顶空固相微萃取结合GC-MS测定酱油中的羟甲基糠醛衍生物

为研究市售酱油中羟甲基糠醛衍生物的含量差异及评估其安全性,本文收集不同的酱油样品,应用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-串联质谱分析(GC-MS)检测其中的羟甲基糠醛衍生物。结果表明,从5种市售酱油中鉴定出3种羟甲基糠醛衍生物,分别为糠醛、2-乙基-1-己醇和5-甲基糠醛。它们在3.33~666.67μg/m L浓度范围内线性关系良好,检测限在3.33×10~(-1)μg/L以下,定量限在3.33μg/L及以下。加标回收率实验表明,对酱油直接进行SPME萃取分析回收率不符合国标要求,而将酱油用蒸馏水稀释5倍后进行SPME萃取分析回收率在82.23%~115.04%之间,日内准确度在93.31%~111.50%之间,日间准确度范围在93.02%~115.91%之间,日内精密度≤4.36%,日间精密度≤8.02%。五种酱油中糠醛含量在70.14~98.75μg/L之间,2-乙基-1-己醇含量在66.61~79.20μg/L之间,5-甲基糠醛含量在221.87~527.40μg/L之间。以上结果表明,虽然不同酱油中羟甲基糠醛衍生物含量有显著差异,但人们日常食用酱油的量,并不足以导致产生羟甲基糠醛衍生物的不良反应。     

高效液相色谱法检测梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛

该研究建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法测定梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。样品经水稀释，采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇∶水=20∶80(V/V)为流动相，等度洗脱，柱温30℃；流速1.0 m L/min，检测波长284 nm。在该色谱条件下，5-羟甲基糠醛呈现较好的分离效果和重现性，保留时间为5.057 min，在1～50μg/m L质量浓度范围内其含量与峰面积呈现良好线性关系(相关系数R2为0.999 6)，加标回收率为88.64%～102.13%，精密度、重现性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为0.28%、0.06%。该方法检出限、定量限分别为0.127 8 mg/kg、0.387 4 mg/kg。用该方法测得梅州客家娘酒样品中5-羟甲基糠醛含量为0.956 4 g/kg。该方法准确可靠，重复性好，可以用于梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量分析。     

丙氨酸与葡萄糖美拉德反应体系中HMF的形成分析

为了研究美拉德反应体系中5-羟甲基糠醛的形成规律,以丙氨酸与葡萄糖溶液为研究对象,通过改变加热时间和初始pH值,以HPLC测定分析5-羟甲基糠醛的形成量。结果表明,随着加热时间的延长,5-羟甲基糠醛的含量逐渐升高,12 h时,达到最大值0.122μg/m L;在3~12 h,5-羟甲基糠醛的形成量与加热时间成线性关系,符合零级动力学模型。酸性pH条件促进HMF的形成,而碱性pH条件抑制其形成。美拉德反应体系pH值在4.0~5.0之间时,与加热时间和初始pH值的关系不大。     

HS-SPME-GC-MS测定食醋中羟甲基糠醛衍生物的研究

利用顶空固相微萃取串联气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定食醋中羟甲基糠醛（HMF）衍生物,评估不同食醋中羟甲 基糠醛衍生物的含量差异及其对食品安全的影响。 从食醋中鉴定出糠醛,5-甲基糠醛和2-乙基-1-己醇共3种羟甲基糠醛衍生物,加标 回收率在81.62%～96.47%之间。 利用该方法测定的市售五种食醋中,糠醛含量最高为7 077.31 μg/L,最低为179.23 μg/L,5-甲基糠醛 含量最高为684.27 μg/L,最低为260.47 μg/L,2-乙基-1-己醇含量最高为107.21 μg/L,最低为62.13 μg/L。 以上结果表明,不同食醋中羟 甲基糠醛的含量具有显著差异（P＜0.05）,但日常的食醋量不会引起人体不良反应。     

UPLC-MS/MS法同时测定焙烤食品中的丙烯酰胺、4-甲基咪唑与5-羟甲基糠醛

建立了同时测定焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品中加入同位素内标后,以水和乙腈超声提取,QuEChERS净化,正己烷脱脂,UPLC-MS/MS分离检测,丙烯酰胺和4-甲基咪唑以同位素内标定量。在优化条件下,3种待测物的方法检出限在1.5μg/kg~7.0μg/kg之间;在2.0μg/L~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;在面包、蛋糕和饼干样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为87.8~115.7%,日内精密度为3.2~9.6%;日间精密度(n=5)小于11.5%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的同时测定。     

丙烯酰胺天冬酰胺/葡萄糖低湿模式反应体系条件优化

试验主要研究了天冬酰胺/葡萄糖低湿模拟体系中丙烯酰胺生成及提取条件,对影响体系丙烯酰胺生成的反应条件和丙烯酰胺提取条件进行了优化。结果表明,天冬酰胺/葡萄糖低湿模拟反应体系中丙烯酰胺最佳反应条件为:40μL葡萄糖(0.25 mol/L)和40μL天冬酰胺(0.25 mol/L)加入40μL蒸馏水在160℃反应20 min,反应结束后向体系中加入1 mL蒸馏水超声重复提取2次,每次5 min,提取温度30℃。在上述条件下体系中生成和提取的丙烯酰胺量达到最大。     

苹果汁中展青霉素和羟甲基糠醛的高效液相色谱测定方法

为了建立能有效地将苹果汁中羟甲基糠醛分离的展青霉素高效液相色谱测定方法,将苹果汁样品用乙酸乙脂提取,提取液经碳酸钠溶液净化,无水硫酸钠脱水,再通过反相色谱柱检测。色谱柱为supelco C18柱,紫外检测器检测波长为275nm。结果表明:展青霉素和羟甲基糠醛能完全分离,其检出限均为5μg/L,加标回收率分别为73.1％～82.7％和78.8％～83.6％。从而建立了一个能有效分离羟甲基糠醛的准确、灵敏的展青霉素高效液相色谱测定方法。     

脉冲电场强化天冬酰胺- 果糖体系的研究

应用脉冲电场强化天冬酰胺- 果糖模式美拉德反应,对反应后天冬酰胺- 果糖模式美拉德反应体系的pH 值、紫外特征吸收(A294nm)、褐变程度(A420nm)、反应过程中天冬酰胺和果糖含量以及抗氧化活性进行分析,同时采用高效液相色谱(HPLC)检测产物中丙烯酰胺和5- 羟甲基糠醛(HMF)的含量。结果表明：脉冲电场能显著促进天冬酰胺-果糖模式美拉德反应,体系褐变程度、抗氧化活性与反应时间及电场强度均呈正相关,反应产物中未发现丙烯酰胺和HMF。     

美拉德反应过程中7种豆粉对丙烯酰胺和羟甲基糠醛形成的影响

丙烯酰胺和羟甲基糠醛是高温加工食品中产生的两种内源污染物。本文研究了7种豆类（黑豆、鹰嘴豆、绿豌豆、小扁豆、绿豆、黄豌豆和黄豆）的豆粉对天冬酰胺/葡萄糖反应体系中丙烯酰胺和羟甲基糠醛（HMF）形成的影响,以其为两者的控制提供参考。结果表明：采用全豆粉试验时,有5个品种的豆粉抑制丙烯酰胺（抑制率10.3~55%）形成,但都促进HMF的产生;去皮脱脂后的豆粉更能抑制丙烯酰胺形成。有趣的是,其中4个品种的豆皮也能抑制丙烯酰胺的产生。进一步研究发现,有5个品种的脱脂豆粉能消除已形成的丙烯酰胺,消除率为5.9%（绿豆粉）至28.5%（大豆粉）。通过统计本研究的39种处理发现,丙烯酰胺与HMF的形成量呈现负相关。     

美拉德反应过程中7种豆粉对丙烯酰胺和羟甲基糠醛形成的影响(英文)

丙烯酰胺和羟甲基糠醛是高温加工食品中产生的两种内源污染物。本文研究了7种豆类(黑豆、鹰嘴豆、绿豌豆、小扁豆、绿豆、黄豌豆和黄豆)的豆粉对天冬酰胺/葡萄糖反应体系中丙烯酰胺和羟甲基糠醛(HMF)形成的影响,以其为两者的控制提供参考。结果表明:采用全豆粉试验时,有5个品种的豆粉抑制丙烯酰胺(抑制率10.3~55%)形成,但都促进HMF的产生;去皮脱脂后的豆粉更能抑制丙烯酰胺形成。有趣的是,其中4个品种的豆皮也能抑制丙烯酰胺的产生。进一步研究发现,有5个品种的脱脂豆粉能消除已形成的丙烯酰胺,消除率为5.9%(绿豆粉)至28.5%(大豆粉)。通过统计本研究的39种处理发现,丙烯酰胺与HMF的形成量呈现负相关。     

反应条件对牛血清白蛋白-葡萄糖体系糖基化产物形成的影响

以牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)和葡萄糖为原料进行糖基化反应,研究糖基化时间和糖基化温度对果糖胺、羰基化合物、5-羟甲基糠醛(5-hydromethylfurfaral, 5-HMF)、丙烯酰胺等糖基化反应产物形成的影响。结果表明,BSA-葡萄糖糖基化体系中的果糖胺含量、羰基含量均随着反应时间的延长和反应温度的升高先增加后降低,褐变程度随着反应温度的升高而增大,但随着反应时间的延长先增大后下降。当糖基化反应温度高于60℃,且反应时间超过12 h时,样品中5-羟甲基糠醛、丙烯酰胺、后期糖基化末端终产物等潜在危害产物的含量显著增加(P0.05)。本研究结果可为通过控制加工时间和温度,减少高蛋白、高糖类食品在热加工过程中有害糖基化产物的形成提供技术参考。     

HPLC法测定麦芽中的5-羟甲基糠醛

5-羟甲基糠醛是影响啤酒风味老化的物质之一,且食用过多对人体有害。啤酒中该物质主要来源于原料麦芽。建立了麦芽中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的提取方法并优化,同时运用高效液相色谱对其进行检测。试验结果表明在0~0.505 mg/m L范围内线性相关系数为r2=0.998,方法检测限(仪器三倍信噪比)为3.36 mg/L。5-羟甲基糠醛平均回收率为95.40%,相对标准偏差为2.07%,N=9。因此该方法能够有效、快速地测定麦芽中的5-羟甲基糠醛,同时有助于啤酒风味稳定性的研究,为5-羟甲基糠醛后续研究提供参考。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糠醛类物质含量

目的建立同时测定蜂王浆中5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)、5-甲基糠醛(5-MF)、2-糠醛(F)、2-糠酸(2-OIC)、3-糠酸(3-OIC)、5-羟甲基-2-糠酸(5-HMFacid)等6种糠醛类物质含量的高效液相色谱分析方法。方法样品经去离子水提取,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,用C18色谱柱分离,0.5%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,在各化合物的最佳吸收波长处进行检测。结果在测试范围内,6种糠醛类物质的浓度与相应的峰面积呈线性关系,相关系数(R2)不小于0.9993。方法定量和定性检出限分别在0.07~0.26μg/m L和0.02~0.08μg/m L之间,加标回收率为86.2%~99.7%,相对标准偏差小于2.40%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适合蜂王浆中6种糠醛类化合物的测定。     

6种糖-酶解液模型体系中5-羟甲基糠醛的形成动力学分析

为研究糖-酶解液模型体系中5-羟甲基糠醛的形成动力学规律,以2 种糖（葡萄糖和蔗糖）和3 种肉（猪、牛、鸡肉）酶解液为研究对象,通过高效液相色谱分析研究了糖-酶解液模型体系中5-羟甲基糠醛的形成动力学模型。结果显示：加热温度90～110 ℃、加热时间0～6 h条件下,5-羟甲基糠醛的生成量与加热时间呈线性关系,符合零级动力学模型;5-羟甲基糠醛的生成量与加热时间、加热温度呈正相关,随着加热温度的升高、加热时间的延长,糖-酶解液模型体系中5-羟甲基糠醛含量呈持续增长的趋势,并且在葡萄糖-酶解液体系中5-羟甲基糠醛的含量远远高于蔗糖-酶解液体系。     

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5- 羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18 固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L 质量浓度范围内,5- 羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3 种质量浓度添加水平内,5- 羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD 为0.31%～3.83%。采用该方法对13 种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5- 羟甲基糠醛含量测定。     

缓解食品中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛形成的研究进展

丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛是热加工食品中两种常见的具有潜在安全隐患的污染物。丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛的同步抑制是目前亟需解决的食品安全性问题。本文主要从丙烯酰胺、5-羟甲基糠醛的形成机理,影响两者形成的缓解策略两个方面进行综述。本文通过总结现有缓解策略的优异,为丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛共同抑制方法的开发和共同抑制机理的研究提供理论性参考,也为更多研究者提供新的思路和研究方向。     

婴幼儿配方奶粉加工过程中美拉德反应指示物和过敏原的变化

为探究婴幼儿配方奶粉生产加工过程中有害物质的变化情况,采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLCUVD)和酶联免疫(ELISA)技术探究美拉德反应产物(5-羟甲基糠醛、糠氨酸)以及过敏原(α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和β-酪蛋白)在一段和二段奶粉中的产生和变化机理。两种美拉德反应产物在奶粉中的含量范围分别为0.00~0.02 mg/g蛋白和0.00~0.075 mg/g,3种过敏原的含量范围分别为0.2~1.4 g/g,0.05~0.6 g/g和0.0~0.8 g/g。糠氨酸含量在浓缩阶段达到最高,然后迅速下降,5-羟甲基糠醛含量在流化床二次干燥阶段达到最高。一段奶粉的5-羟甲基糠醛和糠氨酸含量显著低于二段奶粉。过敏原在一段和二段奶粉中的变化并不完全一致,在前者中呈现前期高后期低的趋势,而在后者中浓缩阶段显著升高,随后迅速下降至较低水平。一段和二段奶粉的这些差异可能与营养成分的差异和喷雾干燥的温度有关。以上研究结果将对婴幼儿配方奶粉的加工工艺改善和优化,以及新产品的开发提供理论依据。     

紫外分光光度法测定糖蜜中5-羟甲基糠醛含量

采用紫外分光光度法测定甘蔗糖蜜中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量,以5-羟甲基糠醛为标准品,在284nm波长处对糖蜜样品进行了定量分析。测定结果表明,回归方程为Y=0.02046+0.1145X,R=0.9995,线性范围0～15μg/mL,测定精密度RSD为1.27%,重现性良好。平均回收率为97.91%,回收率RSD为1.67%(n=6),检出限为0.08μg/mL。     

牛磺酸对富含淀粉食品中丙烯酰胺的抑制作用

运用天冬酰胺/葡萄糖模式反应体系研究了牛磺酸对富含淀粉的食品中丙烯酰胺生成的影响及其抑制机理。试验结果显示:牛磺酸能够显著抑制天冬酰胺/葡萄糖反应体系中丙烯酰胺的生成,且抑制率与浓度呈剂量关系。运用LC-QTOF分析得到2种主要的反应产物:丙烯酰胺-牛磺酸加合物和丙烯酰胺二聚体-牛磺酸加合物。此外,牛磺酸与葡萄糖共存于同一体系中加热时,葡萄糖的含量显著下降,说明牛磺酸可与葡萄糖发生反应。通过模式反应体系证明:牛磺酸能够显著降低富含淀粉食品中的丙烯酰胺含量;抑制机理主要是牛磺酸与丙烯酰胺直接发生反应,反应产物为丙烯酰胺-牛磺酸加合物和丙烯酰胺二聚体-牛磺酸加合物,从而除去体系中已经生成的丙烯酰胺。此外,牛磺酸能够与葡萄糖发生美拉德反应,从而与天冬酰胺竞争消耗体系中的葡萄糖,减少了食品中的丙烯酰胺含量。     

肉味香精中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立肉味香精中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析方法。方法香精样品经甲醇溶液提取后离心,将所得上清液过滤后采用高效液相色谱分析。测定条件为:Venusil XBP-C18色谱柱,UV检测器的检测波长为284 nm,以甲醇-水溶液(5:95,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。结果本方法能在25 min内完成目标化合物的分离分析。5-HMF标准品在0.16~40.00μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,r~2=0.9999,方法的检出限为0.3525μg/L,定量限为2.82μg/L。5-HMF在3个添加水平的平均回收率为86.89%,能够满足样品测定的要求。自制糖醋排骨香精中5-HMF的含量为7.80 mg/kg,市售猪肉、牛肉和鸡肉香精中5-HMF的平均含量分别为3.94、5.32和9.38 mg/kg,且测定结果间的RSD平均值为均小于5%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于肉味香精中5-羟甲基糠醛的定量分析。