测定乳及乳粉中微量元素的新方法

利用火焰原子吸收分光光度计直接进样检测液态乳或乳粉中微量元素,特别是不经干灰化法处理直接检测液态乳或乳粉中微量元素钙、钾、镁、钠、铁、锌、锰、铜.并对现有的标准加入法检洲多种微量元素进行了改进.结果表明.相关系数r在0.999以上,回收率在89.23%～110.01%之间(添加水平为0.10,0.50,1.0 mg/g),检出限为0.087～0.36 mg/L,精密度实验的RSD分别在0.05%～0.098%之间,可以用于实际检测.该方法简易、快速、准确、且灵敏度高.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的主、微量元素

采用微波消解对乳粉进行消化后同时测定乳粉中常量元素钾、钠、钙、镁,微量元素铜、铁、锌、锰、磷和痕量元素铅、砷、镉、铬、铝、钛、硒、锡、汞。通过优化试样消解条件,选择同位素质量数和测量模式,利用乳粉国家标准物质(GBW10017)和实际样品不同方法间测量值的比对验证了方法的精密度和准确度,平行测定相对标准偏差小于5%,回收率在88.4%~105.2%之间。该方法准确可靠,不必稀释样品即可同时测定常量、微量和痕量元素,适合批量样品多元素同时分析。     

离子色谱法测定乳粉中的二氧化硅

建立了离子色谱测定乳粉中二氧化硅的方法,乳粉中二氧化硅经微波消解后,反应生成氟硅酸钾沉淀,过滤后与氢氧化钠反应游离出氟离子,通过离子色谱测定氟离子计算乳粉中二氧化硅的质量分数,方法平均回收率在98.5%~103.2%之间,RSD介于2.3%~3.5%。该方法准确、重现性好,适用于乳粉中二氧化硅的测定。     

乳粉的过氧化值测定

详细叙述了乳粉过氧值的测定方法－分光光度法。并通过实验对该方法的准确度及影响因素进行了评价和分析。     

高效液相色谱法测定乳粉中的核苷酸

为检测乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸5种核苷酸的质量浓度,建立了乳粉中5种核苷酸的紫外检测液相色谱法.试样经质量分数为10%乙酸去除蛋白质.SUPELCOSILLC-18-T C18柱分离,流动相为1.40mmol/L四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液,甲醇体积分数5%,254 nm紫外检测器液相色谱分析方法定量检测.胞嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、尿嘧啶核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和次黄嘌呤核苷酸的平均回收率分别是93.2%,103.4%,106.2%,94.8%和103.7%.CMP,AMP,UMP,GMP和IMP10次样品重复测定变异系数分别为1.4%,1.6%,1.7%,1.8%和1.7%.     

菟丝子微量元素的测定分析

以浓硝酸和高氯酸组成的混合酸(4∶1)做消解液,用电感耦合等离子发射光谱法(inductivelycoupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定菟丝子中的微量元素锰铁、铜、锌、磷、硒等的含量。分别选择波长为257.610、259.940、324.754、213.856、213.618、196.026nm的六条谱线依次作为锰、铁、铜、锌、磷和硒的分析线,结果表明菟丝子中微量元素锰和锌的含量较高,且6种元素的相对标准偏差在0.215%~4.932%之间,加标回收率在88.65%~106.40%之间。     

覆盆子微量元素的测定分析

用浓硝酸与高氯酸(3∶1)的混合酸对样品进行湿法消解处理,用电感耦合等离子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AEs)测定覆盆子中的Mn、Fe、Cu、Zn、P、Se等元素的含量。分析线分别选择波长为257.610、259.940、324.754、213.856、213.618、196.026nm的六条谱线。测量结果精度和准确度较高,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.44%~2.43%,各元素的回收率分别98.58%~107.51%。结果表明:覆盆子中含有丰富人体必需的的微量元素,其中锌和锰的含量较高。     

乳粉中水分的测定

采 用 微 波 加 热 法 测 定 乳 粉 中 的 水 分 ,通 过 正 交 设 计 实 验 确 定 了 测 定 条 件 :微 波 输 出 功 率 450w 、样 品 质 量 4g、加 热 时 间 2.5m in。 对 同 一 样 品 平 行 测 定 7次 ,S=0.0438,C V = 0.0172,与干 燥 箱加 热法 比较 ,无 明显 差 异。      

乳粉中水分的测定

采 用 微 波 加 热 法 测 定 乳 粉 中 的 水 分 ,通 过 正 交 设 计 实 验 确 定 了 测 定 条 件 :微 波 输 出 功 率 450w 、样 品 质 量 4g、加 热 时 间 2.5m in。 对 同 一 样 品 平 行 测 定 7次 ,S=0.0438,C V = 0.0172,与干 燥 箱加 热法 比较 ,无 明显 差 异。     

乳粉中8种常微量元素含量分析与评价

准确测定和合理配制乳粉中各种营养元素含量对乳粉的品质及人体健康极为重要。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法对不同种类的乳粉中8种常微量元素进行测定,并对其各元素含量差异进行对比和分析,为乳粉营养品质评价以及合理配制各营养元素含量具有一定的指导意义。     

乳粉酸度测定的不确定度分析

通过建立采用GB/T 5009.46-2003乳制品酸度测定的不确定度评定的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,较为全面的评定了各个不确定度分量,并提出了应用该方法检测的不确定度评定结果.     

利用电感耦合等离子发射光谱仪测定乳及乳粉中微量元素的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—AES）测定牛奶及奶制品中的微量元素,方法中各种元素标准曲线的R2值均在0．999以上,回收率为95．26-106．28％,检出限为0．027～0．87μg／mL,RSD值为0．021—2．01％。结果表明该方法精密度高、准确性好、干扰少、快速简单,可用于牛奶及奶制品中微量元素的含量测定。     

分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸钠

研究了使用分光光度法测定乳及乳粉中的硫氰酸钠及乳及乳粉中硫氰酸钠的测定条件,获得了较好的结果。本方法的回收率在92.0%~99.5%之间,标准曲线的回归方程的相关系数r=0.9998,RSD≤4.51%。乳最低检出限为0.05 mg/L;乳粉最低检出限0.5 mg/kg。本文研究的测定方法操作简便、测定成本较低、准确度高,可用于乳及乳粉中硫氰酸钠的定量测定。     

流动注射法测定乳粉中的亚硝酸盐及硝酸盐

在参照GB 5009.33—2010食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定基础上,选择流动注射仪测定乳粉中亚硝酸盐及硝酸盐含量。确定了亚硝酸盐检出限为0.05 mg/L,加标回收率95.3%~97.0%,硝酸盐加标回收率92.1%~98.9%,精密度良好,测定结果可靠。     

酶法—比色法精确测定乳粉中的糊精

随着人民的生活提高,人们对乳及乳制品的需求日益增大,所以个别生产厂家为了降低生产成本向乳粉中掺入大量低成本物质,目前掺假的常有原料主是糊精,而目前一般的物理与化学方法很难测定该物质的含量。本实验是利用酶的专一性,运用酶—比色法定量分析乳粉中的糊精含量。     

离子色谱法测定婴幼儿乳粉中的胆碱含量

建立测定婴幼儿乳粉中胆碱的离子色谱方法。采用METROSEP C2 100/4.0色谱柱(100mm×4.0 mm),以4 mmol/L酒石酸-1.75%丙酮作为淋洗液,利用离子色谱样品直接进样连续处理分析技术,水解后的样品经离子交换色谱柱将胆碱与其他阳离子分离,通过电导检测器检测,优化胆碱的离子色谱分离和测定条件。此方法的检出限(3S/N)为0.1 mg/kg,标准曲线相关系数为0.9994。不同添加水平的回收率均在95.0%～105.0%。与国标法对比的结果表明,该方法的准确度高、重现性好、操作简便。     

红枣微量元素含量测定分析

利用微波消解-原子吸收分光光度法,测定分析红枣中微量元素含量,发挥不同品种红枣的药用和食用价值。红枣中6种微量元素含量分别是:铁21.01mg/kg～31.09mg/kg,钙607.40mg/kg～787.80mg/kg,铜1.97mg/kg～3.58mg/kg,锌6.46 mg/kg～14.91mg/kg,锰2.64 mg/kg～3.67 mg/kg,镁358.60 mg/kg～431.40 mg/kg。结果表明:红枣中微量元素的含量丰富,尤其是钙、镁、铁的含量较高。     

乳粉中卵磷脂含量的测定

全脂奶粉中脂肪含量高，奶粉颗粒或附聚团粒的外表面都有许多脂肪球，颗粒表面游离脂肪增多，由于表面张力的影响在水中不易润湿和下沉，因而不易溶解。卵磷脂既是一种亲水又亲油的表面活性物质，它作为一种乳化剂，被喷涂在奶粉表面可显著增强奶粉的分散性，达到速溶的目的。同时卵磷脂是一种营养保健食品。     

乳粉中卵磷脂含量的测定

卵磷脂是一种天然的表面活性剂,因它具有很多特殊的生理功效而得到人们的普遍重视。根据卵磷脂易溶于醇类的化学性质,选择用乙醚提取样品中的卵磷脂,通过湿法消化,然后用分光光度计测定样品中磷的含量,继而计算出卵磷脂的含量。经过多次的测量此方法的结果相对偏差为0.071。