LC-MS/MS测定肠衣中7种大环内酯类抗生素残留量

建立猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素等7种大环内酯类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法(LC/MS/MS).样品用甲醇提取,Oasis( HLB)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标峰面积法定量.方法的回收率范围为70.9 ％～98.4％;相对标准偏差5.8 ％～17.8％,7种大环内酯类抗生素的检出限均为20 μg/kg.     

高效液相色谱法测定肠衣中三聚氰胺

建立了用酸性氧化铝脱脂、固相萃取净化与高效液相色谱测定肠衣中三聚氰胺的检测方法.试样用三氯乙酸溶液-乙腈超声提取,酸性氧化铝脱脂后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱测定,光谱定性、外标法定量.方法的线性范围为1～100mg/L ,相关系数为0.9999,检出限(S/N=10)均达到1mg/kg,在三个浓度水平(1, 5,10mg/kg)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.3%～4.8%之间,回收率在80%～110%之间.     

动物性食品中大环内酯类抗生素的HPLC分析

根据近几年国内外的发展趋势，综述动物性食品中大环内酯类抗生素的提取、净化等样品前处理方法和高效液相色谱分离及检测大环内酯类抗生素残留的条件，比较和讨论各种方法的特点和适用性。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中3种大环内酯类抗生素残留

目的:应用基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术建立牛奶样品中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种大环内酯类抗生素的液相色谱分析方法.方法:采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术,对影响HF-LPME的试验条件进行优化.经过优化,选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH 8.5、磁力搅拌速度1 000 r/min及室温条件下萃取20 min,在氮气流下吹干有机溶剂,然后用12μL乙腈溶解,进样10μL进行色谱分析.结果:在优化的试验条件下,替米考星、麦迪霉素和交沙霉素的富集倍数分别为34、52和47倍,线性范围均在0.05～5μg//mL之间,相关系数(r2)分别为0.9978、0.9986和0.9989,检出限分别为5、2和2 ng/mL(S/N=3).该方法用于牛奶中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种抗生素的测定,加标回收串为79.0%～105.3%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～9.4%.结论:该方法揉作简便,具有较高的灵敏度,适于牛奶中抗生素残留的检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪肝中的大环内酯类抗生素

建立了猪肝中大环内酯类抗生素螺旋霉素(SPI)、北里霉素(KIT)、替米卡星(TILM)和泰乐菌素(TYL)的高效液相色谱(二极管阵列检测器)检测方法。样品经甲醇提取,Bond Elut SCX固相萃取柱(500 mg,3 mL)净化,液相色谱分析采用Waters Atlantis~(TM)dC_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸缓冲液-乙腈(pH 2.5)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。方法的检出限为0.01～0.037μg/mL,在0.2～20μg/ mL范围内峰面积与质量浓度成良好线性关系,相关系数大于0.998。在2、0.5、0.2μg/mL 3个添加水平下,回收率范围为69.2%～93.2%,精密度<12。方法灵敏,实用性强。     

高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量

目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5～200μg/L时线性良好(r 0.99),回收率差异不显著(P0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。     

高效液相色谱法测定辣椒红素

采用超声波辅助丙酮提取辣椒中的辣椒红素,高效液相色谱法进行测定。色谱条件为色谱柱:4.6×250mm,5m;流动相:甲醇—二氯甲烷;流速:1ml/min;检测波长:474nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果表明,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种大环内酯类抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C₁₈、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO₄净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1~50 ng/mL,替米考星为5~50 ng/mL,相关系数(r²)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%~105.30%之间,相对标准偏差在0.77%~2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

高效液相色谱法测定甜菜红色素

本文研究了高效液相色谱仪测定甜菜红色素含量的方法。采用Shim-packvp-ODS色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为A:甲醇、B:2%冰醋酸缓冲液(A:B=20:80V/V),流速0.7ml/min,检测波长为535nm。甜菜红色素质量浓度在0.0641～3.206mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.13%。,回收率为97.58%～102.10%。本方法操作简便、灵敏、可靠、适用于甜菜红色素的分析测定。     

高效液相色谱法检测猪肉中安眠酮残留量

建立高效液相色谱法 (HPLC)检测猪肉中安眠酮残留量。经过实验确定用二氯甲烷提取,固相萃取(SPE)柱净化,流动相定容后用高效液相色谱仪测定;采用乙腈:乙酸胺溶液(25mmol/L)=40:60(V/V)为流动相,226nm 为测定波长,1.0mL/min 的流速。在0.020～0.20mg/kg 范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.020mg/kg,回收率在70%～110% 之间,标准曲线回归方程为Y=6.90 × 104X+3.71 × 103,相关系数为0.999。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定猪肉中的安眠酮。     

液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量

采用液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量。样品经过0.1%甲酸水-乙腈(体积比为7∶3)提取,二氯甲烷去脂,固相萃取柱净化,利用液相色谱仪,采用外标法定量检测。结果显示,万古霉素液相色谱检测方法的线性范围是8.5μg/mL^170μg/mL,线性相关系数大于0.99。方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为8 mg/kg。添加回收率在75%~95%,精密度为5%~8%。该方法适用于肉制品中万古霉素残留量的测定。     

离子对液相色谱法测定稻米中苯并咪唑农药残留

建立了以分散固相萃取技术净化,高效液相色谱分离和检测稻米中苯并咪唑类农药及其代谢物残留的方法。样品中多菌灵、甲基托布津、噻菌灵等3种苯并咪唑农药及其代谢物2-氨基苯并咪唑经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和无水硫酸镁净化,以癸烷磺酸钠离子对试剂与甲醇混合液为流动相,经反相C18柱分离二极管阵列检测器(DAD)波长切换测定,外标法定量;检出限在0.02~0.06 mg/kg之间,样品回收率76.0%~114.3%,相对标准偏差为1.9%~13.4%。本方法操作快速简便,灵敏度高,能满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定蔬菜水果中七种植物激素的残留量

建立高效液相色谱法测定果蔬中7 种植物激素残留的方法。选择10 种果蔬样品,经体积分数80% 甲醇提取后、过C18 柱净化,用带有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的精密度和加标回收实验,所有激素的添加回收率均在70.23%～98.10% 之间,回收率的变异系数在3.34%～10.12% 之间,方法的最低检出限为0.004～0.02mg/kg、最低定量限为0.01～0.1mg/kg,所建立的果蔬中植物激素残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对相关农产品、食品的质量监控。     

高效液相色谱在水产品药物残留检测中的应用

综述近年来水产品中药物残留的高效液相色谱检测技术的应用研究进展,这些应用包括氯霉素类、大环内脂类、四环素类、氨基糖苷类等抗生素残留的检测,还包括对磺胺类及其增效剂、喹诺酮类、喹(恶)啉类、硝基呋喃类等化学合成抗茵药物及对抗寄生虫药物残留的测定.     

Determination of Enrofloxacin Residues in Commercial Broilers Using High Performance Liquid Chromatography

The broad-spectrum antibacterial drugs are widely used in food producing animals. Suspected residues of these drugs in meat may have ill effects upon human health. The aim of the present study was to determine the enrofloxacin residues in broiler’s meat and liver samples. Detection of enrofloxacin residues in meat (n = 75) and liver (n = 75) samples was performed by high performance liquid chromatography with UV detector set at 268 nm using C₁₈ column. Overall mean residual concentrations of enrofloxacin in meat and liver samples were 208 ± 55 and 527 ± 84 µg/kg, respectively. This study revealed that 52% (39) meat and 78.7% (59) liver samples were positive for enrofloxacin, out of these 58.3% (21) meat and 71.2% (42) liver samples were having residual concentration above the maximum residual limits. So it can be concluded that the usage of this contaminated meat may cause resistance in consumers and seems to be a public health threat.     

高效液相色谱法测定斑点叉尾鮰肌肉组织中丁香酚类化合物的残留量

为检测鲜活水产品在运输过程中,丁香酚类麻醉剂的代谢残留情况,本研究建立了同时检测斑点叉尾鮰鱼肌肉组织中6种丁香酚类化合物的高效液相色谱法。取冻干鱼肉肌肉组织用15 m L甲醇与乙腈体积比为2:1的混合溶液超声提取,100 mg疏水气相纳米二氧化硅净化,过滤处理后。流动相体积比为58%甲醇和42%的0.1%乙酸水溶液,流速为0.8m L/min,柱温箱为35℃,紫外检测波长为272 nm,进样量为10μL,外标法定量。6种丁香酚类化合物在0.02～100.0μg/m L线性关系良好,R2均大于0.999,在三个不同水平的添加浓度下,日内平均回收率在50.52%～97.98%之间,相对标准偏差在1.25%～14.56%,方法的稳定性和重复性良好。方法的检出限在0.026～0.121mg/kg,该检出限低于日本所规定的丁香酚残留限量标准,可以用于批量鱼样中多种丁香酚类化合物的检测。