新疆红枣中环磷酸腺苷含量的LC-MS/MS法测定研究

建立了LC-MS/MS法来测定红枣中环磷酸腺苷(cAMP)的含量,采用ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温为30℃,以水-乙腈(40︰60)为流动相,流速为0.6 mL/min,被测成分cAMP的监测反应质荷比分别为m/z 330.10～136.00。cAMP在0.50～1 000μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 0,检出限为0.10μg/kg。3个浓度梯度(1.00, 50.0和500.0μg/kg)的平均回收率在91%～106%之间,相对标准偏差(RSD, n=6)在1.5%～12.7%之间。该方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好、专属性强,适用于红枣中环磷酸腺苷的检测。     

RP-HPLC法测定新疆6种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定新疆不同品种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L的磷酸二氢钠(磷酸调pH至3.0)(90:10),流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm,柱温25℃。上述色谱条件下红枣中齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸0.4～ 2.0μg(r=0.9998),熊果酸0.448～ 2.24μg(r=0.9999);平均回收率分别为齐墩果酸99.4%,RSD=1.33%,熊果酸99.6%,RSD=1.43%(n=6)。该方法快速、准确、可靠,可用于红枣中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

HPLC法测定冬枣环磷酸腺苷含量

采用HPLC法对冬枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量进行测定。色谱条件:色谱柱为Hypersil-ODS2(25cm×4.6mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇):V(0.05mol/L磷酸二氢钾)=10:90,流速1.0mL/min,紫外检测器UV254nm×0.2AUFS。测定结果表明:标准曲线在1μg/mL～50μg/mL范围内线性良好,回收率为99.14%,相对标准误差为1.32%(n=6)。     

RP-HPLC法测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量

建立用反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的方法,并分析不同采挖季节猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素含量的变化。采用Agilent TCC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1%乙酸水溶液为流动相,以1.0 m L/min的流速梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果显示,儿茶素和表儿茶素的浓度线性范围分别为1.0μg/m L~198.6μg/m L(r2=0.999 9)和1.0μg/m L~201.0μg/m L(r2=0.999 9),儿茶素平均加样回收率为99.16%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.66%(n=9),表儿茶素平均加样回收率为100.99%,RSD为0.74%(n=9)。本法适用于猕猴桃根中儿茶素和表儿茶素的精确定量,检测结果表明,初春采收的猕猴桃根中的儿茶素和表儿茶素含量明显高于秋冬。     

反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量

建立反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量。采用WatersSunfire ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸缓冲溶液(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,在上述色谱条件下,芦丁和槲皮素良好分离,质量浓度分别在2~100μg/mL(R2=0.9991)和1~100μg/mL(R2=0.9992)之间线性关系良好。平均加标回收率分别为98.27%和99.15%,相对标准偏差(RSD)分别为2.98%和3.76%,重现性实验RSD分别为芦丁2.18%(n=5),槲皮素1.76%(n=5)。测得刺梨中芦丁和槲皮素的平均含量分别为7.070mg/g和1.352mg/g。RP-HPLC法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于刺梨中黄酮成分含量的检测。     

高效液相色谱法测定茶饮料中的阿斯巴甜含量

本文建立了HPLC测定茶饮料中阿斯巴甜含量的方法,采用色谱柱:THERMO C18(4.6×250 mm,5μm),检测波长:210nm,流量:1.0 mL/min,进样量:20μL,流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾-乙腈为85:15。结果表明:阿斯巴甜在0~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,Y=52139X(0~50μg/mL)(R=0.9994)。平均回收率100.3%,RSD=0.33%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作茶饮料中阿斯巴甜的含量测定。     

高效液相色谱法测定结石通胶囊中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定结石通胶囊中绿原酸含量的方法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸溶液(7:93)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长326 nm。结果绿原酸在0.020 42~1.0210μg范围内,峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.00%,RSD 2.54%(n=9)。结论该方法重复性、准确性良好,可用于测定结石通胶囊中绿原酸含量。     

RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量

建立RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量的方法。采用Thermo HypersiL GOLD aQ-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-缓冲溶液(55+45)为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果表明:富马酸二甲酯线性范围为0～39.6μg/m L(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.85%(加标浓度0.20、0.40和0.60g/kg);检出限为3.08μg/kg;供试品溶液在24h内稳定,RSD(n=6)为0.91%;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)为0.87%,不同流速(±0.1mL/min)条件下,RSD(n=3)为0.79%。20批试样中富马酸二甲酯的含量为0.0569～0.1254g/kg。本法经方法学验证,适用于富马酸二甲酯的质量控制。     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。