒烯(20.98%)和桧烯(15.45%),Ⅱ级花含有18种挥发性成分,主要化合物为烯类化合物,以单萜烯类为主,主要成分为β-蒎烯(56.31%)、桧烯(17.95%)和β-罗勒烯(17.52%),Ⅲ级花含有13种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(61.94%)、β-蒎烯(18.66%)和β-罗勒烯(6.91%);盛花期Ⅰ级花含有13种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(71.35%)、β-蒎烯(18.81%)和β-罗勒烯(4.35%),Ⅱ级花含有12种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(88.08%)、β-蒎烯(5.94%)和β-罗勒烯(1.75%),Ⅲ级花含有11种挥发性成分,主要化合物为单萜醇类化合物,主要成分为芳樟醇(89.51%)、β-蒎烯(4.58%)和邻氨基苯甲酸甲酯(2.73%)。结论：柚花挥发油含量在初花期最高,其次是盛花期;PCA主成分分析可知,不同生长期及同一生长期不同开放程度的花,挥发性成分均存在一定差异,为相关产业的发展提供一定的理论依据。     

甘肃和新疆产区孜然精油成分的比较

采用水蒸气蒸馏法提取了甘肃和新疆两地孜然籽精油,产率分别为2.38%和2.56%,用GC-MS联机对精油进行成分分析,前者检测出31个成分,鉴定了27个成分,主要成分2-蒈烯-10-醛,占总精油含量的40.239%,其次为枯茗醛(26.144%)和3-蒈烯-10-醛(16.882%);后者检测出27个成分,鉴定23个成分,主要成分2-蒈烯-10-醛,占总精油含量的44.338%,其次为枯茗醛(30.244%)和3-蒈烯-10-醛(12.861%)。含量和成分比较结果表明,新疆精油优于甘肃精油。     

琯溪蜜柚蒸馏酒香气特征及风味成分分析

研究由琯溪蜜柚汁所制成的蒸馏酒的品质特征,运用感官检验、气相色谱-质谱（gas chromatographymass spectrometry,GC-MS）联用仪、气相色谱火焰离子化检测-嗅闻（gas chromatography-flame ionization detectorolfactory,GC-FID-O）联用分析琯溪蜜柚蒸馏酒的主要香气轮廓及风味成分。感官分析结果表明,琯溪蜜柚蒸馏酒的主体香气是果香和柑橘香。GC-MS结果共鉴定出40 种挥发性物质,其中醇类8 种,酯类14 种,萜烯类10 种,其他8 种。通过制定标准曲线进行定量分析,发现含量较多的挥发性成分为癸酸乙酯（744.73 μg/L）、己酸乙酯（524.74 μg/L）和月桂酸乙酯（193.42 μg/L）。GC-FID-O分析显示：戊酸乙酯、D-柠檬烯、己酸乙酯是琯溪蜜柚蒸馏酒香气轮廓的主要贡献成分。本实验可为研究琯溪蜜柚蒸馏酒及其他柑橘果酒的香气质量提供参考依据。     

啤酒花固相微萃-气质联用成分分析

采用固相微萃取-气质联用仪分析了啤酒花的挥发性成分,考察了不同萃取纤维、萃取时间和萃取温度,对所鉴定出的化合物积分面积的影响。确定了固相微萃取的优化条件为:PDMS萃取纤维、萃取时间20min,萃取温度60℃,此时共鉴定出44种物质,其中烃类化合物有12种,α-石竹烯31.738%、α-蒎烯18.207%,烃类含氧有机挥发化合物有32种,其中丁酸叶醇酯相对含量较高为7.200%。     

俄罗斯松针油与加拿大冷杉针油挥发性成分比较与分析

为了研究俄罗斯松针油和加拿大冷杉针油的挥发性成分并对比其差异;通过水蒸气蒸馏法提取两种针叶油,并以GC-MS方法结合保留指数对俄罗斯松针油和加拿大冷杉针油挥发成分进行鉴定和定量分析;其中俄罗斯松针油中检测出31种化合物,主要成分包括乙酸龙脑酯(40.158%),δ-4-蒈烯(20.136%),柠檬烯(12.109%),β-蒎烯(5.658%),龙脑(3.864%),萜品油烯(2.594%),β-石竹烯(2.303%),间伞花烃(1.578%),月桂烯(1.212%),α-蛇麻烯(1.037)等;加拿大冷杉针油中检测出47种化合物,主要成分包括β-蒎烯(32.308%),乙酸龙脑酯(17.007%),δ-4-蒈烯(16.663%),柠檬烯(9.711%),β-水芹烯(2.955%),月桂烯(1.807%),α-松油醇(1.666%)等,其中俄罗斯松针油和加拿大冷杉针油共有21个化合物,但成分及含量存在一定差异。研究结果为俄罗斯松针油和加拿大冷杉针油的应用提供理论指导。     

三种柚子精油的香味特征及挥发性成分

为阐明我国主要柚类水果精油的品质特征,运用感官评价和气质联用(GC-MS)研究琯溪蜜柚、沙田柚和梁平柚果皮精油的香味特征和挥发性成分。感官评价结果显示,三种柚子精油香型相似,其中琯溪蜜柚精油风味浓郁且伴有强烈的花香味,沙田柚精油有一定的薄荷味,梁平柚精油则有强烈柚香味和甜味。GC-MS结果显示,虽然三种柚子精油的主要成分均为d-柠檬烯(476,150-741,595μg/mL)、β-月桂烯(13,859-207,255μg/mL),但琯溪蜜柚精油含有更高浓度的β-月桂烯,沉香醇以及醛类成分。香气值(OAVs)分析表明琯溪蜜柚精油(5,015,965)远高于沙田柚香气值(1,307,088)和梁平柚精油香气值(1,159,532),同时琯溪蜜柚精油中强烈的花香味主要来源于β-月桂烯(2,093,489)和沉香醇(387,578)。研究结果说明三种柚子精油主要香气轮廓及成分相似,但不同种类精油间存在特征性差异。该研究结果为我国柚子精油的综合开发利用提供参考。     

GC-MS分析同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分

采用同时蒸馏-萃取(SDE)黑胡椒挥发性成分,用色谱/质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一法定量分析其成分.根据总离子图,分析鉴定出3-蒈稀(27.2%),反式-石竹烯(22.08%),柠檬烯(19.34%),β-蒎烯(9.16%),α-蒎烯(5.15%),l-水芹烯(3.86%),可巴烯(2.32%),δ-檀香烯(2.19%),m-伞花烯(1.88%),β-香叶烯(1.6%)等30种化合物.     

黑胡椒精油挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取装置分离提取黑胡椒籽中的挥发性香味成分,其挥发性香味化合物经气相色谱-质谱联用仪分离、鉴定,鉴定了其中的68种成分,占总质量分数的98.27%,并用峰面积归一化法定量分析各种成分的含量,其主要成分为石竹烯(21.66%)、蒎烯(19.37%)、柠檬烯(13.61%)、β-蒎烯(13.55%)、3-蒈烯(9.87%)、α-松油醇(1.92%)、邻异丙基甲苯(1.78%)、异松油烯(1.77%)、氧化石竹烯(1.54%)等。     

黑胡椒风味成分的研究

采用固相微萃取吸附富集黑胡椒粉的挥发性成分，然后用色谱，质谱联用分析鉴定，用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其风味成分，并对3种不同厂家生产的黑胡椒粉的测定结果进行了比较。黑胡椒粉的挥发性成分主要是一些不同结构的单萜类化合物、单萜类氧化物和倍半萜类化合物，但不同厂家生产的黑胡椒粉的各挥发性成分的相对含量有所差别。其中β-石竹烯、3-蒈烯、β-水芹烯、胡椒烯、δ-榄香烯、β-蒎烯、α-Lu草烯是黑胡椒的特殊风味成分。固相微萃取-气相色谱，质谱法可用于区别和鉴定不同生产厂家所生产的黑胡椒粉，是研究食品风味成分分析的-种简单可行的分析方法。     

不同方法提取的海南黑、白胡椒香气物质GC-MS比较分析

分别采用固相微萃取法(SPME)、水蒸气蒸馏法(DDE)和同时蒸馏萃取法(SDE)对海南黑、白胡椒的香气成分进行提取,然后经气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其香气成分进行分析和鉴定。研究结果表明,从海南黑、白胡椒中共鉴定出香气物质96种。其中,对白胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了59种化合物,占整个峰面积的90.20%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了52种化合物,占整个峰面积的90.25%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了26种化合物,占整个峰面积的84.64%。对黑胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了36种化合物,占整个峰面积的93.07%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了37种化合物,占整个峰面积的81.98%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了34种化合物,占整个峰面积的78.17%。海南黑、白胡椒的主体香气物质主要有α-蒎烯、3-蒈烯、α-水芹烯、β-月桂烯、D-柠檬烯、石竹烯等烯烃类物质。同时,三种提取方法中,采用SPME法可更加全面地鉴定出胡椒的香气物质,而采用SDE法则可更好地对胡椒的主体香气物质进行浓缩。将这三种方法相结合可以更加全面地检测出海南黑、白胡椒的香气物质。     

芒果皮中挥发性成分的GC-MS分析

釆用同时蒸馏萃取法提取芒果皮中挥发性成分,并用GC-MS联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,从分离的51种物质中鉴定出36种化学组分,占总挥发性物质含量的80.86%.含量较高的组分是Y-松油烯(31.49%)、3-蒈烯(8.51%)、十四酸(5.07%)、苎烯(3.4796)、罗勒烯(2.77%).     

芒果品种挥发性成分的GC/MS分析

对达谢哈里、吕宋芒和凯特芒果3个品种果实采用顶空固相微萃取提取挥发性成分,进行气相色谱-质谱分析鉴定.达谢哈里芒果检出22种成分,主要有α-萜品油烯,δ-3-蒈烯,α-蛇麻烯;吕宋芒检出19种成分,主要有α-萜品油烯,α-蛇床烯,δ-3-蒈烯;而凯特芒果检测出12种成分.主要有δ-3-蒈烯,反-丁子香烯,1R-α-松萜.这些挥发性成分许多是天然香料和药材的重要成分.     

吸附脱苦对琯溪蜜柚汁中类胡萝卜素含量的影响

为研究吸附脱苦对琯溪蜜柚果汁中类胡萝卜素含量的影响,采用反相高效液相色谱法测定XAD-16、XAD-7HP、XAD-4这3种树脂吸附脱苦前、后琯溪蜜柚果汁中类胡萝卜素成分的变化。试验结果表明:琯溪蜜柚果汁中含有叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质、番茄红素、β-胡萝卜素5种类胡萝卜素;用高效液相色谱法分析琯溪蜜柚果汁中类胡萝卜素的加标回收率为95%~99%,相对标准偏差为1.3%~4.2%。经XAD-16树脂脱苦后,柚汁中的番茄红素、β-隐黄质、β-胡萝卜素、叶黄素、玉米黄质的损失率分别为85.2%,75.0%,70.8%,50.0%,48.7%;经XAD-7HP树脂脱苦后柚汁中以上5种类胡萝卜素损失率分别为78.6%,100%,76.9%,72.2%,65.1%;经XAD-4树脂脱苦后损失率分别为75.1%,100%,71.7%,66.7%,61.7%。树脂脱苦可导致琯溪蜜柚汁中类胡萝卜素含量显著降低。     

水晶蜜柚和琯溪蜜柚贮藏期间果实不同部位品质变化

本文以云南瑞丽地区主要栽培的柚子品种水晶蜜柚和琯溪蜜柚为试材,研究两种柚子在贮藏期间果实不同部位可溶性固形物(TSS)、可滴定酸(TA)、VC及感官风味的变化。结果表明:在整个贮藏期间,水晶蜜柚和琯溪蜜柚果蒂部、赤道部和果脐部TSS均先增大后减小,水晶蜜柚果蒂部TSS变化最大,贮藏至120 d,果蒂部、赤道部和果脐部TSS分别比其最大值下降55.35%、43.39%和39.36%。琯溪蜜柚果蒂部、赤道部和果脐部TSS下降比例差异不大。在整个贮藏期,两种柚子可滴定酸(TA)均先减小后增大再减小,VC均呈下降趋势,且果蒂部变化幅度均较大,贮藏至120 d,水晶蜜柚三个部位TA和VC变化幅度均大于琯溪蜜柚,水晶蜜柚果蒂部、赤道部、果脐部TA比贮藏前显著(p 0.05)降低63.44%、52.22%和50.00%,VC分别比贮藏前显著(p 0.05)降低53.70%、44.84%和43.00%。通过感官评分可知,在贮藏过程中,水晶蜜柚三个部位感官评分下降幅度均大于琯溪蜜柚,最先出现感官评分大幅度降低,且果蒂部最先达到不可接受程度。综合分析,两个品种柚子果蒂部品质变化均最大,水晶蜜柚贮藏一个月内会提高果实品质,但随着贮藏时间延长,果实品质大幅度降低,琯溪蜜柚果实品质降低幅度相对较小。     

水晶蜜柚和溪蜜柚贮藏期间果实不同部位品质变化

本文以云南瑞丽地区主要栽培的柚子品种水晶蜜柚和琯溪蜜柚为试材,研究两种柚子在贮藏期间果实不同部位可溶性固形物(TSS)、可滴定酸(TA)、V_C及感官风味的变化。结果表明:在整个贮藏期间,水晶蜜柚和琯溪蜜柚果蒂部、赤道部和果脐部TSS均先增大后减小,水晶蜜柚果蒂部TSS变化最大,贮藏至120 d,果蒂部、赤道部和果脐部TSS分别比其最大值下降55.35%、43.39%和39.36%。琯溪蜜柚果蒂部、赤道部和果脐部TSS下降比例差异不大。在整个贮藏期,两种柚子可滴定酸(TA)均先减小后增大再减小,V_C均呈下降趋势,且果蒂部变化幅度均较大,贮藏至120 d,水晶蜜柚三个部位TA和V_C变化幅度均大于琯溪蜜柚,水晶蜜柚果蒂部、赤道部、果脐部TA比贮藏前显著(p<0.05)降低63.44%、52.22%和50.00%,V_C分别比贮藏前显著(p<0.05)降低53.70%、44.84%和43.00%。通过感官评分可知,在贮藏过程中,水晶蜜柚三个部位感官评分下降幅度均大于琯溪蜜柚,最先出现感官评分大幅度降低,且果蒂部最先达到不可接受程度。综合分析,两个品种柚子果蒂部品质变化均最大,水晶蜜柚贮藏一个月内会提高果实品质,但随着贮藏时间延长,果实品质大幅度降低,琯溪蜜柚果实品质降低幅度相对较小。     

砂仁粉调味料的有效成分研究

采用水蒸气蒸馏法提取砂仁粉的挥发性成分,以硅胶柱层析分离所得的精油组分,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术进行分析鉴定;鉴定了31个化合物,其中相对质量分数1.0%以上有:醋酸龙脑酯、龙脑、柠檬烯、樟脑、樟烯、α-松油醇、莰烯、α-蒎烯、3-蒈烯和β-月桂烯。     

琯溪蜜柚果汁树脂吸附脱苦前后酚类物质含量的测定

利用高效液相色谱法测定了琯溪蜜柚果汁酚类成分的含量,并研究了吸附脱苦对琯溪蜜柚果汁中酚类物质含量的影响。结果表明,琯溪蜜柚果汁中含有绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芸香苷和柚皮苷等六种酚类物质;用高效液相色谱法分析琯溪蜜柚果汁中酚类物质,它们的加标回收率均在85.0%~103.6%之间,相对标准偏差(RSD)均在0.48%~2.9%之间。经XAD-16树脂吸附脱苦后,柚汁中的香豆酸、阿魏酸、芸香苷等三种酚类成分已检测不到,而绿原酸、柚皮苷和咖啡酸的损失率分别为97.2%、93.5%、87.9%,说明树脂吸附脱苦导致琯溪蜜柚汁中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、芸香苷和柚皮苷等六种酚类物质含量严重降低。     

柚皮苷酶对琯溪蜜柚果汁脱苦效果工艺优化

以琯溪蜜柚果汁为对象,研究在不同条件下柚皮苷酶对蜜柚果汁的脱苦效果。采用HPLC 测定柚皮苷含量,通过单因素试验分别考察加酶量、温度、酶解时间及pH 值对柚皮苷酶酶解反应的影响,在单因素试验基础上以柚皮苷脱除率为指标进行正交试验,确定最佳工艺条件：酶解温度60℃,酶活7.4U/mL 柚汁,酶解时间100min,pH3.6。在此条件下琯溪蜜柚果汁的柚皮苷脱除率达97% 以上。