盐卤水生产阻燃剂氢氧化镁的工艺研究

利用自贡盐卤水镁资源,开发阻燃剂氢氧化镁。通过在盐卤水加入氢氧化钠生产氢氧化镁产品,实验表明卤水氢氧化钠体积比7.5,反应温度65℃、反应时间30min、搅拌速度250r/min和氢氧化钠滴加速度15min为最佳生产工艺。     

纳米氢氧化镁的超重力沉淀法制备及沉降性能

针对传统沉淀法存在的问题,提出采用一种新的液-液反应机制——撞击流-旋转填料床（IS-RPB）反应器制备纳米氢氧化镁,通过单因素实验和正交试验研究了镁离子初始浓度、镁离子和氢氧根离子摩尔浓度比、转速、液体流量及反应温度等因素对氢氧化镁浆料沉降性能的影响规律,确定了最佳工艺条件。研究表明：在镁离子初始浓度为0.70mol/L、镁离子和氢氧根离子摩尔浓度比为1/2、转速为900r/min、液体流量为40L/h、反应温度为70℃的最佳工艺条件下,得到了粒径为60~80nm的六方片状氢氧化镁,其沉降性能良好。     

不同因素对氢氧化镁粒径的影响程度

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,探讨了反应温度、氯化镁浓度、氨水浓度、氨水加入流量、氨镁比、反应时间对制备超细氢氧化镁阻燃剂的影响程度。通过正交实验,选用L25(56)正交试验表,进行了25次实验,其中有9次实验均生产出了D(50)1.00μm的氢氧化镁产品。得出各影响因素的影响程度依次为:镁离子浓度氨镁比反应温度氨水加入速度氨水浓度反应时间。     

以高镁卤水为原料生产高活性氧化镁新工艺研究

以运城盐湖高镁卤水为原料,通过除杂反应、沉淀反应、煅烧反应制备高活性氧化镁。研究了原料浓度与配比、反应温度、反应时间对沉淀反应的影响以及煅烧温度对氧化镁相对密度的影响。结果表明,沉淀反应中反应温度70℃,反应时间60 min,镁和铵的摩尔比为1∶1.2以及煅烧反应温度为600~700℃时,可得到吸碘值在140~180 mg/g的高活性氧化镁,产品质量达到并超过了进口产品的标准。     

卤水-氨法沉淀制备滤饼状氢氧化镁

以卤水和氨水为原料,制备滤饼状氢氧化镁,主要考察了反应温度和时间、陈化温度和时间、物料配比等条件对制备滤饼状氢氧化镁的影响,得出了最适宜制备工艺条件,在该条件下制备滤饼状氢氧化镁符合HY/T111-2008规定的技术指标,卤水中的镁离子转化率高于95%。     

轻烧粉与硝酸铵制备高纯度氢氧化镁产品研究

现今我国高品质氢氧化镁一直依赖进口,因此,寻求简洁、高效的生产工艺制备氢氧化镁阻燃剂成为了亟待解决的问题。本文以轻烧粉和硝酸铵采用氨水法在2.2∶1的氨镁比、100℃蒸铵温度以及沉镁温度60℃、通氨速率为6L/min条件下获得的最佳实验条件。     

卤水石灰法制备Mg(OH)_2

为降低卤水石灰法制备Mg(OH)2过程中产物中的钙摩尔分数,探讨了卤水浓度、反应温度、卤水滴加速度、加料方式等对产品质量的影响规律,采用正交实验研究洗涤时间、洗涤温度、洗涤用水量和洗涤次数各因素对钙摩尔分数的影响效果.研究结果表明,卤水滴加速度为3 mL/min、卤水浓度控制为1.5 mol/L、反应温度在60℃时可以制得钙摩尔分数较低的Mg(OH)2,洗涤脱钙的影响效果的主次顺序基本为洗涤温度大于用水量大于洗涤时间大于洗涤次数.     

硫酸镁制备高纯氢氧化镁工艺技术的研究

采用硫酸镁与氨为原料,研究了硫酸镁质量分数、氨镁摩尔比、搅拌转速及反应终点溶液的pH值对Mg(OH)_2纯度及产率的影响,得到制备氢氧化镁的最佳工艺条件。结果表明,硫酸镁质量分数为15.70%、氨镁摩尔比为6.0、搅拌转速为400 r/min、反应终点溶液p H值控制在11.10的工艺条件下,Mg(OH)_2的纯度达到99.45%,产率达到92.31%,为回收利用高镁磷尾矿中镁资源生产氢氧化镁提供重要参数。     

高镁锂比盐湖卤水中锂镁沉淀法的分离研究

采用改进的沉淀法进行锂镁分离,解决我国青海高镁锂比盐湖卤水中提锂的工艺难题.配制镁锂浓度比为44的模拟卤水(含110 g/L Mg2+、2.5 g/LLi+),以氢氧化钠为主沉淀剂,以吐温-80、聚丙烯酰胺及晶种为辅助沉淀剂,来改进氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态,使生成的氢氧化镁易于过滤,锂离子吸附损失减小.取10 mL模拟卤水,以50 mL(2 mol/L)氢氧化钠、0.5 mL吐温-80、0.03 g聚丙烯酰胺、0.03 g晶种构成复合沉淀剂,反应温度为60℃,溶液pH 12～13,则沉淀除镁率达99.9％,锂离子吸附损失率低于2％,过滤速度大大提高.采用SEM、XRD、粒度分布、热分析对氢氧化镁晶体的形貌和结构进行了分析,结果表明辅助沉淀剂的加入能有效地改变氢氧化镁沉淀的颗粒大小及其形态.     

利用卤水制备高活性氧化镁

以唐山南堡盐场的卤水为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制备了活性氧化镁。研究了沉淀反应条件如反应物浓度、反应温度、反应时间、陈化时间和煅烧温度等对产品性能的影响,并通过实验研究确定了制备活性氧化镁的最佳工艺条件：碳酸氢铵与氯化镁的物质的量比在2.0∶1.0～2.3∶1.0;反应物浓度在0.8～1.4 mol/L;反应温度在40～55℃;反应时间在45～75 min;煅烧温度在600～750℃。     

真空制盐两碱净化过程成垢离子的脱除及控制

通过研究卤水两碱法净化过程成垢离子(Ca2+,Mg2+和CO32-)的行为,揭示卤水净化成垢离子脱除与控制的基本规律.研究了"NaOH-Na2CO3"两碱用量对卤水中钙镁离子净化效果及精卤中残留碳酸根离子浓度的影响.研究结果表明,通过优化两碱用量,调控卤水pH值,可以在脱除钙镁离子的同时,实现碳酸根离子的高效利用,控制...     

柴达木盆地南翼山背斜构造区卤水自然蒸发实验

柴达木盆地南翼山背斜构造区卤水属高钙、低镁的氯化钙型卤水,微量元素硼、锂、锶、碘等含量相对较高,具有较高的综合利用价值。选取南翼山背斜构造区约3 000 m处深层卤水在自然状态下蒸发结晶,分析各种离子在固、液相中的分布规律、盐类结晶规律、结晶形态及微量离子的富集规律。结果表明:在室外自然状态下蒸发时,析出的盐中发现了不常见的异性结构的石盐、钾石盐和疑似K（NH₄）Mg₂Cl₆·12H₂O的类光卤石;石盐阶段和钾石盐阶段析盐规律符合Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-—H₂O 相图,钾石盐、光卤石、南极石阶段符合K⁺,Na⁺,Ca²⁺,Mg²⁺//Cl^- —H₂O体系25 ℃简干图;微量离子中,Li ⁺、Br^-、I^-一直富集,其他离子在蒸发后期有不同程度的析出,三氧化二硼可以富集至18.77 g/L,Li⁺最高可以富集至6.520 g/L。蒸发所得的钾混盐是提钾优质原料,实验结果可以为后期综合利用提供参考。     

盐湖卤水碳酸锂提取工艺过程研究

青藏高原的盐湖卤水锂储量丰富,通过盐田蒸发浓缩,去除卤水中的绝大部分Na+、K+、SO42-、Cl-、Mg2+,可以使镁锂比降到8～12,锂离子质量分数也可达到0.5%以上。以蒸发浓缩后的富锂卤水为原料,选用碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂分两步沉淀除镁,之后用碳酸钠为沉淀剂提锂,通过对此工艺过程中的各个阶段进行实验,最终可以得到纯度和收率较高的粗级碳酸锂产品。     

PAN-H1.6Mn1.6O4锂离子筛膜的制备及在卤水中吸附性能

采用亲水的PAN为成膜材料,制备了掺杂H_1.6Mn_1.6O₄的PAN-H_1.6Mn_1.6O₄锂离子筛膜。通过SEM、Li⁺静态吸附实验、（NH₄）₂S₂O₈对锂的洗脱实验和卤水中吸附实验,研究了锂离子筛的添加量对PAN-H_1.6Mn_1.6O₄锂离子筛膜结构、Li⁺吸附-洗脱性能的影响。结果表明,PAN浓度为10%（质量）,H_1.6Mn_1.6O₄的添加量为50%（质量）时,PAN-H_1.6Mn_1.6O₄离子筛膜的吸附量为17.45 mg·g^-1,达到粉末状吸附量的88.0%。以（NH₄）₂S₂O₈为洗脱剂,当浓度为0.3 mol·L^-1、液固比为600:1、时间为12 h时,锂洗脱量为17.23 mg·g^-1,锰溶损率仅为1.14%。在含有Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的罗布泊老卤卤水中,锂离子筛膜对Li⁺有很高的选择性。在卤水中进行10次吸附与解吸循环,吸附量从11.64 mg·g^-1下降到10.94 mg·g^-1,吸附容量仅损失6.0%。总体结果表明亲水性载体对H_1.6Mn_1.6O₄吸附容量影响较小,温和的洗脱剂对锂离子筛膜的化学稳定性有利。     

盐湖高锂卤水中硫酸根的分离与锂的迁移

以盐湖高锂卤水为原料,采用化学沉淀法,以无水氯化钙作为沉淀剂,脱除卤水中的硫酸根。详细考察了原料配比（钙离子与硫酸根物质量的比）、加料方式、加料时间、反应时间、搅拌转速和反应温度等条件对除硫率的影响,同时重点研究了反应过程中锂的夹带损失率和生成锂的复盐形式。得到除硫的适宜条件：原料配比为1.2,加料方式为正向加料即氯化钙溶液加入卤水中,反应温度为25 ℃,加料时间为24 min,搅拌转速为150 r/min,反应时间为60 min。在该实验条件下卤水中硫酸根的脱除率达到99.02%,锂的夹带损失率达到27.71%;通过扫描电镜可以得到沉淀产物的形貌,通过XRD表征结果可以说明在分离硫酸根的过程中锂离子主要是以Li₂SO₄·H₂O和LiAl₂（OH）₇（H₂O）₂的形式夹带损失。     

液相还原法制备纳米镍粉

采用液相还原法在搅拌反应器内进行了纳米镍粉的制备研究。系统考察了反应物浓度、反应物配比（N₂H₄：NiSO₄）、引发剂浓度、氢氧化钠浓度、反应温度、搅拌速度等操作条件对镍粉物性的影响规律,获得了较优操作条件：NiSO₄为0.8 mol·L^-1,反应物配比为6：1,NaBH₄浓度为0.01 mol·L^-1,NaOH浓度为1 mol·L^-1,反应温度80℃,搅拌速度为2400 r·min^-1,在较优条件下制备出常温下稳定性良好、平均粒径107 nm的面心立方结构的纳米镍粉。     

Enhanced Mn2+ solidification and NH4+-N removal from electrolytic manganese metal residue via surfactants

Electrolytic manganese metal residue (EMMR) harmless treatment has always lacked a low-cost and quick processing technology. In this study, surfactants, namely tetradecyl trimethylammonium chloride (TTC), sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS), sodium lignin sulfonate (SLS), and octadecyl trimethylammonium chloride (OTC), were used in the solidification of Mn²⁺ and removal of NH₄⁺-N from EMMR. The Mn²⁺ and NH₄⁺-N concentrations under different reaction conditions, Mn²⁺ solidification and NH₄⁺-N removal mechanisms, and leaching behavior were studied. The results revealed that the surfactants could enhance the Mn²⁺ solidification and NH₄⁺-N removal from EMMR, and the order of enhancement was as follows: TTC > SDBS > OTC > SLS. The NH₄⁺-N and Mn²⁺ concentrations were 12.3 and 0.05 mg·L^-1 with the use of 60.0 mg·kg^-1 TTC under optimum conditions (solid–liquid ratio of 1.5:1, EMMR to BRM mass ratio of 100:8, temperature of 20 ℃, and reaction duration of 12 h), which met the integrated wastewater discharge standard (GB8978-1996). Mn²⁺ was mainly solidified as Mn(OH)₂, MnOOH and MnSiO₃, and NH₄⁺-N in EMMR was mostly removed in the form of ammonia. The results of this study could provide a new idea for cost-effective EMMR harmless treatment.     

廉价氧化镁回收废水中氨氮

药剂成本过高是阻碍磷酸铵镁结晶技术推广应用的关键难题之一。通过改变结晶反应的初始条件,采用廉价氧化镁为镁盐,有效回收废水中的氨氮。研究结果表明,起始pH为2时,氧化镁为镁盐时,废水氨氮去除效率达到90%以上;采用Mg²⁺:NH₄⁺:PO₄^3- 摩尔比为1:1:1,煅烧温度在200～400℃时,氨氮回收率超过82%;XRD和FTIR分析结果表明,不同温度条件下,氧化镁的晶体结构出现畸变,导致Mg O键键长出现变化,红外光谱出现红移及蓝移现象,而Mg O键键长的变化与沉氨效率存在直接的相关性。     

纳米氧化镁的制备及降解性能

以六水氯化镁和氨水为主要原料制备纳米氧化镁,通过正交试验考察了Mg²⁺浓度、分散剂PEG-400用量、反应温度、陈化时间和缓冲剂冰醋酸的用量5个因素对晶粒粒径的影响,确定了纳米氧化镁的最佳工艺参数：缓冲剂冰醋酸用量为0.015 mol,Mg²⁺浓度为0.4 mol/L, 分散剂用量为5 mL,反应温度为60 ℃,反应时间为0 h,煅烧温度为550 ℃,煅烧时间为2 h。分析了单因素对纳米氧化镁晶粒的影响。选用对氧磷测试纳米氧化镁的吸附降解性,1 μL的对氧磷在5 min内被0.4 g氧化镁降解吸附了99.19%。1 g纳米氧化镁可降解吸附对氧磷194.9 mg。