分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留

目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。     

固相萃取柱净化-气相色谱法定量测定食用植物油中饱和烃类矿物油

目的以自制硫酸硅胶和10%硝酸银硅胶填料分层装填的复合固相萃取柱为净化手段,建立一种测定食用植物油中饱和烃类矿物油的分析方法。方法样品经正己烷提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,然后经DB-1石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,饱和烃类矿物油检测的线性范围为5.0~500.0mg/L,相关系数r~2=0.9991,方法检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品在10.0、20.0、50.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为93.2%~103.7%,相对标准偏差为3.97%~5.33%(n=6)。结论该法操作简单、快速、准确度高,检出限能满足对食用植物油中饱和烃类矿物油残留的检测要求,且使用常规分析仪器、分析成本低,值得推广应用。     

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定谷物中的呕吐毒素残留量

目的 建立固相萃取柱净化-高效液相色谱法快速检测小麦、大麦、玉米及大米等谷物中呕吐毒素的残留量。方法 样品经乙腈-水提取液(85:15, V:V)提取,过HLB固相萃取柱净化。采用C_18柱为分离柱,对流动相的组成和洗脱斱式等参数进行优化和探讨。以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃,外标法定量。结果 呕吐毒素浓度在0.05～5.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。呕吐毒素在0.5、1.0和2.0 mg/L添加水平的回收率为79.7%～106.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.2%(n=5),斱法定量限为300μg/kg。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度较高,适用于小麦、大麦、玉米及大米等的谷物中呕吐毒素的快速检测。     

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立固相萃取-高效液相色谱对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）进行测定的方法。从提取溶剂、净化方式、流动相组成以及流动相流速等条件优化DON检测方法。结果表明,当样品提取溶剂为乙腈-水（84∶16,V/V）,Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱净化,流动相组成为乙腈-水（6∶94,V/V）,流速为0.9 mL/min时,DON检测结果最好,该检测方法的DON回收率达到90.12%～106.25%,日内和日间相对标准偏差分别为4.51%和6.12%。该方法快速、准确,重复性好,稳定性高,适合DON污染小麦样品的大批量检测。     

分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法。样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初 步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量。 结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关 系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg。氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青 蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82%～106%、87%～111%和91%～98%,相对标准偏差分别为 2.3%～4.9%、2.4%～4.5%和1.4%～4.1%（n=5）。本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满 足水产品中氯霉素类药物的含量分析。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间,RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。     

商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测 橄榄油中的蜡含量

目的建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱(硅胶含量为500 mg)替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 m L,C_(40)酯、C_(42)酯、C_(44)酯和C_(46)酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/m L,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

固相萃取-气相色谱法测定猪肉中敌敌畏残留

目的建立固相萃取-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定猪肉中敌敌畏残留量的方法。方法猪肉样品中残留敌敌畏经过丙酮和二氯甲烷(4:3,V:V)提取后,经过水浴30℃旋转蒸发浓缩。浓缩液由丙酮和二氯甲烷(1:1,V:V)复溶后再由石墨化碳黑/氨基Carbon/NH_2(500 mg/500 mg/6 m L)双层固相萃取小柱进行净化处理,收集净化液再次经过30℃旋转蒸发浓缩,最后浓缩液经由岛津弱极性毛细管柱SH-RTX-5分离,通过磷滤光片的火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果敌敌畏在11 min内完全出峰,在0.2~1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2为0.9997,在20、50、100μg/kg加标水平下,回收率为100%~120%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.60%。结论该方法准确、灵敏、快速,具有稳定性强、重现性好等优点,并且能有效消除基质效应,适合猪肉样品中的敌敌畏残留量的测定。     

固相萃取净化-气相色谱法检测人乳中持久性有机氯农药

目的建立人乳中有机氯农药六六六和滴滴涕的检测方法,并对北京、兰州和杭州三个地区的蓄积水平现状进行分析。方法人乳样品用乙腈提取,经过酸化的硅胶固相萃取柱净化、浓缩后,采用气相色谱仪检测。结果 8种农药的线性范围在5~200 ng/mL,相关系数0.9955~0.9994,定量限均小于2.6μg/kg,平均回收率在70%~122%,相对标准偏差在3.91%~10.77%。结论本方法结合磺化法和固相萃取法,能有效去除基质中的杂质。通过方法学验证证明,本方法操作简单、精确、快速,适用于人乳中有机氯的检测。随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用,人乳中持久性有机氯农药的蓄积水平明显降低。     

固相萃取净化-气相色谱法检测人乳中 持久性有机氯农药

目的 建立母乳中有机氯农药六六六和滴滴涕的检测方法, 并对北京、兰州和杭州三个地区的蓄积水平现状进行分析。方法 母乳样品用乙腈提取, 经过酸化的硅胶固相萃取柱净化, 浓缩后, 采用气相色谱仪检测。结果 8种农药的线性范围在5~200 ng/mL, 相关系数0.9955~0.9994, 定量限均小于2.6 μg/kg, 平均回收率在70%~122%, 相对标准偏差在3.91%~10.77%。结论 本方法结合磺化法和固相萃取法, 能有效去除基质中的杂质。通过方法学验证证明, 本方法操作简单、精确、快速, 适用于母乳中有机氯的检测。随着六六六、滴滴涕等持久性有机氯农药的禁用或严格限用, 母乳中持久性有机氯农药的蓄积水平明显降低。     

固相萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

目的:建立黄酒中β-苯乙醇的固相萃取-气相色谱检测方法。方法:HLB型固相萃取小柱经活化、平衡后,对3.0 mL黄酒样品中的β-苯乙醇进行富集,依次以3.0 mL水、3.0 mL体积分数40%甲醇溶液淋洗小柱,用3.0 mL甲醇洗脱样品,用气相色谱-氢火焰离子化检测器对目标物进行检测,外标法定量。结果:β-苯乙醇在10.1~202.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.9 mg/L和3.0 mg/L,回收率在95.5%~98.5%之间,相对标准偏差为1.1%~1.4%。结论:该方法具有操作便捷、结果准确的优点,同时有效降低了黄酒基质对气相色谱系统的污染,避免了酒样中水分对毛细管色谱柱的危害,适用于黄酒中β-苯乙醇的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水果中氯吡脲

目的 建立固相萃取-气相色谱法(solid-phase extraction and gas chromatography, SPE-GC)检测水果中氯吡脲的方法, 并对猕猴桃、无籽黑提、夏橙和黄心西瓜4种常见水果中氯吡脲的残留进行检测。方法 比较了正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等有机溶剂的萃取效果, 并比较了不同固相萃取小柱的净化效果。结果 萃取溶剂最佳为易分离水层的乙腈, 溶解进样溶剂为丙酮, 溶解度高毒性小且价格经济, 固相萃取小柱选用Florisil柱较好。在此实验条件下, 氯吡脲在0.01~100 mg/L浓度范围内线性良好(r2=0.999893), 检出限为 0.01 mg/kg, 实验回收率在72.8%~90%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤7.9%, 基质效应可以忽略(91.4%~103.0%)。结论 该方法简单准确, 线性范围大, 适用于水果中氯吡脲的残留检测。利用此方法对普洱市某大型超市内猕猴桃等4种水果进行检测, 均未检出氯吡脲, 可见超市水果膨大剂污染很微小。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中嘧霉胺的残留量

建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿等样品嘧霉胺残留量的SPE-GC测定方法。样品经乙腈提取,液-液分配和SPE净化,用气相色谱分法(NPD)检测器,外标法定量。实验结果:添加浓度在0.1～2.5mg/kg之间,测得其回收率为83.44%～108.82%之间,方法的检出限为0.05mg/L,同一样品中5次测定嘧霉胺残留量的相对标准偏差小于5%。     

固相萃取- 气相色谱法测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质

建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙醇、4%乙酸、正己烷4种模拟液中的溶出及利用固相萃取技术对浸出液进行富集的情况,考察气相色谱操作条件对4种邻苯二甲酸酯类物质分离的影响。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,线性相关系数在0.9986～0.9994之间;回收率在80.63%～95.50%之间;DBP、BBP、DCHP和DEHP的检测限分别是0.050、0.010、0.055μg/mL和0.012μg/mL。该方法样品预处理简便,测定方法灵敏、可靠,可用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类的监测。     

固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性 多氯联苯

目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。     

固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留

目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。     

固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量

采用固相萃取-气相色谱法测定坚果中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量等3种拟除虫菊酯。坚果样品采用石油醚提取,固相萃取小柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,用Agilent DB-17色谱柱分离,电子捕获检测器检测。试验结果表明,3种拟除虫菊酯农药的色谱图分离效果良好,在0.05μg/mL～0.8μg/mL范围内,检出限为0.001 5 mg/kg～0.002 4 mg/kg,回收率在94.2%～107.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.93%～3.88%。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定液态乳中14 种真菌毒素

建立使用固相萃取柱净化液态乳中14 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸）多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1?mm×100?mm,1.8?μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明：14?种真菌毒素的定量限（RSN≥10）为0.5～5?μg/kg,高、中、低3?个添加水平时,平均回收率为67.7%～112.7%,相对标准偏差为0.43%～7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。     

固相萃取一毛细管柱气相色谱法测定韭菜中

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法。方法样品经乙腈提取后,用C18、PC/NH2固相萃取柱对样品提取净化,用DB-1701毛细管柱气相色谱法进行测定。结果当样品中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜为0.03、0.30、0.90和3.00 mg/kg时,甲拌磷的平均回收率为86.7%～93.2%,变异系数为2.46%～4.76%;甲拌磷砜的平均回收率为85.9%～92.5%,变异系数为2.82%～4.31%。该方法检出限为0.01 mg/kg,仪器检出限为0.01 ng。结论该法快速、准确、检测限低、精密度高,适用于韭菜中甲拌磷和甲拌磷砜的检测。