液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

发酵茶中多种真菌毒素超高效液相色谱-串联质谱法的测定

采用乙腈/水溶液(84+16)提取试样、Myco Spin 400多功能柱净化,建立了发酵茶(普洱茶、湖南黑茶和红茶)中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2、赭曲霉毒素A(OTA)五种真菌毒素的简单、快速超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试样以Agilent Zorbax Rrhd SB-C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,外标法定量。结果表明,在优化的条件下,五种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.9983,定量限(LOQ)为0.1~0.5μg/kg,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n=3)为63.5%~125.0%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~17.2%。该方法前处理简单、检测速度快、净化效果好、结果准确、可靠,适合发酵茶中多种真菌毒素的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中28种真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定小麦粉基质中28种真菌毒素的方法。样品经乙腈/水/甲酸(80∶18∶2)提取,C18色谱柱分离,采用多反应监测模式进行检测,使用外标法定量。结果表明,在高、中、低三个加标浓度水平下进行方法学验证,28种真菌毒素回收率范围在60%～120%之间、相对标准偏差小于11%,满足国家标准GB/T 27404—2008中的实验室质量控制规范的要求。利用本方法对市售小麦粉样品进行检测,结果显示呕吐毒素及其衍生物、伏马毒素的检出率最高。部分样品中的呕吐毒素含量超出我国限量标准(<1 000μg/kg)。本方法可实现小麦粉中28种真菌毒素的同时样品前处理及检测,并可应用于真菌毒素风险的高效筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素

目的：建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定桃仁中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、OTA、T-2、ZEN、DON、FB₁、FB₂10种真菌毒素的检测方法。方法：样品粉碎后,乙腈-水-甲酸(80:19:1,V/V)混合溶液提取,加入萃取包提取净化。色谱柱为BORRAIY C₁₈(100mm2.1mm;1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子扫描模式下,采用多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果：在相应的质量浓度范围内,10种真菌毒素均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为72.4%～96.3%,相对标准偏差为1.2%～3.6%。结论：本方法稳定、准确、快速,适用于桃仁中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

多功能柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中11种真菌毒素

建立了同步测定水产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒素M1(AFM1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac DON)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac DON)、镰刀菌烯酮(Fus-X)等11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样样品以乙腈/水溶液(84+16)提取,Myco Spin 400多功能柱净化,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,外标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9918,定量限(LOQ)为0.1~20.0μg/kg,加标平均回收率(n=3)为62.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~19.0%。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度高、重现性好,适合于水产品中痕量真菌毒素的多残留快速检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测茶叶中真菌毒素的研究进展

茶叶由于富含多酚类、儿茶素和多种矿物质等,具有降血脂、抗氧化、减肥、抗菌等多重保健功效而备受欢迎,其质量安全一直广受关注。茶叶在其生产加工和保存过程中有可能被真菌毒素污染,真菌毒素由于对人和动物具有严重的危害（致癌性）更是备受关注。茶叶中毒素残留的高效、高通量检测方法,成为了研究的重点。本文参考国内外大量文献,综述了茶叶中真菌毒素的检测方法,比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点综述了检出限低、灵敏度高的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)用于茶叶真菌毒素的研究。对不同前处理提取试剂、净化小柱和检测仪器条件的优劣进行了比较;对该方法用于检测不同品种茶叶时,其基质效应对结果的影响进行了分析;总结了茶叶中真菌毒素的检测结果。对该方法用于茶叶真菌毒素检测的发展进行了展望,为检测茶叶中真菌毒素检测标准和限量标准的建立提供理论依据     

液相色谱-串联质谱法同时测定玉米粉中6种真菌毒素

建立了同时测定玉米粉中6种真菌毒素的液相色谱-串联质谱法.采用乙腈-0.3%乙酸水溶液超声提取样品中的待测物,吹干有机溶剂后,提取液经HLB固相萃取小柱净化,浓缩吹干后用流动相定容,LC-MS/MS检测.该方法检出限低,在0.03～4.0μg/kg添加水平内,回收率在66.7%～90.2%之间,变异系数在7.1%～11.7%.结果表明,该法灵敏,准确,适用于玉米粉中6种真菌毒素含量的同时测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定腐乳中16种真菌毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法。方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经OasisPRiMEHLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis~?T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)分析,以0.1%甲酸水溶液(A)～0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相体系,进行梯度洗脱分离,在电喷雾(electrospray ionization,ESI)正负离子扫描模式下,以多反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础,高效液相色谱-串联质谱法对16种真菌毒素进行定量测定。结果 16种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.996,在高、中、低3个回收水平的回收率为71.34%～117.60%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)处于0.46%～8.31%之间(n=6)。结论本方法灵敏度高,再现性好,适用于腐乳中黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、桔青霉素等16种真菌毒素的快速筛查与定量检测。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦和玉米中19种真菌毒素

建立高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和玉米中19种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈∶水∶甲酸(80∶18∶2)溶液提取、离心、浓缩后,以C18色谱柱分离,甲醇-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)同时电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。19种真菌毒素在一定含量范围内均具有良好的线性关系(R²≥0.992),定量限范围为0.12～30μg/kg,在低、中、高3个添加浓度水平下的回收率范围为61%～117%,相对标准偏差小于15%(n=6),满足日常检测方法性能要求。本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于小麦、玉米等粮食中多种真菌毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺

本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后,最终转变成氨基脲（SEM）,加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,乙酸乙酯提取后,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量,通过测定SEM的量来间接计算ADA含量。该方法的ADA检测限为0．21mg,kg,远远低于HPLC法的1mg／kg;线性范围为1～100mg＆g,相关系数r=0．9997,回收率为86．8～117．2％,相对标准偏差（RSD）〈6％。该方法方便、灵敏度高、定性定量准确,可实现对面粉中偶氮甲酰胺的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉改良剂中的苯甲羟肟酸

首次建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉改良剂中苯甲羟肟酸的分析方法。样品中的苯甲羟肟酸采用甲醇提取,经水稀释一倍后,电喷雾负离子下检测,外标法定量。该方法在5～1000 ng /mL范围内线性关系良好(r2＞0.999);方法检出限（LOD）为0.01 mg/kg,定量限（LOQ）为0.05 mg/kg;在 LOQ、2 LOQ和10 LOQ三个添加水平下重复测定6次的回收率为92.0%～97.6%,RSD为0.8%～2.6%,在不同种类的面粉改良剂下的基质效应可忽略。该方法前处理简单,回收率好,精密度高,基质效应低,适用于不同种类的面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定。     

抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

研究了油炸食品中化学合成酚类抗氧化剂--丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,以反相C18为分离柱,乙腈-甲醇水体系为流动相进行梯度洗脱,采用负离子检测模式,外标法定量。4种抗氧化剂呈良好线性关系(R2=0.9953~0.9998),PG方法检出限为2.0μg/kg,BHA、TBHQ检出限为200μg/kg,BHT检出限为500μg/kg。回收率为79%~96%,相对标准偏差为0.9%~5.3%,方法准确、灵敏、重现性好,可用于油炸食品中抗氧化剂的检测。     

QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法.样品经2.0％甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测.在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1....     

UPLC-MS/MS法测定葡萄果实中的高氯酸盐

本研究建立了一种用于定量检测葡萄果实中高氯酸盐的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。以葡萄为基质,测定了其中高氯酸盐的含量。前处理最终选择WAX固相萃取柱作为净化柱,分析过程使用100mm×2.1mm的Hypercarb色谱柱,柱温为40℃,流动相采用甲醇-0.2%甲酸水体系,流速为0.3mL.min_-1^,离子源采用ESI源负离子模式,并通过多反应监测(MRM)模式来测定葡萄果实中高氯酸盐含量。经过试验发现当高氯酸盐的浓度处于2-500ng.mL_-1^范围内,浓度与对应的峰面积有着优秀的线性,且回归方程R值超过0.995。此外,这种测试方式的最小检测值是0.3μg.kg_-1^,而最小的测量值则是1.0μg.kg_-1^。在10μg.kg_-1^、20μg.kg_-1^和50μg.kg_-1^{的浓度水平下},高氯酸盐回收率为80.6%~96.8%,相对标准偏差为7.6%~8.5%。用该方法进行预处理更加方便、快速,且检测灵敏度高,可满足葡萄果实中高氯酸盐测定要求。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中的三唑醇残留

建立超高效液相色谱串联质谱法测定香蕉中的三唑醇残留的方法。样品中三唑醇经乙睛提取,氟罗里硅土小柱净化,以C18反相柱为分析柱,甲醇-0.05%甲酸溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测,电喷雾正电离源(ESI+),外标法定量。三唑醇在0～0.16mg/L范围内均与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9991。香蕉中三唑醇的最低检出限为1.0μg/kg,回收率为87.8%～97.8%,相对标准偏差为4.8%～10%。结果表明该方法简便、快速、灵敏,适合香蕉样品中的三唑醇残留分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中苯并咪唑类药物的残留量

建立了动物组织中四种苯并咪唑类药物(氟苯哒唑、芬苯哒唑、阿苯哒唑和甲苯哒唑)多残留检测的高效液相色谱串联质谱法.用乙酸乙酯提取样品中的药物,提取液浓缩后加入乙腈和正己烷分配脱脂,采用中性氧化铝小柱净化.以乙腈-水作为流动相,液质联用仪(LC-MS/MS)检测,外标法定量.方法的回收率为60%～85%,平均变异系数＜15%,定量限为1 μg/kg.     

UPLC-MS/MS法测定玉米种13种真菌毒素

建立了超高压液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2、伏马毒素B1/B2、赭曲霉毒素A、T-2和HT-2等13种真菌毒素的分析方法。样品采用乙腈︰水︰乙酸（80︰19︰1,体积比）提取后,经过稀释、离心和过滤的前处理操作即可进行仪器测定。结果表明,13种真菌毒素的定量限在1~200 μg/kg之间,三个浓度添加水平回收率为80%~114%,相对标准偏差为0.9%~10.9%,基体标准物质测定结果均在标准值±不确定度的范围内。